${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자의 보자력 특성을 향상시키기 위해 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자표면상에 코발트 훼라이트를 결정화시켜 코발트 에피탁시얼 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자를 제조하 였다. 피착층인 $Co_{x}Fe_{3-x}O_{4}$의 보자력은 x=1인 조성에서 가장 우수한 특성을 나타내었다. 반응 분위기를 초기 비산화성에서 산화성 분위기로 제어하여 제조한 시료의 자기 특성이 가장 우수하였으며 반응온도 $90^{\circ}C$에서 30분간 반응하면 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 입자표면상에서의 코발트 훼라이트 피착 반응이 완료되었다.
PECVD법을 이용하여 $Al_2O_3$ 기판위에 증착된 $Fe_3O_4$박막의 상전이를 통하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막을 제조하였다. ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막의 상전이는 주로 증착온도와 $Fe_3O_4$의 산화과정에 의해 유도되었다. $Fe_3O_4$ 상은 $200{\sim}300^{\circ}C$의 증착온도에서 in-situ로 얻을 수 있었다. 증착온도에 따른 상변화는 없었으며 $250^{\circ}C$에서 증착된 $Fe_3O_4$상이 가장 안정된 상을 나타내었다. ${\gamma}-Fe_3O_3$ 상은 $280{\sim}300^{\circ}C$의 온도범위에서 $Fe_3O_3$ 상을 산화시켜 유도하였다. $Fe_3O_4$ 상과 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 상은 같은 spinel구조를 가지고 있으며 공존상으로서 존재함을 알 수 있었다. 또한, $Al_2O_3$에 산화된 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 박막은 다공성의 미세구조를 나타내었다.
자기기록매체에 적합한 실리카 피착 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 제조에 있어서 실리카 피착의 효과와 영향에 대하여 검토하였다. 특히 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$ 제조시 열처리단계에 있어서 실리카 피착의 효과와 분말의 특성과의 상관관계를 조사하는데 연구의 중점을 두었다. 수산화철 표면에 무기물질인 실리카성분을 물유리를 사용하여 피착한 시료와 피복하지않은 시료를 후속 열처리하여 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$를 제조한후 이들 분말의 특성을 조사하였다. ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$에 피복된 실리카 피착층은 환원 시 과환원과 급속한 산화반응을 억제하는 확산장벽으로 작용하여 최종제품내에 ${\alpha}-Fe_{2}O_{3}$의 혼입을 방지하기 때문에 실리카 피복된 ${\gamma}-Fe_{2}O_{3}$는 높은 자화특성을 나타내었다. 또한 실리카 피척층은 소결 억제제로 작용하여 실리카가 피복된 시료의 경우 침상성이 우수하여 높은 보자력과 비표면적을 나타내었다.
Nanoparticles of $Fe_2O_3$ with a mean particle size of 4-30 nm have been prepared by a pulsed wire evaporation method, and its structural and magnetic properties were studied by SQUID magnetometer and Mossbauer spectroscopy. From the main peak intensity of XRD and absorption rate of Mossbauer spectrum, the amounts of $\gamma-Fe_2O_3$ and $\alpha-Fe_2O_3$ in as-prepared sample are about 70% and 30%, respectively. The coercivity (53 Oe) and the saturation magnetization (14 emu/g) are about 20% of those of the bulk $\gamma-Fe_2O_3$. The low value of coercivity and saturation magnetization indicate that the $\gamma-Fe_2O_3$ phase nearly shows the spin glass-like behavior. Analysis of the set of Mossbauer spectrum indicates a distribution of magnetic hyperfine fields due to the particle size distribution yielding 20 nm of average particle size. The magnetic hyperfine parameters are consistent with values reported of bulk $\gamma-Fe_2O_3$ and $alpha-Fe_2O_3$. A quadrupole line on the center of spectrum represents of superparamagnetic phase of $\gamma-Fe_2O_3$ with a mean particle size of 7 nm or below.
This paper is concerned with a gas sensor composed of semi-conducting ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ ceramics made by oxidizing $Fe_2O_3$ sintered body. Acicular $\alpha$-FeOOH powder prepared by precipitation of $FeSO_4$.$7H_2O$ solution was transformed to $FeSO_4$ sintered at 700$^{\circ}$-850$^{\circ}$C for 1 hr. and then oxidized to ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ The gas sensitive properties of ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ ceramic bodies based on the lectrical resistance change was measured in 0.5-2 vol% $H_2$ and $C_2$$H_2$ gas at 35$0^{\circ}C$ The specific surface area of sintered specimen largely dependent on the sintering temperature and grain shape directly affected the gas sensitive pro-perties of ${\gamma}$-$Fe_2O_3$gas sensor. Specimens having larger specific surface area showed better sensitivity which means the electrical resistance change due to oxidation and reduction process occurs on ly at the surface of grains microscopically in the ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ceramics. Micropores made in $Fe_2O_3$ powder during dehydration of $\alpha$-FeOOH can not prompt the gas sensitive properties of sintered ${\gamma}$-$Fe_2O_3$ because they are sintered or closed in the grains during sintering process and dose not affect the specific surface area of sintered body.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.424-425
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2006
The effects of reaction temperature and precursor concentration on the microstructure and magnetic properties of ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles synthesized as final products of iron acetylacetonate in chemical vapor condensation (CVC) were investigated. Pure ${\gamma}-Fe_2O_3$ phase was obtained at temperature above $900^{\circ}C$ and crystallite size of ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles decreased with lowering precursor concentration. Also, the coercivity decreases with decreasing crystallite size of nanopowder. The lowest coercivity was 7.8 Oe, which was obtained from the ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanopowder sample synthesized at precursor concentration of 0.3M. Then, the crystallite size of ${\gamma}-Fe_2O_3$ nanoparticles was 8.8 nm.
