니클로사미드 일수화물의 결정구조는 흑연으로 단색화된 Mo-Ka 방사선을 사용하는 자동 CAD4 회절 기로 측정된 1976개의 독립반점을 이용하여 결정되었다. 결정계는 단사정계이며, 공간군은 P211c이고, 293k에서 단위세포 상수는 a=11.331(3), b=6.964 (2), c=7.347(4)A, p=98.20(3)°, Z=4이다. 구조는 ggg Parity군에 속하는 반불변수를 이용하는 직접법으로 해석하였으며, 완전행렬 최소자승법으로 정밀화하여 최종 신뢰도 R=0.046인 모형을 구하였다. 분자 모양은 ab평면상에 평행하게 놓이는 평면성 구조를 나타낸다.

11 β ,17 β -dihydroxy-9a-fluoro-l7a-methyl androst-4-en-3-one (Fluoxymesterone), CgoH29 FO,, orthorhombic, P2,2,2,, a=13.468(5) A, b= 19.554 (2)A, c=6.578(9)A, a=b=r=90˚, A (CuKa)=1.5406 A , Dm=1.289cm-3, Dc=1.299cm-3 and Z=4 at T=298k. The structure was solved by direct method using seminvariants of ggg Parity group and refined by the full-matrix least-square method, resulting model with reliability factor R=0.069 for 1098 unique reflection over 3σ . Ring A is an 1β-2a-half chair, 5 ring has a highly symmetrical chair conformation, C ring is in a distorted chair conformation and D ring is a 13aenveLope conformation. In the crystal structure, the molecules are packed with a hydrogen bond of 011-H23‥‥03(0.5+x, 1.5-y, 1.0-z) [1.94(9) A of H‥‥0.2.786(9)A of 0‥‥0 and 165(8) ˚ of

융액인상법에 의해 코런덤 단결정을 육성하였다. 인상속도, 회전속도, 융액온도 등 결정육성 요소가 결정 의 품질에 미치는 영향을 조사하였다. 양질의 결정을 육성하기 위한 최적 인상속도는 4.0 mm/hr, 회전속도는 30rpm이었다. 코런덤 결정에서 가장 중요한 결합은 기포이었으며, 기포발생을 억제할 수 있는 융액의 온도제어 방법을 논의하였다. 육성된 결정의 성장방위는 (0001)이었으며, 이 방위는 가장 빠른 성장속도를 갖는 것으로 판단되었다. 흡수 스펙트럼 을 측정하여 Cr3+이온의 흡수천 이를 확인하였다.

백금-안티모니갔의 상평형 및 안정 화합물에 대한 연구를 위해 합성실험을 실시하였다. 반응생성물은 반 사현미경, X-선 회절분석, 전자현미분석 등으로 규명하 였다. 백금-안티모니계에는 Pt5Sb, Pt3Sb, Pt3Sb2, PtSb, PtSb5등 5종류의 화합물이 존재하며 Pt5Sb2는 존재하지 않는 것으로 밝혀졌다. Pt5Sb는 처음 발견된 화합물로서 83at.%Pt의 화학성분을 가지며, 정방정계와 격자상수 a=3.948(3), c=16.85(1)차를 가진다. Ptssb 의 X-선회절 분말자료는 a=3.9455(7), c=16.959(5) A 인 정방정계의 구조로 격자지수화가 가능하다. PtSb의 화학성분은 800연까지 50at.% Pt이나 10반종에서는 49at.%정 회이다. 백금속의 안티모니 고용한계는 1000°, 800°, 600°에서 각각 7.5, 10.0, 6.1at.%이다. Ptsb2와 Sb를 잇는 액상곡선의 형태도 수정되었다.

Tetra-tert-butyl-tetrapropionyloxycalix (4) arena (C,6H,20s)의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 삼사정계이고 공간군은 P1이다. 단위세포 길이는 a=13.664(5), b=17.585(5), c= 12.863(2)A이며 a=109.33(2), B=111.97(2), r=76.45(3) ˚, Z=2이다. 회절반점들의 세기는 흑연단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, Mo-Ka X-선(A=0.7107A )을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자 승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 2561개의 회절반점에 대하여 0.084이었다. 본 Calixarene은 partial cone conformation을 가져서 세개의 tort-butylphenyl group들과 하나의 tort-butylphenyl group의 상대적인 배열이 다르다. 세개의 propionyloxy group들은 macrocycle로 된 cavity바깥 쪽을 향하여 배열되어 있다.

BaTi-에톡사이드로 부터 유도된 솔의 옥소폴리머에 대하여 저각 X선 산란을 이용하여 조사하였다. NH, OH를 사용하거나 혹은 촉매제가 없이 얻어진 솔에서 옥소폴리머 구조의 성장은 비슷하다. 이 솔들의 선회반경은 1.66-2.08nm이다. 이들은 차원 값이 1.6인 질량 프락탈의 거동을 따르며 이 거동은 NH40H 첨가량에 는 거의 무관하다. CHSCOOH를 촉매로 사용하여 얻은 솔의 선회반경은 2.87-3.67nm로서 염기성 촉매 혹은 촉매없이 얻은 솔에 비해 보다 큰 값을 가진다 이들 솔의 산란곡선은 중간 Q 영역에서 비슷하며 프락탈 차원은 1.8이다. 염기성 혹은 중성 수화조건으로 부터 얻 은 솔의 윽소폴리머는 짧은 사슬형 구조를 가질 것이나 산성 수화조건에서는 이들은 보다 분기되고 길어지는 사슬형으로 성장되는 경향을 가진다.

K6P4Ol3 응제를 사용하여 TSSG법에 의해 KTP(K Tiop04) 단결정을 성장시켰다. 가열로의 내부에 heatpipe와 복사방열판을 설치하여 도가니 내의 온도 안정성 및 균일도를 향상시켰다. 크고 양질의 단결정을 얻기 위한 목적으로 조업온도 구간,초기 냉각속도, 강제교반, 융제의 재사용과 같은 몇 가지 조업변수들에 따른 영향을 비교 고찰하였다. 본 융제의 조건하에서(0.6g KTP/lg flux), 초기 냉각속도가 0.1℃/hr 이하까지 느릴수록, 적절한 결정 회전이 수반될수록 양질의 단결정성장에 유리하였다. 최대 44 × 39 ×17체 크기의 KTP단결정을 얻을 수 있었으며, 단순가공 상태하에서도 21.3% SHG 변환효율을 나타내었다.

The knowledge on the number of necessary and collectable reflections for the crystal structure analysis is greatly helpful in choosing the conditions for X-ray intensity data collection using automatic four circle diffractometer. In this paper, we represent a method to calculate the total unmber of collectable intensity date in an asymmetric unit.