${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$지지체상에 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말을 첨가한 질산납 전해액에서 전착한 ${\beta}-PbO_2$층의 특성 및 성능을 XRD, SEM, cyclic voltammograms, 매크로전해를 이용하여 검토하였다. XRD분석결과 sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 지지체 위에 전착한 ${\beta}-PbO_2$층은 순수한 ${\beta}-PbO_2$층과 마찬가지로 정방정계구조를 나타냈다. SEM결과 sodium lauryl sulfate는 전착층의 결정입자크기를 작게 하는 경향을 보여준다. sodium lauryl sulfate 및 $TiO_2$분말의 존재하에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극은 KOH 및 $HClO_4$지지전해질에서 양극산화에 대한 산소과전압과 내구성을 크게 향상시켰다. 티타늄마드래스에 전착시킨 ${\beta}-PbO_2$전극을 이용하여 과염소산용액으로부터 오존 발생에 대한 전극성능과 내구성을 검토하였다. $HClO_4$지지전해질에 sodium lauryl sulfate와 $TiO_2$분말을 첨가하여 ${\alpha}-PbO_2/IrO_2-TiO_2/Ti$ 마드래스상에 전착한 ${\beta}-PbO_2$전극이 가장 높은 전류효율과 내구성을 가짐을 확인하였다.
자외선 차단기능과 제균 기능을 갖는 합성 $TiO_2$-복합체에 대해 압력의 영향을 체크하기 위해 고압실험을 시행하였다. 복합체 분말시료는 아나타제와 루틸 및 염화은으로 구성되어 있으며, 입자크기는 34 nm 정도로 결정되었다. 아나타제와 루틸 모두 약 14~16 GPa 구간에서 $ZrO_2$ (배델레이트)-형태의 결정구조로 상변이하며, 본 실험의 최고압력인 22.7 GPa까지 상변이는 계속된다. 압력을 모두 제거하여 상압 상태가 되면, 루틸은 ${\alpha}-PbO_2$ 구조로 상변이하며 아나타제는 고압의 $ZrO_2$-결정구조가 유지되는 것으로 판단된다. 염화은의 회절피크는 낮은 압력에서 사라지는 것이 관찰되었다.
$100^{\circ}C$에서 0.03 M $FeCl_3$ 용액을 이용하여 수열법으로 제조한 80~90 nm의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 나노크기 입자의 결정 성장이 유연 frit 및 무연 frit에서 조사되었다. 두 종류의 frit 내에 있는 나노사이즈 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 $800^{\circ}C$로 가열하였고 frit 내의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자의 평균 입경이 각각 200~210 nm과 150~160로 증가했다. 또한 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 응집과 소결로 인해 결정 성장이 촉진된다는 사실도 확인되었다. 직경이 100 nm를 초과하는 큰 입자의 형성 비는 무연 frit에서 54 %, Pb가 함유된 유연 frit에서는 85 %였다. $800^{\circ}C$에서 frits 내에 있는 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자를 가열함으로써, 평균 직경 7~9 nm의 기공이 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내에 형성되었다. 이들 기공은 원래의 ${\alpha}-Fe_2O_3$ 입자 내의 한층 더 미세한 기공들로 구성된 다공성 구조에서 유래되었고, 소결 중 이들 미세 기공들은 입자에 갇혀있는 상태에서 서로 결합하여 7~9 nm의 기공 크기로 성장하였다.
${\alpha}-{\beta}-,{\gamma}$-알루미나 및 MgO를 담체로 사용하여 담지된 납산화물 촉매를 제조하였다. 담지된 납산화물 촉매상에서 메탄의 $C^{2+}$ 탄화수소로의 전환반응은 MgO 담지촉매에서 $C^{2+}$ 선택도가 최대로 얻어졌으며, ${\gamma}$-알루미나 담지 PbO 촉매에서는 $CO_2$ 선택도가 높았다. 그리고 ${\alpha}$-알루미나 담지촉매에서는 중간정도의 활성이 얻어졌으며, ${\beta}$-알루미나 담지촉매에서는 활성이 거의 나타나지 않았다. 이러한 반응특성은 촉매의 격자산소의 활성에 크게 의존하였으며, 또한 격자 산소의 활성은 담체와 산화물간의 상호작용과 담체의 성질에 영향받았다. 특히 MgO 담지 촉매에서는 X-선 회절분석에서 여타의 담체에서보다 PbO 산화물의 (002)면의 피크 세기가 (111)면의 세기에 비해 훨씬 크게 나타난 것으로 볼 때 메탄의 Oxidative Coupling 반응에서의 표면산화물-담체 상호작용(SOSI)의 한 예로 여겨졌다.
Lead dioxide thin films were electrodeposited on nickel substrate from acidic lead nitrate solution. Current efficiency and thickness measurements, cyclic voltammetry, AFM, SEM, and X-ray diffraction experiments were conducted on $PbO_2$ surface to elucidate the effect of lead nitrate concentration, current density, temperature on the morphology, chemical behavior, and crystal structure. Experimental results showed that deposition efficiency was affected by the current density and solution concentration. The film thickness was independent of current density when deposition from high $Pb(NO_3)_2$ concentration, while it decreased for low concentration and high current density deposition. On the other hand, deposition temperature had negative effect on current efficiency more for lower current density deposition. Cyclic voltammetric study revealed that comparatively more ${\beta}-PbO_2$ produced compact deposits when deposition was carried out from high $Pb(NO_3)_2$ concentration. Such compact films gave lower charge discharge current density during cycling. SEM and AFM studies showed that deposition of regular-size sharp-edge grains occurred for all deposition conditions. The grain size for high temperature and low concentration $Pb(NO_3)_2$ deposition was bigger than from low temperature and high concentration deposition conditions. While cycling converted all grains into loosely adhered flappy deposit with numerous pores. X-ray diffraction measurement indicates that high concentration, high temperature, and high current density favored ${\beta}-PbO_2$ deposition while ${\alpha}-PbO_2$ converted to ${\beta}-PbO_2$ together with some unconverted $PbSO_4$ during cycling in $H_2SO_4$.
