다공성 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$로 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막은 압출성형 및 dip coating 방법으로 제조 되었다. 코팅된 관형 분리막의 특성은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였으며, 분석결과 $2{\mu}m$의 다공성 코팅 층을 갖는 페롭스카이트 구조임을 알 수 있었다. 산소투과량 분석은 $750{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 공급측과 투과 측을 대기 중 공기와 진공으로 하여 수행되었다. 다공성의 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$로 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 산소투과량은 $950^{\circ}C$에서 $3.2mL/min{\cdot}cm^2$로 코팅되지 않은 분리막보다 높게 나타났으며, 11일 동안의 장기 안정성 실험결과 코팅 층에 의해 안정성이 증가됨을 알 수 있었다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 관형 분리막을 압출 성형 방법으로 제조하였다. 압출성형 직후 분리막의 TGA 분석결과 3단계의 무게감소로 첨가제와 탄산염이 분해되었고, 건조 수축율은 68 h 경과 후 변화가 없었으며 외경이 큰 분리막에서 높게 나타났다. 소결 후 분리막의 XRD 및 SEM 분석결과, 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 막을 보였고, EDS 분석을 통해 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$와 유사한 성분함량을 가짐을 확인하였다. 두께 0.95 mm $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 압환강도(radial crushing strength)는 5.7 kgf/$mm^2$이였으며, $950^{\circ}C$에서 산소투과량은 146.85 mL/min($Jo_2$=2.33 mL/$min{\cdot}cm^2$)를 나타냈었다. 투과 측의 진공펌프 사용이 쓸개 가스를 활용한 것보다 산소 투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다.
고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ (BSCF) 조성을 갖는 치밀한 관형 분리막은 압출 성형 방법으로 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 구조적 특성은 x-선 회절분석기 (XRD)와 전자 주사 현미경 (SEM)을 이용하여 분석하였으며, 상대밀도는 94.10%를 보였다. 산소투과량 분석은 700~$950^{\circ}C$ 범위에서 공급 측과 투과 측의 운전조건에 따라 측정되었다. 공급 측과 투과 측에서 대기 중 공기와 진공펌프를 사용할 경우, $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 산소투과량은 $900^{\circ}C$에서 1.37 mL/$min{\cdot}cm^2$로 높게 나타났다.
외경 1.02 mm, 내경 0.437 mm를 갖는 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사를 상전이 방적기술로 제조하였다. 초기 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 선구 분말은 착체중합법을 이용하여 합성하였고, $900^{\circ}C$에서 하소하였다. 합성한 분말을 고분자 용액에 분산시킨 후 이중관형 노즐을 통해 중공사를 사출하였다. 최종적으로 산소분리에 사용 가능한 치밀 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사막을 $1,080^{\circ}C$에서 2 시간 동안 소결하여 얻을 수 있었다. 또한 0.58 mm의 매우 얇은 분리막임에도 불구하고, BSCF 중공사 분리막은 602.5 MPa의 적당한 기계적 강도를 유지하였다.
Perovskite-type oxides are promising oxygen carriers in producing oxygen-enriched $CO_2$ gas stream for oxyfuel combustion. In this study, a new series of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ (x = 0.2, 0.4, 0.6, 0.8) was prepared and used to produce $O_2/CO_2$ mixture gas. The phase, crystal structure, and morphological properties of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ were investigated through X-ray diffraction, specific surface area measurements, and environmental scanning electron microscopy. The oxygen desorption performance of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ was studied in a fixed-bed reactor system. Results showed that the different x values of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ have no obvious effects on crystalline structure. However, the oxygen desorption performance of $SrCo_{1-x}Fe_xO_{3-{\delta}}$ is improved by Co doping. Moreover, $SrCo_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ synthesized via a new EDTA method has a larger BET surface area ($40.396m^2/g$), smaller particle size (48.3 nm), and better oxygen production performance compared with that synthesized through a liquid citrate method.
구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.
고상반응법으로 제조된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물 상용분말을 압축 성형 후 $1100^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결한 후, 1.0 mm의 두께를 가지는 평판형 분리막을 제조하였다. $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 산소투과량은 온도와 산소분압이 증가함에 따라 증가하였고, 산소투과의 활성화에너지는 산소분압이 증가할수록 높은 값을 나타내었다. $950^{\circ}C$에서 공급가스와 스윕가스의 유량 변화에 따른 투과 특성 분석 결과, 유량이 증가할수록 높은 산소투과량을 보였으며, 공급가스보다 스윕가스의 유량에 따라 크게 변함을 확인하였다.
Cathode material, $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$, for low temperature SOFC was prepared by the Glycine-Nitrate synthesis Process (GNP). Characteristics of the synthesized powders were studied with controlling the pH of a precursor solution. Highly acidic precursor solution increased a perovskite forming temperature. It is considered that Ba and Sr cannot complex by carboxylic acid group of glycine, because under highly acidic condition the caboxylic group mainly combined with H+ insead of alkaline earth cations. A lack of bond between cations and glycine resulted in selective precipitation of the elements during evaporation of the precursor solution. In case of using precursor solution with pH %2\~3$, a single perovskite phase was obtained at $1000^{\circ}C$. Polarization resistance of $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ was measured by AC impedance spectroscopy from the two electrode symmetric cell. Area specific resistance of the $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-\delta}$ air electrode at $500^{\circ}C\;and\;600^{\circ}C$ were $0.96{\Omega}{\cdot}cm^2\;and\;0.16{\Omega}{\cdot}cm^2$, respectively.
높은 산소 분리 특성과 $CO_2$에 대한 안정성을 보인 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSTF)가 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$(BSCF) 분리막을 bench 규모의 장치에 적용하여 산소 투과 실험을 수행 하였다. 또한 실험실 규모 장치와 bench 규모장치의 분리막 반응기 내 온도 구배에 따라서 분리막을 3영역으로 나누어 각각 비교 분석하였다. $900^{\circ}C$까지 온도 범위에서 산소 투과 실험을 진행하면서 Cr 침적의 온도 의존성을 조사하였다. 그 결과 실험실 장치에서 측정한 산소 투과율인 $3.79ml/min{\cdot}cm^2$에 비해 현저히 낮은 $2.37ml/min{\cdot}cm^2$를 확인했다. 이와 같은 산소 투과율의 감소는 XRD와 SEM/EDS 분석을 통하여 분리막 반응기의 합금 재질에서 방출되어 나온 기상 Cr의 분리막 표면 침적에 의한 것임을 밝혀냈다. 특히 중온 영역에서 많은 양의 Cr이 발견되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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