수산화칼륨(KOH) 수용액을 이용한 $CO_2$ 포집에 관한 연구를 수행한 결과 $K_2CO_3$ 생성 및 $KHCO_3$가 생성되는 화학흡수 반응이 순차적으로 일어났고 그 후 $CO_2$ 물리흡수가 일어남으로써 전 반응이 종료되었다. KOH가 한계 반응물인 회분식 흡수에서 $K_2CO_3$의 생성 속도는 $OH^-$ 농도에 관해 1차 반응이며 $KHCO_3$ 생성 속도는 $CO_3^{2-}$ 농도에 0차 반응으로 흡수 속도는 $0.18gCO_2/mi$n으로 계산되었고 이 값은 $K_2CO_3$ 수용액에서의 흡수 속도와 일치한다. 5% KOH 흡수제의 $CO_2$ 포집율의 경우 1구간에서 57%, 2구간에서 12% 이었으며 전체 19%로 측정되었다. KOH 흡수제의 $CO_2$ 포집양은 이론값보다 2~3% 정도 작았는데 그 이유는 $KHCO_3$ 이외 $K_2CO_3{\cdot}KHCO_3{\cdot}1.5H_2O$가 생성되는 부 반응이 동반되기 때문으로 판단된다.
염기성 용액속에서 cis-${\beta}-[Co(3,2,3,-tet))CO_3\;or\;C_2O_4)]^+$ (3,2,3-tet=4,7-diazadecane-1,10-diamine)에 대한 Carbonato 혹은 Oxalato 리간드의 고리열림반응이 수용액 및 유기용매-물혼합용매속에서 조사되었다. 그 결과 cis-${\beta}-[Co(3,2,3,-tet))CO_3\;or\;C_2O_4)]^+$에서 킬레이트된 $CO_3^{2-}$ 혹은 $C_2O_4^{2-}$의 두 개의 산소원자 중 한 개가 해리하여 $OH^-$가 치환되고 3,2,3,-tet의 재배열이 일어나 cis-${\alpha}[Co(3,2,3,-tet)(OH)(OCD_2\;or\;OC_2O^3)]$가 생성되었고, 반응은 해리성인 Dcb(dissociative conjugated base) 메카니즘으로 진행되었다. 연이어 $C_2O_4^{2-}$ 혹은 $CO_3^{2-}$의 나머지 한 개의 산소원자가 해리하여 cis-${\alpha}-[Co(3,2,3-tet)(OH)_2]^-$가 생성되었고 이것은 다시 cis-${\beta}-[Co(3,2,3-tet)(OH)_2]^+$로 이성질화 반응이 일어났다.
Potentiometric $CO_{2}$ sensors were fabricated using a NASICON ($Na_{1+x}Zr_{2}Si_{X}P_{3-X}O_{12}$, 1.8 < x < 2.4) thick film and auxiliary layers. The powder of a precursor of NASICON with high purity was synthesized by a sol-gel method. By using the NASICON paste, an electrolyte was prepared on the alumina substrate by screen printing and then sintered at $1000^{\circ}C$ for 4 h. A series of $Na_{2}CO_{3}-CaCO_{3}$ auxiliary phases were deposited on the Pt sensing electrode. The electromotive force (emf) values were linearly dependent on the logarithm of $CO_{2}$ concentration in the range between 1,000 and 10,000 ppm. The device attached with $Na_{2}CO_{3}-CaCO_{3}$ (1:2 in mol.%) showed good sensing properties in the low temperatures.
촉매를 이용한 $CO_2$-석탄 가스화의 kinetic 및 촉매 활성에 대해 조사하였다. 석탄에 촉매로 $K_2CO_3$와 $Mn(NO_3)_2$, $Ce(NO_3)_3$를 진공증발기를 이용하여 담지하였다. 가스화 실험은 5 wt%의 촉매를 담지한 저급석탄을 TGA를 사용하여 온도 $700{\sim}900^{\circ}C$범위에서 $N_2$와 $CO_2$ 반응가스로 진행하였다. TGA 실험 결과 $900^{\circ}C$에서 모든 촉매의 종류에 관계없이 저급석탄은 탄소 전환율 100%에 도달하였으며 촉매 가스화속도는 5 wt% $K_2CO_3$ > 5 wt% $Mn(NO_3)_2$ > 5 wt% $Ce(NO_3)_3$ > Non-catalyst 순으로 나타났다. 가스화 속도는 온도가 증가함에 따라 증가하는 것을 관찰하였으며 5 wt% $K_2CO_3$의 경우 가스화반응 활성화 에너지가 119.0 kJ/mol로 가장 낮게 얻어졌다.
