• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권1호
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• pp.77-82
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• 2011

A new high performance liquid chromatograpgy (HPLC) stationary phase that possesses an internal carbonyl functional group is synthesized by heterogeneous "graft from" method. This new stationary phase, poly (vinyl octadecanoate) grafted silica (Sil-2) is then characterized by different physico-chemical methods such as diffuse reflectance infrared fourier transform, suspension state $^1H$ NMR, solid state $^{13}C$ CP/MAS NMR, $^{29}Si$ CP/MAS NMR, elemental analysis and thermogravimetric analysis. Chromatographic properties of Sil-2 were evaluated under reversed phase condition by separating polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) and comparing the chromatographic results with those on polymeric as well as monomeric octadecylated silica stationary phases.

• 공업화학
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• 제4권4호
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• pp.785-790
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• 1993

키틴의 글루코오스 단위에 메탄술폰산 존재하에서 아세트산 무수물, 프로피온산 무수물과 n-부틸산 무수물을 반응시켜 아세틸 키틴(AC), 프로피오닐 키틴(PC) 그리고 n-부티릴 키틴(BC) 등의 에스테르 형태를 갖는 개질화 키틴을 합성하였고 이들의 구조를 FT-IR과 solid state CP/MAS $^{13}C-NMR$ spectra로 확인하였다. 에스테르 형태의 키틴유도체는 대체로 키틴의 글루코오스 단위의 6번 탄소위치에 치환되었다. 유도체를 유기용매와 수용성 약산 유기용매에서 용해성을 검토하여 포름산에서 세 가지 유도체 모두 좋은 용해성을 나타냈고, 수용성 약산에서는 대부분의 유도체는 팽윤되는 것을 고찰할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제37권6호
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• pp.777-783
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• 2013

본 연구에서는 실리카 나노입자를 dipodal 형태의 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]amine(BTMA) 실란 커플링제로 실리카 표면을 개질한 후, glycidyl methacrylate(GMA)로 표면 처리를 하여 실리카에 결합된 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기의 개환 반응에 의하여 실리카 표면에 중합용 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA의 농도 변화가 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기 사이의 반응에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA) 및 고체상태 $^{13}C$ cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS), nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. BTMA로 개질된 실리카를 GMA로 처리하면 실리카 입자에 결합되어 있는 BTMA의 N-H기와 GMA의 epoxide기가 열리면서 상호 반응이 일어났으며, 실험한 조건에서는 반응시간, 반응온도 및 투입하는 GMA 농도가 증가할수록 실리카 표면에 도입되는 methacrylate기가 증가함을 확인하였다.

• Macromolecular Research
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• 제15권7호
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• pp.633-639
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• 2007

A variety of NMR techniques were applied to the micro-chemical structural characterization of polyanilines prepared via an efficient synthetic method in a self-stabilized dispersion medium in which the polymerization was conducted in a heterogeneous organic/aqueous biphasic system without any stabilizers. Here, the monomer and growing polymer chain were shown to function simultaneously as a stabilizer, imparting compatibility for the dispersion of the organic phase, and as a form of flexible template in an aqueous reaction medium. Polymerizations predicated on this concept generated polyanilines with a low defect content: solution state $^{13}C-NMR$ and solid $^{13}CDD/CP/MAS$ spectroscopy indicated that the synthesized HCPANi and its soluble derivative, HCPANi-t-BOC, evidenced distinctly different NMR spectra with fewer side peaks, as compared to conventionally prepared PANis, and the complete structural assignments of the observed NMR peaks could be determined via the combination of both 1D and 2D techniques. Ortho-linked defects in HCPANi were estimated to be as low as 7%, as shown by a comparison of the integration of the carbonyl carbon resonance peaks.

• 펄프종이기술
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• 제44권4호
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• pp.43-50
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• 2012

The crystallinity index is an important characteristic of cellulose. The crystallinity value is different depending on the adopted instrument. In this study, we determined a crystallinity index of cotton and wood celluloses using wide-angle X-ray scattering (WAXS), powder X-ray diffractometer (PXRD), and cross polarization/magic angle spinning solid-state $^{13}C$ nuclear magnetic resonance spectroscopy (CP/MAS solid-state $^{13}C$ NMR). The specimen was prepared in forms of powder, sheet and pallet. With the comparison of the obtained crystallinity indices of the cellulose, the effects of the analysis instrument, the sample preparation and analysis method were investigated. Among three instruments, the crystallinity indices by PXRD and NMR had a good relationship and reproducibility, and WAXS gave the crystallinity index with poor reproducibility. In the case of analysis methods of crystallinity indices, the Segal method showed higher value than that of the Ruland-Vonk method. We expect that this study would be applicable to evaluate the crystallinity index of various cellulose materials with accuracy and reproducibility.

