LiCl 용융염에서 희토류 금속을 포함한 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물의 전해환원을 통한 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금제조에 대한 연구를 수행하였다. $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 $1100^{\circ}C$에서 소결시에 $NiNd_2O_4$ (스피넬)과 $LaNiO_3$ (페로브스카이트) 구조가 생성되었다. 스피넬 및 페로브스카이트 구조는 복합산화물의 전해환원 반응속도를 증가시켰다. LiCl 용융염에서 전해환원 반응 동안 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 Ni, $NiLa_2O_4$ 등의 다양한 중간생성물을 거쳐 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금으로 환원됨을 확인할 수 있었다. XRD 분석결과를 통해 최종 생성물인 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$의 생성 메카니즘을 제시하였다.
고정층 상압 유통식 반응기를 사용하여 M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = La, Ce, Y) 촉매상에서 메탄의 부분 산화 반응을 수행하여 수소의 수율을 조사하였다. XRD 분석으로 반응 전과 반응 후의 환원된 La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매의 결정상 특성피크를 조사하였고 FESEM과 EDS 분석으로 La, Ni, Ce 금속 입자가 촉매 표면상에 균일하게 분포하고 있음을 조사하였다. XPS 분석으로 촉매 표면상에 O2-, O22-의 산소와 Ce3+, Ce4+, La3+, Ni2+ 등의 이온이 존재함을 알 수 있었고, Ni(5)/AlCeO3 촉매에 1 wt%의 La를 첨가하면 Ni2p3/2과 Ce3d5/2의 원자가 각각 52.7과 6.3%로 증가하였다. La(1)-Ni(5)/AlCeO3 촉매상에서 수소의 수율은 89.1%이었으며, M(1)-Ni(5)/AlCeO3 (M = Ce, Y)보다 매우 우수하였다. AlCeO3이 산소와 반응하여 만들어진 CeO2의 Ce4+ 이온이 La3+로 치환됨으로서 격자에 산소 빈자리를 만들고 strong metal-support interaction (SMSI) 효과로 Ni 원자의 분산을 증가시켜 수소 수율를 향상시켰다.
금속수소화물 $LaNi_5$와 $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$을 화학적 합성법으로 제조하여, 합성된 금속수소화물의 물성을 다양한 방법으로 확인하였다. $LaNi_5$와 $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$은 2회 정도 수소화/탈수소화 반응을 시키면 활성화되었으며, 압력-농도-온도 곡선을 측정한 결과 각각 6개와 5.5개의 수소원자가 저장되었다. $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$의 경우 수소화 반응속도를 초기속도법으로 구한 결과 비반응 수축핵모델이 잘 적용되었으며, 수소화반응의 율속단계는 $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$의 표면에서 수소분자의 해리화학흡착임을 알 수 있었다. $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$의 수소화반응 활성화에너지는 $9.506kcal/mol-H_2$이었으며, 반응속도식은 273~343K와 $P_o-P_{eq}=0.25{\sim}0.66atm$의 범위에서 아래와 같이 표시되었다. $\frac{dX}{dt}=4.636(P_o-P_{eq})$ exp$\frac{-9506}{RT}$).
[ $AB_5$ ] 수소저장합금인 $LaNi_5$, 합금분말에 Ni 및 Cu 무전해 도금의 영향을 전기 화학적 실험을 통하여 고찰하였다. 전기 화학적 실험은 정전류 충$\cdot$방전 실험, 순환전류전위 실험, 교류 임피던스 실험 등을 실시하여 도금하지 않은 $LaNi_5$ 전극과 Ni 및 Cu 무전해 도금한 전극간의 특성을 비교 연구하였다. 현상학적인 분석으로는 SEM을 이용하여 분말상의 미세조직을 관찰하였으며 X-선 회절시험을 실시하였다 무전해 도금을 실시하여 Ni 및 Cu박막이 피복된 수소저장 합금은 활성화 특성파 싸이클 수명 등의 특성이 개선되었으며 도금하지 않은 전극에 비하여 반응속도가 증가하였다. 또한 충$\cdot$방전이 반복됨에 따라 전극과 전해질 계면에서의 전하이동저항이 현저하게 감소하였다. 따라서 본 연구에서 실시한 $LaNi_5$, 활물질에 Ni및 Cu 무전해 도금을 실시하면 초기 활성화반응을 촉진시키며 $LaNi_5$활물질이 전해질과의 직접 접촉을 피하게 되어 전극의 수명을 증가시키는 것을 알 수 있었다.
Ni/MH전지에서 Cu 도금이 MH(metal hydride)음극의 전극 특성에 미치는 영향을 실험적으로 조사하였다. $LaNi_5$와 Cu도금된 $LaNi_5$를 활물질로 사용하여 냉간압착법과 페이스트법의 혼용법으로 전극을 제조하였다. 그 결과 소량의 CMC(carboxymethylcellulose sodium salt)를 첨가하고 열처리를 행하지 않은 전극이 높은 방전용량을 보였다. $LaNi_5$보다는 Cu 도금된 $LaNi_5$를 활물질로 사용하여 제조한 전극의 방전용량이 증가하였으며, 이는 $LaNi_5$표면에 도금된 구리에 의해 전극의 전자 전도도가 증가되었기 때문이며 도금된 구리의 양이 증가할 수록 그 효과는 현저하였다. 또한 전극의 방전용량은 산성 무전해도금의 경우가 알칼리성 무전해도금을 행한 전극보다 우수한 용량을 나타내었다. Al이 첨가된 $LaNi_{4.5}Al_{0.5}$ 전극이 $LaNi_5$전극보다 우수한 방전용량을 보였다. 구리 도금이 $LaNi_5$의 피독특성에 미치는 영향을 CO기체의 피독실험으로 조사하였다.