나트륨계 흡수용액의 이산화탄소흡수특성을 알아보기 위하여 회분식 기-액 흡수평형 반응기를 이용하여 $Na_{2}CO_{3}$ 5%, 10%, 15%, 20% 수용액에 대한 이산화탄소 흡수능 및 초기흡수속도를 측정하였으며 반응온도는 $40^{\circ}C$이었다. 또한, 알칼리염계 흡수제($KHCO_3$, $CaCO_3$, $K_{2}CO_{3}$)들의 혼합에 따른 초기흡수속도를 비교하였다. 농도에 따른 실험결과 10%의 $Na_{2}CO_{3}$에서 가장 좋은 흡수능 및 흡수속도를 보였고, 알칼리염계 흡수제들 중에서 $K_{2}CO_{3}$와 혼합할 때 흡수속도가 다소 증가되었다. $Na_{2}CO_{3}$ 5% 용액의 초기흡수속도를 개선시키기 위하여 Pz와 Pp를 각각 첨가하여 실험한 결과, 증진제를 첨가함으로써 초기흡수속도를 증가시킬 수 있었다.
In this study, an experiment is performed to recover the Li in $Li_2CO_3$ phase from the cathode active material NMC ($LiNiCoMnO_2$) in waste lithium ion batteries. Firstly, carbonation is performed to convert the LiNiO, LiCoO, and $Li_2MnO_3$ phases within the powder to $Li_2CO_3$ and NiO, CoO, and MnO. The carbonation for phase separation proceeds at a temperature range of $600^{\circ}C{\sim}800^{\circ}C$ in a $CO_2$ gas (300 cc/min) atmosphere. At $600{\sim}700^{\circ}C$, $Li_2CO_3$ and NiO, CoO, and MnO are not completely separated, while Li and other metallic compounds remain. At $800^{\circ}C$, we can confirm that LiNiO, LiCoO, and $Li_2MnO_3$ phases are separated into $Li_2CO_3$ and NiO, CoO, and MnO phases. After completing the phase separation, by using the solubility difference of $Li_2CO_3$ and NiO, CoO, and MnO, we set the ratio of solution (distilled water) to powder after carbonation as 30:1. Subsequently, water leaching is carried out. Then, the $Li_2CO_3$ within the solution melts and concentrates, while NiO, MnO, and CoO phases remain after filtering. Thus, $Li_2CO_3$ can be recovered.
본 논문에서는 저농도 $CO_2$ 조건에서 알카놀아민 흡수제 별 $CO_2$ 흡수 특성을 도출하였다. 단일흡수제의 경우 MEA 농도가 1 wt%, 2 wt%, 3 wt% 증가 시 $CO_2$ 흡수량은 0.34 mol-$CO_2/mol$-absorbent, 0.32 mol-$CO_2/mol$-absorbent, 0.30 mol-$CO_2/mol$-absorbent로 감소하였고, AMP 농도가 1 wt%, 2 wt%, 3 wt% 증가 시 $CO_2$ 흡수량은 0.32 mol-$CO_2/mol$-absorbent, 0.30 mol-$CO_2/mol$-absorbent, 0.28 mol-$CO_2/mol$-absorbent로 감소하였다. 혼합흡수제의 경우 MEA 0.5 wt%와 AMP 0.5 wt%을 혼합했을 때 0.52 mol-$CO_2/mol$-absorbent로 최대치를 나타냈다.