• 폴리머
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• 제38권2호
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• pp.257-264
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• 2014

본 연구에서는 나노크기의 실리카 입자를 2차 아미노기를 가지는 dipodal 형태의 실란커플링제인 bis[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylenediamine(BTPED)으로 표면 개질한 후, 실리카에 도입되는 2차 아미노기인 N-H기와 마이클 부가 반응이 가능한 acrylate기를 가지는 3-(acryloyloxy)-2-hydroxypropyl methacrylate(AHM)로 표면 처리를 하여 중합 반응성 methacrylate기를 도입하는 연구를 수행하였다. 1 분자에 2차 아미노기를 2개 가지는 BTPED와 마이클 부가 반응성이 있는 acrylate기와 부가 반응성이 없는 methacrylate기를 각각 1개씩 가지는 AHM을 사용하여 BTPED와 AHM의 투입량 및 개질 반응 시간의 변화가 실리카 표면의 methacrylate기 도입에 미치는 영향을 Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), elemental analysis(EA)와 액체 및 고체 상태 cross polarization magic angle spinning(CP/MAS) nuclear magnetic resonance spectroscopy(NMR)법을 사용하여 분석하였다. 실리카 표면에 BTPED 를 도입하는 반응은 1시간 내에, BTPED로 개질된 실리카의 N-H기에 대한 AHM의 acrylate기와의 마이클 부가 반응에 따른 methacrylate기 도입은 2시간 내에 반응이 각각 완결됨을 확인하였다. 또한 BTPED로 개질된 실리카에 대하여 투입되는 AHM의 몰 비가 증가할수록 N-H기와 acrylate기의 마이클 부가 반응으로 인한 methacrylate기의 도입이 증가하였으며 이는 AHM을 도입했을 때 나타나는 FTIR 스펙트럼의 C=O 피크 면적 변화로 확인하였다. 위의 결과를 EA 및 고체 상태 $^{13}C$ 및 $^{29}Si$ NMR 분석으로도 확인하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제24권1호
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• pp.7-24
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• 1998

게 껍질로부터 얻은 키틴을 탈아세틸화하여 키토산을 얻었으며, 얻어진 키토산의 유기용매에 대한 용해성을 향상시키기 위해 알칼리 조건에서 고압반응ㅇ기를 사용하여 프로필렌옥사이드와 반응시켜 치환율 3.5의 히드록시프로필 키토산을 합성하였다. 합성된 히드록시프로필 키토산은 고체상 CP/MAS 13C-NMR, 1H-NMR, FT-IR을 통해 반응이 키토산의 6번 탄소의 수산기와 2번 탄소의 아민기에 주로 일어났음을 알 수 있었다. 또한 X-선 회절분석을 통해 키토산의 결정성이 프로필렌옥사이드와의 반응에 의해 크게 감소하였음을 알 수 있었고, 그 결과 유기 용매에 대한 용해성이 현저히 증가되는 현상을 나타내었다. 한편, 히드록시프로필 키토산을 수상에 녹인 후 W/O 에멀젼상에 서 알칼리 촉매를 사용항 에피클로로히드린과 가교반응을 실시한 결과 내부가 비어있는 중공 마이크로비드를 얻을 수 있었다. 전자현미경을 통한 분석결과 중공 마이크로비드의 껍질의 내부에는 스킨층이 형성되어 있었으며, 외부 표면은 다공성이 높은 비대칭 막으로 되어 있음을 확인할 수 있었다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제6권1호
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• pp.1-11
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• 2002

Physical properties of PVB [Poly(vinyl butyral)] polymer are strongly correlated with water contents in the polymer. Thus dynamics of PVB containing 10~50(w/w) ％ of water were studied by $^{13}$ C CP/MAS/DD over the temperature range 293K -348K. From the Peak area, line width, chemical shift, and relaxation times ( $T_{1}$ $T_{1p}$) measured at 9.4 T, it was deduced that water facilitates molecular dynamics of the PVB molecules overall including conformational exchange of the racemic and meso butyaldehyde rings in the PVB. However, the influence of water was not linear to the amount of water in the PVB samples. It is suggested that water up to 30 w/w ％ of the sample is closely bound to the PVB polymer and water relatively free from the PVB polymer starts to appear when water is added more than 30 w/w ％.％.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권1호
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• pp.35-40
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• 2002

Photoreaction of guest organic anions in layered organic-inorganic hybrid materials was investigated. The layered hybrids were synthesized by an anion-exchange reaction of $[LiAl_2(OH)_6]Cl{\cdot}yH_2O$ layered double hydroxide with aqueous (Z,Z)- and (E,E)-muconates under inert atmospheric condition, to give new organicinorganic hybrids of $[LiAl_2(OH)_6]_2[(Z,Z)-C_6H_4O_4]{\cdot}zH_2O$ and $[LiAl_2(OH)_6]_2[(E,E)-C_6H_4O_4]{\cdot}H_2O$, respectively. The basal spacings calculated by XRPD of intercalates indicate that muconate anions have almost vertical arrangements against the host $[LiAl_2(OH)_6]^+$ lattices in the interlayer of organic-inorganic hybrid materials. When UV light was irradiated on the suspension of $[LiAl_2(OH)_6]_2[(Z,Z)-C_6H_4O_4]{\cdot}zH_2O$, the (Z,Z)-muconate anions of the gallery space of hybrids were polymerized in the aqueous media while it was isomerized into more stable (E,E)-muconate in the methanollic suspension in the presence of catalytic amount of molecular iodine. All the products were characterized using elemental analysis, TGA, XRPD, FT-IR, $^1H$ NMR and $^{13}C$ CP-MAS NMR.

• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.493-498
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• 1995

PAZO-6 is a new combined type liquid crystalline polymers (LCP) which has two types of mesogens combined non linearly. Ordering of branch mesogen azo group, in PAZO-6 is an important parameter to observe as well as the substitution effect on the backbone. The related small molecules sllch as monomers as well as the polymer itself are studied by solid state NMR techniques. Preliminary $^{13}C$ CP/MAS (cross polarization/ magic angle spinning) spectral results suggest that the azo groups in the monomers are not aligned with themselves. Azo groups in the monomers seem to be poorly ordered between well ordered p-phenylene terephthalate moeities. Similar disordering tendency of the azo group in PAZO-6 is deduced from the overall aromatic carbon peak positions which are not much different from those of the monomer.