Microstructural characterization of Ni-yttria-stabilized zirconia (YSZ) anodes using secondary electron images has been limited by a lack of contrast between Ni and YSZ phases. This paper reports a sample preparation method for obtaining secondary electron images that allow the detection of Ni, YSZ, and pore phases together. Ni-YSZ anode samples were obtained by reducing NiO-YSZ samples prepared by using the mixed oxide method. Colloidal silica polishing and electrolytic etching were performed on the Ni-YSZ samples. The morphological change of the sample surface after each polishing process is examined.
Phase stability of tetragonal crystals in yttria-stabilized zirconia ceramics is dependent on the content of yttria and the heat-treatment condition, related with mechanical properties. In this study, we fabricated the 1.5 mol% yttria-stabilized zirconia (1.5Y-YSZ) ceramics by cold isostatic pressing (CIP) and post-sintering at temperature range of 1200 to 1350℃ for 2 hours and investigated the sintered properties and microstructural evolution. Sintered and microstructural parameters, i.e, apparent density, grain size and phase composition of 1.5Y-YSZ ceramics were mainly dependent on the sintering temperature. Maximum sintered density of 99.4 % and average grain size of 200-300 nm could be obtained from the heat-treatment condition above sintering temperature at 1300℃ for 2 hours, possessing the superior mechanical hardness with 1200 Hv. However, phase stability of tetragonal grains in 1.5 YSZ ceramics is very low, inducing the phase transformation to monoclinic crystals on specimen surface during cooling after heat-treatment.
Thin films of yttria-stabilized zirconia (YSZ) nanoparticles were prepared using a low-temperature deposition and crystallization process involving successive ionic layer adsorption and reaction (SILAR) or SILAR-Air spray Plus (SILAR-A+) methods, coupled with hydrothermal (175 ℃) and furnace (500 ℃) post-annealing. The annealed YSZ films resulted in crystalline products, and their phases of monoclinic, tetragonal, and cubic were categorized through X-ray diffraction analysis. The morphologies of the as-prepared films, fabricated by SILAR and SILAR-A+ processes, including hydrothermal dehydration and annealing, were characterized by the degree of surface cracking using scanning electron microscopy images. Additionally, the thicknesses of the YSZ thin films were compared by removing diffusion layers such as spectator anions and water accumulated during the air spray plus process. Crack-free YSZ thin films were successfully fabricated on glass substrates using the SILAR-A+ method, followed by hydrothermal and furnace annealing, making them suitable for application in solid oxide fuel cells.
고온수증기 전기분해의 양극물질로 이용될 수 있는 $(La_{0.8}Sr_{0.2})_{0.95}MnO_3$/yttria-stabilized zirconia(LSM/YSZ) 복합체 전극을 x-ray diffractometry, scanning electron microscopy 그리고 galvanodynamic, galvanostatic polarization method로 연구하였다. 이런 목적으로 perovskite-type의 LSM 물질은 공침법을 이용하여 제조하였으며, 8 mol% YSZ와 몰분율을 달리하여 복합체 전극을 합성하였다. LSM/YSZ 복합체 전극은 평판의 YSZ 전해질에 LSM/YSZ 복합체를 스크린 프린팅 후 $1,100^{\circ}C$에서 열처리 코팅하여 제조하였다. 실험결과로부터 LSM/YSZ 복합체 전극의 전기화학적 특성은 전극을 이루는 삼상계면의 구조와 전기분해 온도에 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
8mol%-yttria-stabilized zirconia(YSZ) thin films as oxygen ion conductor were deposited by rf-magnetron sputtering, and the oxygen gas sensors with the structure of $SiO_2$ substrate/Ni-NiO mixed reference layer/Pt/YSZ/Pt were fabricated and their oxygen sensing properties were investigated. The steady-state electro-motive force (EMF) values were measured as a function of oxygen partial pressure ($PO_2;form 1.013\times10^3 \textrm{Pa \;to}\; 1.013\times10^5$Pa) and operating temperature ($300^{\circ}C$ to $700^{\circ}C$). The fabricated YSZ oxygen sensor showed the best oxygen sensing properties at 50$0^{\circ}C$. However, oxygen sensing properties were very low at the temperature lower than 30$0^{\circ}C$ due to the lack of oxygen ion mobility and at the temperature higher than $700^{\circ}C$ due 새 intermixing of materials between the layers. Especially, the YSZ sensor operating at $500^{\circ}C$ and oxygen partial pressure above $1.565\times10^4$Pa showed the oxygen sensing properties close to the values predicted by ideal Nernst equation.
Simple, small and portable oxygen sensors were fabricated by tape casting technique. Yttria stabilized zirconia containing cordierite ceramics (YSZC) were used as a porous diffused layer of oxygen in pumping cell. Yttria stabilized zirconia (YSZ) solid electrolyte, YSZC porous diffusion layer and heater-patterned ceramic sheets were prepared by co- firing method. Limit current characteristics and the linear relationship of current to oxygen concentration were observed. Viscosity variation of the slurries both YSZ and YSZC showed a similar behavior, but micro pores in the fired sheet were increased with increasing of the cordierite amount. Molecular diffusion was dominated due to the formation of large pores in porous diffusion layer. The plateau range of limit current in porous-type oxygen sensor was narrow than the one of aperture-type oxygen sensor. However limit current curve was appeared in porous-type oxygen sensor even at the lower applied voltage. The plateau range of limit-current was widen as increasing the thickness of porous diffusion layer of the YSZ containing cordierite. Measuring temperature of $600{\sim}650^{\circ}C$ was recommended for limit-current oxygen sensor. Porous diffusion layer-type oxygen sensor showed faster response than the aperture-type one and was stable up to 30 days running without any crack at interface between the layers.
The effect of mcirostructure on the electrical properties of yttria stabilized zirconia (YSZ) was analyzed by modeling layer arrangements and mixed phase structure. The YSZ thin films were deposited by RF magnetron sputtering using 30mol% YSZ and 8 mol% YSZ targets with yttrium pellets on porous alumina substrates. The structure, composition and electricla properties of the YSZ films were investigated as functions of sputtering conditons and layer arrangements by XRD, TEM, XPS and acimpedance spectroscopy. The results showed that the triple palyered YSZ films had highermicrohardness, lower compressive stress state and higher ionic conductivity by one order than single and double layered YSZ films. However, sputtered YSZ films have low conductivity compared to YSZ pellets or doctor bladed YSZ thin plates. These results were probably due to the influence of insulating alumina substrates, impractical for most stacking geometries and inductance induced by relatively long platinum, lead wire on YSZ conductivity.
Fabrication and crystallization characteristics of yttria($T_2O_3$) stabilized zirconia(YSZ) thin film by sol-gel process were studied. YSZ sol was synthesized with zirconium n-propoxide($Zr(OC_3H_7)_4)$) and yttrium nitrate pentahydrate ($Y(NO_3)_3.5H_2O$). YSZ film was prepared by depositing the polymeric sol on porous $Al_2O_3$ substrate by spin-coating, and the film characteristics were investigated by FRIR, TG-DTA, XRD, DSC, optical microscopy and SEM. The film topology was uniform and cracks were not found. It was found that the annealing temperature and the concentration of stabilizer affect the crystallization of YSZ film. The YSZ film began to crystallize from amorphous to tetragonal phase at 40$0^{\circ}C$, and it was not converted to cubic structure until $1100^{\circ}C$. It seemed that the grains were formed over $700^{\circ}C$and the average grain size was obtained about 0.2$\mu\textrm{m}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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