본 연구는 인도네시아 갈탄인 로토(Roto) 탄의 촤(char)-$CO_2$ 촉매가스화 kinetic 분석을 열중량분석기(thermogravimetric analysis, TGA)를 이용하여 수행하였다. 촉매는 $Na_2CO_3$, $K_2CO_3$, $CaCO_3$ 및 천연광물 촉매로 dolomite을 선정하였으며, 석탄과 촉매의 물리적 혼합을 통하여 촤를 제조하였다. 촤-$CO_2$ 촉매가스화반응은 $850^{\circ}C$에서 $CO_2$ 농도가 60 vol%, 촉매 함량은 $Na_2CO_3$를 7 wt% 혼합할 때 가장 빠른 탄소전환율을 보여주었다. $750{\sim}900^{\circ}C$ 등온조건에서 촤-$CO_2$ 촉매 가스화 반응결과, 온도가 증가할수록 탄소전환율 속도가 빨라졌으며, 기-고체 반응모델 shrinking core model(SCM), volumetric reaction model(VRM), modified volumetric reaction model(MVRM)을 실험결과에 적용하였을 때, MVRM 이 로토 탄의 가스화반응 거동을 잘 예측하였다. 특히 Arrhenius plot을 통한 활성화에너지는 $Na_2CO_3$와 $K_2CO_3$를 혼합한 촤의 활성화에너지가 각각 67.03~77.09 kJ/mol, 53.14~67.99 kJ/mol으로 우수한 촉매 활성을 보여주었다.
$N_2O$ 촉매 분해 반응을 위한 $Co_3O_4$ 촉매는 공침법을 이용하여 제조하였으며, 조촉매로서 Ce 및 Zr의 양을 (Ce 또는 Zr)/Co = 0.05의 몰비로 고정하여 제조하였다. 또한 K가 촉매에 미치는 영향을 조사하기 위해 1 wt%의 $K_2CO_3$를 함침하여 촉매를 제조하였다. 제조된 촉매의 특성은 BET, SEM, XRD, $H_2-TPR$, XPS를 통해 분석하였다. $Co_3O_4$ 촉매는 스피넬 결정상을 나타냈으며, 조촉매의 첨가는 입자 크기와 결정 크기를 감소시켜 비표면적을 증가시키는 것으로 나타났다. K의 도핑은 촉매 활성 물질인 Co의 활성 종인 $Co^{2+}$의 농도를 증가시켜 촉매 활성을 향상시키는 것으로 확인되었다. $N_2O$ 분해 반응 테스트는 $GHSV=45,000h^{-1}$, $250{\sim}375^{\circ}C$에서 수행되었으며 $Co_3O_4$ 촉매에 조촉매를 첨가하였을 때도 반응성이 증가하였지만, K를 함침하면 활성이 더욱 크게 증가하는 것으로 나타났다. K의 도핑이 활성 종인 $Co^{2+}$의 농도를 증가시키며, 환원온도를 낮춰 주어 활성에 큰 영향을 주는 것으로 확인하였다.
폐기물가스화시 발생하는 탄화수소계 가스를 촉매개질하면 $CO_2$ 및 $H_2$로 전환되는데, 이때 잔류 $CO_2$를 선택적으로 흡착/제거하여 순수한 $H_2$를 생산하고자 하였다. $CO_2$ 제거를 위한 흡착제의 성능을 최적화하기 위해 $Na_2CO_3$를 나노기공성 알루미나에 담지시켰으며, 상용 알루미나(데구사)와의 성능을 비교하였다. 나노기공성 흡착제의 경우 상용화알루미나로 제조한 흡착제보다 균일한 기공 및 넓은 표면적을 가짐을 확인하였다. $Na_2CO_3$ 함량증가에 따라 $CO_2$ 흡착량은 증가하여, $Na_2CO_3$ 단위질량당 최대흡착량은 $20^{\circ}C$에서 20 wt%일 때 얻을 수 있었다. 담지량이 20 wt% 이상일 때는 잔류 $Na_2CO_3$가 알루미나 표면에 도포됨에 따라 기공부피가 감소하였다. 또한 흡착이 완료된 흡착제는 열처리를 통한 재생이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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