$Ni-La_2O_3-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalysts with various $La_2O_3$ loading were investigated for hydrogen production from steam reforming of methane (SRM). The $La_2O_3$ loading influenced the physicochemical properties of $Ni-La_2O_3-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalysts such as BET surface area, Ni dispersion, Ni size and reducibility. Among the prepared catalysts, $Ni-70La_2O_3-Ce_{0.8}Zr_{0.2}O_2$ catalyst showed the highest activity and stability at a very high gas hourly space velocity (GHSV) of $932,556h^{-1}$. This is mainly due to high Ni dispersion, small Ni size and high reducibility.
To apply Sievert's type apparatus to thermal analysis of hydrogen absorption materials, the dehydrogenation of $LaNi_5$ system was investigated. As the initial wt% of hydrogen was increased from 0.44 to 1.24 wt%, the peak temperature of evolution rate shifted to higher temperature. However, with the initial wt% of hydrogen higher than 0.95 wt%, the peak temperature of evolution rate did not change. As the heating rate was increased, the peak temperature increased; the peak temperatures for heating rates 0.5, 1.0 and 1.5 K/min were 262.2, 264.1, and 265.9 K respectively. The Sievert's type automatic apparatus can be successively applied to the thermal analysis of $LaNi_5$ hydride.
The selective separation of hydrogen from gas mixture containing hydrogen was experimentally studied using $LaNi_5$. The capacity and the rate of hydrogen separation, the purity of recovered hydrogen and the optimum condition of the regeneration of deactivated $LaNi_5$ were investigated. The separation rate and the recovery ratio of hydrogen were slowly decreased with the increase of the number of hydrogen absorption cycle. It was found that this result comes from the deactivation of $LaNi_5$ partly because of the blocking of hydrocarbon compounds in the $LaNi_5$ lattice and partly because of the poisoning of $LaNi_5$ surface by carbon monoxide contained in the gas mixture. The optimum condition for the regeneration of deactivated $LaNi_5$ was obtained by heating in a vacuum to about 637 K. The recovery ratio of hydrogen at the optimum condition was observed to be about 80%. The rates of hydrogen separation were measured in the ${\alpha}$-phase and two phase regions. The rate equations could be expressed as follows ; ${\alpha}$ - phase : $$-\frac{dP{_{H_2}}}{dt}=9.836{\times}10^{-3}(P{_{H_2}}_{-P_{eq}})$$ two phase region : $$-\frac{dP_{H{_2}}}{dt}=1.6909{\times}10^2\exp(-17560/RT)(P{_{H_2}}_{-P_{eq}})$$.
The activities of Ni(20wt%)/$La_2O_3$, Ni(20wt%)/${\gamma}-Al_2O_3$, and Ni(20wt%)/$SiO_2$ catalyst for $CO_2$ reforming of $CH_4$ were investigated in a fixed bed flow reactor under atmospheric condition. Catalyst characterization using XRD, TEM, SEM, BET analysis were also conducted. The catalytic activity of Ni(20wt%)/$La_2O_3$ catalyst has relatively superior to that of Ni(20wt%)/${\gamma}-Al_2O_3$ and Ni(20wt%)/$SiO_2$ catalyst. The good activity of Ni(20wt%)/$La_2O_3$ catalyst seems to depend on reduced $Ni^{\circ}$ phases of NiO($\rightarrow$ Ni + O), $LaNiO_3$($\rightarrow$$Ni+La_2O_3$), Ni crystalline phases, and decoration of Ni phases by lanthanum species is also an important factor. Ni(20wt%)/${\gamma}-Al_2O_3$ and Ni(20wt%)/$SiO_2$ catalyst due to surface acidity resulted in the deposition of wisker type and encapsulate carbon on the surface of catalyst, but Ni(20wt%)/$La_2O_3$ catalyst did not show carbon on the surface of catalyst up to 8.5hr reaction.
NiO and Co3O4-doped porous La(CoNi)O3 perovskite oxides were prepared from excess Ni addition by a hydrothermal method using porous silica template, and characterized as bifunctional catalysts for oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER) for Zn-air rechargeable batteries in alkaline solution. Excess Ni induced to form NiO and Co3O4 in La(CoNi)O3 particles. The NiO and Co3O4-doped porous La(CoNi)O3 showed high specific surface area, up to nine times of conventionally synthesized perovskite oxide, and abundant pore volume with similar structure. Extra added Ni was partially substituted for Co as B site of ABO3 perovskite structure and formed to NiO and Co3O4 which was highly dispersed in particles. Excess Ni in La(CoNi)O3 catalysts increased OER performance (259 mA/㎠ at 2.4 V) in alkaline solution, although the activities (211 mA/㎠ at 0.5 V) for ORR were not changed with the content of excess Ni. La(CoNi)O3 with excess Ni showed very stable cyclability and low capacity fading rate (0.38 & 0.07 ㎶/hour for ORR & OER) until 300 hours (~70 cycles) but more excess content of Ni in La(CoNi)O3 gave negative effect to cyclability.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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