X-ray 회절법을 이용하여 fenothiocarb(S-4-phenoxybutyl dimethylthiocarbamate), C13H19NO2S의 결정 및 분자구조를 규명하였다. asetone용액으로부터 얻은 무색 단결정은 단사정계, 공간군은 P21/c이며, a=9.045(1)Å, b=14.577(2)Å, c=10.727(2)Å, β=103.56(1)°, Z=4, V=1375.20(6)Å3, Dc=1.23g/cm3, λ(Mo-Kα)=0.71069Å, μ=2.3cm-1, F(000)=544, temperature : 293±3K, 직접법으로 개략적인 분자모델을 설정하고 1543개의 독립 회절 반점에 완전행렬 최소자승법으로 정밀화하여 최종신뢰도값 R=0.049인 최종적인 분자모형을 구하였다. 분자들은 c축 방향 2회선 나선형으로 이상적으로 충진되어 있으며 분자간은 van der Waals 결합력으로 이루어져 있다.

Ge bicrystal 기판 위에 OMVPE 기법을 이용하여 GaAs 에피층을 성장시킴으로써 특정한 교차각을 갖는 GaAs 기울임입계를 제조하였다. 또한 (110) Ge 기판 위에 성장된 GaAs 에피층 내의 쌍정들로부터 ∑ =9 기울임입계들이 생성되었다. 고분해 투과전자현미경을 이용하여 1차 및 2차 쌍정계면들의 구조적 특징들을 고찰하였다. 입계에서의 결합극성은 특정한 회절조건에서 입계 양쪽의 입자로부터 기록된 (200) 수렴성 빔 디스크 내의 HOLZ 선 콘트라스트를 응용하여 파악하였으며, 원자컬럼이나 채널등과 상관된 구조상 콘트라스트 양태를 동일한 사진 내의 1차 쌍정계면 거울면의 콘트라스트로부터 파악하였다. ∑ =9, (115)/(111)[110] 기울입입계는 5-6-7- 모서리 링으로 구성된 단위구조를 나타내며, 입계 양쪽에 놓인 입자들은 입계에서 anti-site type cross-boundary bonding의 분율이 최소화되도록 배향되어 있다.

The crystal structure of Tris(ethylenediamine)nickel(II)Chromate has been determined by X-ray crystallography. Crystal data : a=9.027(2)Å, c=9.751(5)Å이며, Z=2, V=687.9(2)Å3, Dc=1.714gcm-3, μ=21.635-1. The intensity were collected with Mo-Kα radiation (λ=0.7107Å) on an automatic four-circle diffractometer with a graphite monochromator. The structure was solved by Patterson method and refined by full matrix least-square methods using unit weights. The final R and S values were R=0.029, Rw=032, Rall=0.049 andS=0.018 for 342 observed reflections. The chromate ions are located at position of point of point symmetry 32 and their oxygens are sixfold disodered in an unusual way. Extensive strong hydrogen bonds between complex cations and chromatic anions are found in axial and equatorial directions.

Tetrapropionyloxycalix[4]arene(C40H40O8)의 결정 및 분자를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고 공간군은 P21/n이다. 단위세포 길이는 a=13.921(3), b=13.552(2), c=19.840(5)Å이며, β=110.38(2)°, Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, Mo-Kα X-선(λ=0.7107Å)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 2514개의 회절반점에 대하여 0.06이었다. 본 Calixarene은 partial cone conformation을 이루고 있어 세 개의 phenyl group들과 나머지 한 개의 phenyl group사이에 서로 다른 배향을 가지고 있다. 세 개의 phenyl group들은 macrocycle로 된 cavity 바깥쪽을 향하여 배열되어 있다.

X-선을 이용한 초정밀 측정은 길이, 각도, 결정구조해석 등 많은 분야에서 응용되고 있다. 본 논문은 실리콘 결정을 이용한 초정밀 각도측정에 대한 결과이다. 실리콘 단결정 내부의 여섯 개의 [220] 격자면들은 60°의 사이각(정확도 ∼10-8 rad) 을 이루고 있으므로 육가기둥형의 다면체를 만들어 각도 표준물로 이용하였다. 이러한 각도교정용 실리콘 다면체(silicon polygon)를 사용하여 분해능이 0.36"인 회전엔코더(rotary encoder)의 정확도를 교정하였고, 그 결과를 기존의 회전눈금원판(indexing table)을 사용하여 교정한 결과와 비교하였다.

Re(≡NC6H5)(PPh3)2CI3 화합물이 1,2-bis(diphenylphosphino)ethane (DPPE)와 반응하여 fac-Re(≡NC6H5)(DPPE)CI3이 되었다. 이 생성물의 구조를 1H-NMR, 원소분석, 그리고 X-ray 회절법으로 규명하였다. 이 생성물은 단사정계로 (Pc, a=11.083(3)Å, b=10.930(1)Å, c=14.081(2)Å, β=108.37(2)°, Z=2) 결정화되었다. 최소자승법으로 구조를 정밀화한 결과 신뢰도는 R(wR2)=0.0254(0.0607)이였다.