The investigation is directed to lead free (Pb-free) frits that can be used for organic light emitting diode, plasma display screen devices and other sealing materials. $P_2O_5$-SnO system glasses have been prepared for Pb-free low temperature glass frit. Structure and properties of the glasses with the composition SnO-$xB_2O_3-(60-x)P_2O_5$ (x=0, 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40 mol%) were characterized by infrared spectra (IR), X-ray diffraction(XRD), Density, Molar volume, Thermo mechanical analysis(TMA) and weight loss after immersion test. Glass transition temperature($T_g$), dilatometric softening temperature($T_d$) and chemical durability increased, and coefficient of thermal expansion($\alpha$) decrease with the substitution of $B_2O_3$ for $P_2O_5$ in the range of 0~25 mol%.
$SnO_2-B_2O_3-P_2O_5$ system were prepared by melt-quenching technique in the compositional series containing 50, 55 aod 60mol.% of $SnO_2$. A large glass-forming region was found at the phosphate side of the ternary system with homogeneous glasses containing up to 5-25mol.% of $B_2O_3$. For these glasses, thermal expansion coeffient($\alpha$), glass transition temperature(Tg), and glass softening temperature(Ts), were determined. The values a decrease with increasing $B_2O_3$ content, while Tg and Ts increased. The reason for the observed changes is local structure of the glasses. Local structure of the glasses was investigated by Raman and FT-IR measurements, suggesting that the number of bridging oxygens decreased whereas the non-bridging oxygen concentration increased with increasing $SnO_2$ content in the glasses.
Tsedenbal, Bulgan;Lee, Ji Eun;Huh, Seok Hwan;Koo, Bon Heun;Lee, Chan Gyu
한국재료학회지
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제30권9호
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pp.447-452
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2020
In this work, α-Fe2O3 nanocrystals are synthesized by co-precipitation method and used as adsorbent to remove Cr6+, Cd2+, and Pb2+ from wastewater at room temperature. The prepared sample is evaluated by XRD, BET surface area, and FESEM for structural and morphological characteristics. XRD patterns confirm the formation of a pure hematite structure of average particle size of ~ 40 nm, which is further supported by the FESEM images of the nanocrystals. The nanocrystals are found to have BET specific surface area of ~ 39.18 m2 g-1. Adsorption experiments are carried out for the different values of pH of the solutions, contact time, and initial concentration of metal ions. High efficiency Cr6+, Cd2+, and Pb2+ removal occur at pH 3, 7, and 5.5, respectively. Equilibrium study reveals that the heavy metal ion adsorption of the α-Fe2O3 nanocrystals followed Langmuir and Freundlich isotherm models. The Cr6+, Cd2+, and Pb2+ adsorption equilibrium data are best fitted to the Langmuir model. The maximum adsorption capacities of α-Fe2O3 nanocrystals related to Cr6+, Cd2+, and Pb2+ are found to be 15.15, 11.63, and 20 mg g-1, respectively. These results clearly suggest that the synthesized α-Fe2O3 nanocrystals can be considered as potential nano-adsorbents for future environmental and health related applications.
Lead Oxide를 2.5, 5.0, 7.5 및 10.0 mol%를 함유하는 Niobium Oxide-Lead Oxide계의 전기전도도를 2.0${\times}$$10^{-1}$${\sim}$1.0${\times}$$10^{-5}$ atm의 산소 부분압력하에서 700${\sim}$$1100^{\circ}C$의 온도에서 측정하였다. 본 계의 전기전도도는 PbO mol%가 증가함에 따라 감소하며 $10^{-5}$${\sim}$$10^{-1}$$ohm^{-1}$$cm^{-1}$ 범위에서 변하였다. 전기전도도의 활성화에너지는 약 1.70 eV이다. 전기전도도의 산소 부분압력 의존성은 높은 산소 부분압력에서는 이온 및 전자 전도성을 가진 혼합 전도체이고 낮은 산소 부분압력에서는 산소 부분압력의 -1/4승에 비례하는 의존성을 가진 n-type 전자 전도성을 나타내고 있다. 그 계의 결합구조와 전기전도 메카니즘을 얻어진 데이타와 관련시켜 논의하였다.
The performance of positive plates depends on the structure of the lead dioxide active mass. The positive active materials (PAM) consists of a skeleton, built up of agglomerates and macropores. Agglomerates, in their turn, comprise particles and micropores. This paper described a study conducted to determine the effects of different soaking times between the acid fill and formation stages of the tubular plate production. For the positive plates a lead oxide were filled into tubular bag with a red lead. After filling the positive plates were soaked in $H_2SO_4$ solution. X-ray diffraction(XRD), scanning electron microscopy(SEM) and electrical testing had been used to study the compositional and morphological aspects of the positive active material(PAM) just prior and after formation. Results indicate that PAM compositions were effected by the soaking time and acid density of $H_2SO_4$ solution. It can be seen that as the soaking time duration increases, $\alpha$-PbO, $Pb_3O_4$, and Pb were all gradually sulphating. Composition of 3BS reached a maximum at around 3 h duration and $H_2SO_4$ of sp. gr. 1.10 on soaking. This results would suggest that the most beneficial conditions for soaking were the $H_2SO_4$ of sp. gr. 1.10 and 2 to 6 h of soaking.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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