Sol-gel 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $\gamma-Fe_2O_3$를 제조하였다. 입자의 크기 및 자기적 성질을 x-선 회절법(XRD), Mossbauer 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. x-선 회절 실험결과 150 이상에서 열처리한 입자는 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 평균입자 크기는 7 nm로다. Mossbauer 분광실험으로 $150^{\circ}C$에서 열처리한 입자는 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 $183^{\circ}C$로 결정하였으며, 또한 자기이방성상수 K = $1.6{\times}10^6erg/cm^3$의 값을 얻었다. $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 VSM 측정 결과로부터 $150^{\circ}C$에서 열처리한 $\gamma-Fe_2O_3$의 경우 상온에서 초상자성의 특성을 확인 할 수 있었다.
$\gamma$-FeOOH suitable for magnetic recording media was synthesized using waste acid which is the by-product of the iron works factory. Effects of concentration of the acid and alkali and reaction temperature on the particle properties of $\gamma$-FeOOH and magnetic properties of $\gamma$-$Fe_2O_3$ were studied. $\gamma$-FeOOH single phase was formed below 1M of acid concentration with 1M of alkali concentration and at 0.4M of acid concentration with 4M of alkali concentration. While the width of acicular particle was increased, the length of acicular particle was decreased with diluting acid concentration. The magnetic properties of the $\gamma$-$Fe_2O_3$ improved with increasing acid concentration. $\gamma$-FeOOH single phase was formed in the temperature range of 30 to $80^{\circ}C$. The length of the particle was decreased with increasing temperature. $\gamma$-Fe2O3 produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH showed bad magnetic properties due to the presence of many pores in the particle. But with successive reduction and oxidation of $\gamma$-$Fe_2O_3$ produced from dehydration of $\gamma$-FeOOH, $\gamma$-$Fe_2O_3$ showed good magnetic properties.
Ultrafine iron oxide powder, {{{{ gamma }}-Fe2O3 and $\alpha$-Fe2O3, were prepared by the thermal decomposition of organometallic compounds. The formation process of powder includes the thermal decomposition and oxidation of the organometallic precursors, Fe(N2H3COO)2(N2H4)2 (A) and N2H5Fe(N2H3COO)3.H2O (B). The organometallic precursors, A and B, were synthesized by the reaction of ferrous ion with hydrazinocarboxylic acid, and characterized by quantitative analysis and infrared spectroscopy. The mechanistic study for the thermal decomposition was performed by DAT-TG. The iron oxide powder was obtained by the heat treatment of the precursors at 20$0^{\circ}C$ and $600^{\circ}C$ for half an hour in air. The phases of the resulting product were proved {{{{ gamma }}-Fe2O3 and $\alpha$-Fe2O3 respectively. The particle shape was equiaxial and the particle size was less than 0.1 ${\mu}{\textrm}{m}$. Magnetic properties of the {{{{ gamma }}-Fe2O3 powder obtained from A and B was 234 Oe of coercivity, 64.26 emu/g of saturation magnetization, 23.59 emu/g of remanent magnetization and 24.1 Oe, 47.27 emu/g, 3.118 emu/g respectively. The value of $\alpha$-Fe2O3 powder was 1.494 Oe, 0.4862 emu/g, 0.1832 emu/g and 1,276 Oe, 0.4854 emu/g, 0.1856 emu/g respectively.
물리적 기상합성법인 전기선폭발법을 이용하여 챔버내 산소분압을 바꾸면서 철산화물을 제조하였다. 제조된 철산화물은 산소 분압에 따라 $Fe_2O_3$ 및 $Fe_3O_4$상으로 제조되었다. 산소분압이 30 %인 경우 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 ${\alpha}-Fe_2O_3$와 같이 $Fe^{3+}$의 형성이 용이함을 확인 하였다. 산소 분압을 15 %로 줄이면 $Fe_3O_4$가 형성되어 $Fe^{2+}$ 이온을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어분광분석을 활용하여 ${\gamma}-Fe_2O_3$와 $Fe_3O_4$상 분석을 수행하였다. 13 K에서 295 K까지의 뫼스바우어 스펙트럼으로부터 자기정렬구조가 사라진 면적비로부터 약 12 % 정도의 ${\gamma}-Fe_2O_3$상이 초상자성 특성을 보임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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