1-Ethyl-1,4-dihydro-7-methyl-1,8-naphthyridin-4-one-3-carboxylic acid [Nalicixic Acid]의 분자 및 결정구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자는 C12H12N2O3, 단사정계이고 공간군은 P21/c이다. 단위포상수 a=8.910(2)Å, b=13.145(3)Å, c=9.370(3)Å 이며, β=100.06(2)°, V=1080.6Å, T=293K, Z=4이다. 구조해석에 사용한 X-선은 CuKα선(λ=1.5418Å)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 [F0>4σ(F0)]인 1555개의 독립회절반점에 대해 R=0.055이었다. 이 분자는 한 개의 내부수소결합 O(17)-H(17)…O(14)를 가지고 있다 [2.525(2)Å, 144.3(10)°].

1-Cyclopropyl-7-(2,7-diazabicyclo[3.3.0]oct-4-en-7-yl)-6-fluoro-8-methoxy-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylic acid (HCI salt)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정의 분자식은 C20H21N3O4FCl(이하 CDD), 결정계는 단사정계이고 공간군은 C2/c이다. 단위포상수 a=28.349(2)Å, b=11.941(2)Å, c=12.806(2)Å이며 β=96.428(9)°, V=4307.8Å3, T=296(2)K, Z=8이다. 구조해석에 사용한 X-선은 CuKα선(λ=1.5418Å)을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 F0>4σ(F0)인 2258개의 독립 회절데이타에 대해 R=4.96%이었다. 이 분자는 내부수소결합 O(28)-H(28)…O(25) [2.517(4)Å, 156.7(447)°]를 가지고 있으며, 분자간의 결합은 van der Waals 힘으로 결합되어 있다.

화학증착법에 의해 TiO2 박막을 Si-wafer(100)위에 제조하였다. Titanium tetraisopropoxide (TTIP)를 출발물질로 하여 200-500℃의 온도범위에서 증착을 행하였다. 증착된 박막의 두께는 Ellipsometry 및 SEM을 사용하여 측정하였으며, 산소의 함량에 따른 증착층의 성분분석은 ESCA를 사용하였다. TiO2 박막의 증착속도는 산소의 함량에 따라 증가하였고, 반응가스인 산소를 공급하지 않았을 때 증착층내에 불순물로 탄소가 존재하였으며, 증착층의 성분은 내부로 갈수록 TiO2에서 Ti로 변하였다. 산소를 600scm 공급하였을 때 증착층내에 소량의 탄소가 존재하였으며, 증착층의 성분은 내부로 갈수록 TiO2에서 TiO, Ti로 됨을 알 수 있었다. 산소를 1200scm공급하였을 때 증착층내에 탄소가 존재하지 않았으며, 증착층 성분은 표면에는 TiO2를 이루나 증착층 내부로 갈수록 Ti복합화합물을 이루고 있었다.

Ag+ 이온과 Ca2+ 이온으로 교환하고 진공 탈수한 제올라이트 A에 요오드를 흡착한 결정 구조(a=12.174(3)Å)를 21℃에서 입방공간군 Pm3m을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 구조를 해석하였다. 결정은 AgNO3와 Ca(NO3)2의 몰비를 1:150으로 하고 농도를 0.05 M로 한 혼합용액을 사용해 흐름법으로 3일간 이온교환한 후 360℃에서 2×10-6 Torr하에서 2일간 진공탈수한 후 80℃에서 14.3 Torr의 요오드 증기로 24시간 처리하였다. 결정구조는 Full-matrix 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 122개의 독립 반사를 사용하여 최종 오차 지수 R1=0.082, R2=0.068까지 정밀화시켰다. 본 결정 구조에는 단위세포당 결정학적으로 세 가지의 다른 종류의 양이온 즉 2개의 Ag+ 이온, 1.1 개의 Ag+ 이온 그리고 4.45개의 Ca2+이온이 6-링의 산소와 결합하면서 각각 서로 다른 3회 회전축 상에 위치하고 있었다. 2.0개의 Ag+ 이온이 3개의 산소로 만들어지는 (111) 평면으로부터 큰 동공쪽으로 1.399(4)Å 떨어져 위치하고 있었다. 또 다른 1.1 개의 Ag+이온은 반대쪽에서 발견되었다. 여섯 분자의 요오드 분자가 흡착되었다. 각 요오드 분자는 골조 산소와 전하이동 착물을 형성하였다. (O-I=3.43(2)Å, I-I=2.92Å, I-I-O;166.1(3)°). 이중 2개의 요오드 분자는 각각 하나의 Ag+ 이온과 매우 가깝게 결합하고 있음을 알 수 있었다(Ag-I;2.73Å).

부분적으로 Co2+ 이온으로 치환된 제올라이트 X (Co41Na10Al92Si100O384)를 탈수한 구조를 21℃에서 입방공간군 Fd3(α=24.544(1)Å)을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 정밀화하였다. 이 결정은 Co(NO3)2와 Co(O2CCH3)2의 농도가 각각 0.025M 되도록 만든 혼합 용액을 이용하여 흐름법으로 이온 교환하여 만들었다. 이 결정은 380℃에서 2×10-6 Torr 하에서 2일간 진공 탈수하였다. Full-matrix 최소자승법 정밀화 계산에서 I > 3σ(I)인 211개의 독립반사를 사용하여 최종 오차 인자를 R1=0.059, R2=0.046까지 정밀화시켰다. 이 구조에서 Co2+ 이온과 Na+ 이온은 서로 다른 4개의 결정학적 자리에 위치하고 있었다. 41개의 Co2+ 이온은 점유율이 높은 서로 다른 두 개의 자리에 위치하고 있었다. 16개의 Co2+ 이온은 이중 6-산소 고리 (D6R)의 중심에 위치하였고 (자리 I; Co-O = 2.21(1)Å, O-Co-O = 90.0(4)°), 25개의 Co2+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II에 위치하고 세 개의 산소로 만들어지는 평면에서 큰 동공쪽으로 약 0.09Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. (Co-O = 2.05(1)Å, O-Co-O = 119.8(7)°). 10개의 Na+ 이온은 2개의 서로 다른 자리에 위치하고 있다. 7개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 II 위치하였다. (Na-O = 2.29(1)Å, O-Na-O = 102(1)°). 3개의 Na+ 이온은 큰 동공에 있는 자리 III에 위치하고 있었다. (Na-O = 2.59(10)Å, O-Na-O = 69.0(3)°). 7개의 Na+ 이온은 가장 가까운 산소 평면에서 큰 동공 쪽으로 약 1.02Å 들어간 자리에 위치하고 있었다. Co2+ 이온은 자리 I과 자리 II에 우선적으로 위치하고, Na+ 이온은 그 나머지 자리인 자리 II와 자리 III에 위치한다.

Glass/SiNx/ZnO 적층 박막구조의 SAW 특성 변화를 분석하였다. ZnO 박막은 rf magnetron sputter를 이용하여, 산소를 반응성 가스로 Ar과 함께 진공챔버내에 주입시켜 증착하였고, 주로 산소량에 따른 박막의 특성변화를 관찰하였다. 산소분압은 ZnO 박막의 증착속도 및 결정성에 많은 영향을 주고 있었으며, rocking curve의 결과에 의하면 (002) 배향성을 가진 ZnO 박막의 c-축 수직도가 Ar과 산소의 유량비가 67/33에서 가장 좋은 2.17도를 보여주고 있다. 이 값은 ZnO 박막을 압전요소로 사용하기에 충분한 조건이다. SiNx의 두께를 7000Å, ZnO 박막의 두께를 5μm로 한 glass/SiNx/Al/ZnO의 박막 적층 구조의 SAW 특성을 보면 ZnO/glass 구조와 비교시 SAW 속도가 최대 2.2%까지 증가했음을 알 수 있었다.

직경자동제어장치를 이용한 초크라스키법에 의해 대형 TeO2 단결정을 공기 중에서 성장시켰다. 온도구배를 가능한 한 적게 한 성장조건 하에서 단결정과 도가니의 직경비율을 60-70% 범위에서 양질의 단결정 성장이 가능하였다. 이 때 결정의 품질을 좌우하는 주요 요인은 인상 및 회전 속도였다. 무색 투명한 고품질 단결정을 육성하기 위한 인상속도는 1.2mm/hr 이하였고, 고액계면은 10-23 rpm 이하일 때 볼록하였으며, 25 rpm 이상일 때 오목하였다. 단결정의 성장은 {110} 방향의 종자결정을 사용하였다. 용융체 내의 백금 함량이 증가하면 조성적 과냉이 발생하여, 성장되는 결정 내에 기포가 포획되므로 성장된 단결정의 질이 저하된다. 적외선 측정결과 파수 2,000cm-1 이상에서 완전 투명하였고, 전위밀도를 측정 결과 직경자동제어를 이용한 경우 3×103/cm2 - 2×104/cm2로 양호하였으며 수동성장인 경우도 결정과 도가니의 직경비율이 40-45%의 범위에서는 매우 양호하였다. 또한 포유물 등 불순물에 혼입 원인에 대하여 논하였다.