다양한 가소제와 ferulic acid를 첨가한 GC 필름의 물성을 측정하였다. Glycerol, sorbitol, fructose, sucrose, PPG를 첨가한 필름의 WVP는 $1.30{\sim}1.60\;ng\;m/m^{2}sPa$ 범위를 나타내었는데, 가소제의 종류에 따라 값의 차이를 나타내었으며 sucrose를 첨가한 필름이 가장 낮은 WVP를 나타내었다. 필름의 TS와 %E는 각각 $1.29{\sim}11.29$ MPa, $5.55{\sim}36.44$%의 범위를 나타내었다. GC 필름에 가교제인 ferulic acid를 첨가하여 필름의 물성을 측정하였을 경우 WVP가 개선됨을 확인할 수 있었는데, 30 mg ferulic acid 첨가 시 가장 낮은 WVP를 나타내었다. 10 mg ferulic acid를 필름에 첨가하였을 때 대조구에 비해 매우 높은 TS를 나타내었지만 ferulic acid의 첨가량이 그 이상 증가함에 따라 TS는 감소하는 경향을 나타내어 ferulic acid를 10 mg 첨가하는 것이 가장 최적의 농도라고 판단된다.
화분발효물(FPE)을 함유하는 Gelidium corneum - 젤라틴(GCG) 필름을 제조하여 돈육의 포장재로 사용하였다. FPE를 첨가한 GCG필름의 투습계수는 대조구 필름 보다 향상되었고 FPE 첨가 농도가 증가함에 따라 Escherichia coli O157:H7와 Listeria monocytogenes에 대한 항균효과는 증가하였다. 특히, 0.15% FPE 첨가는 E. coli O157:H7와 L. monocytogenes에 대해 대조구 대비 각각 2.98 and 3.68 Log CFU/g 감소시켰다. 또한 돈육 시료를 E. coli O157:H7 와 L. monocytogenes로 접종시킨 후 GCG 필름으로 포장한 후 저장 중 미생물 수의 변화를 측정한 결과, 0.15% 화분발효물이 첨가한 GCG 필름으로 포장 시 E. coli O157:H7와 L. monocytogenes 숫자가 저장 4일 후 대조구 대비 각각 1.49, 1.01 Log CFU/g 더 감소시켰다. 이러한 연구 결과는 0.15% 화분발효물이 첨가한 GCG 필름으로 포장한 돈육의 유통기한이 증대될 수 있음을 시사한다.
질소, 산소, 헬륨, 아르곤, 그리고 공기 가스로 DMM 필름을 CP 처리했을 때 산소와 공기를 이용한 처리는 필름의 신장률에 변화를 주지 않으면서 인장 강도와 모듈러스를 감소시켰고, 헬륨과 아르곤 가스를 이용한 CP 처리는 인장 강도와 신장률에 변화를 주지 않으면서 모듈러스를 감소시켰기 때문에 산소, 공기, 헬륨, 그리고 아르곤 가스를 이용한 CP 처리를 통해 필름의 인장 특성을 개선시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 사용한 가스와 상관없이 CP 처리는 필름의 색, 수증기 투과도, 그리고 표면 형태에 영향을 주지 않았으나, 헬륨-CP와 아르곤-CP 처리는 필름의 인쇄 적성을 증가시켰다. DMM 필름에 대한 아르곤-CP의 처리 전력 및 처리 시간은 필름의 황색도에는 유의한 영향을 주었으나(p<0.05), 처리 전력과 시간의 변화에 따른 경향은 확인할 수 없었다. 전체적으로 본 연구의 결과는 아르곤-CP 처리가 DMM 필름의 물리적 특성을 향상시키는 기술로 발전할 수 있음을 보여주었고, 이를 통해 DMM 뿐만 아니라 이와 유사한 농산물 가공 부산물을 소재로 제작된 필름의 특성을 개선하는 기술로 CP 처리가 개발될 수 있음을 확인할 수 있었다.
칼슘과 함께 뼈 건강에 필수적이나, 그 섭취량이 부족하여 문제가 되고 있는 비타민 D를 쉽게 보충할 수 있는 새로운 제형으로 천연 고분자 물질인 히알루론산을 기반으로 한 비타민 D 함유 구강용해필름(orally disintegrating film, ODF)을 개발하고 비타민 D 함량에 따른 필름의 특성을 분석하였다. 첨가량은 2020 한국인 영양소섭취기준의 비타민 D 하루 충분섭취량(400IU: 10 ㎍)을 기준으로 4, 7배, 그리고 상한섭취량인 10배로 설정하였다. 제조한 필름의 두께는 기반물질의 농도가 가장 높은 대조군이 가장 두꺼웠고, 비타민 D 첨가량에 따른 유의적 차이는 없었다(p<0.05). 비타민 D 첨가군간 필름의 수분함량의 차이는 없었으며, 첨가량이 많아질수록 투습도는 다소 감소하는 경향을 보여 소수성 물질인 비타민 D가 영향을 미친 것으로 보인다. 비타민 D의 함량이 높아질수록 필름의 명도는 10AI만 유의적으로 높았으며, 적색도는 감소하고 황색도는 증가하였다(p<0.05). 이와 같은 색도특성은 첨가한 비타민 D 시료 자체 색의 영향을 받은 것으로 보인다. 대조군과 비교하였을 때 비타민 D의 증가는 불투명도를 유의적으로 증가시켰으며(p<0.05), 7AI와 10AI에서 가장 높은 불투명도를 보였다. 다른 친수성 고분자 필름과 달리 본 연구에서 제조된 히알루론산 기반 필름은 가소제의 첨가 없이도 타 연구의 필름에 비교하여 높은 인장강도(84.40-106.6 MPa)(p<0.05)와, 비슷한 수준의 연신율(4.71-9.43%)(p>0.05)을 갖는 질감 특성을 보였다. HPLC/MS 분석을 통해 필름 내의 실제 비타민 D 함량을 분석한 결과, 제조 과정 중 비타민 D의 손실이 발견되었으며 이로 인해 목표섭취량(2020 한국인 영양소섭취기준 비타민 D 충분섭취량)을 충족하기 위해서는 제조 기준의 1.5-2배를 섭취하는 것이 적절할 것으로 보인다. 본 연구에서는 생체물질인 히알루론산을 기반으로 비타민 D를 쉽게 섭취할 수 있는 새로운 제형을 개발하였으며, 비타민 D 첨가로 인한 필름의 특성이 향상되는 결과를 이용하여 구강용해용 뿐 아니라 가식성 포장재 등 다양한 활용이 가능할 것으로 제안하는 바이다.
명태 단백질을 이용하여 제조한 가식성 필름의 물성을 개선하기 위하여 필름 제조시 가소제 및 가교제 첨가, 그리고 이중필름에 의한 인장강도, 신장률 및 수분 투과도 등의 영향을 검토하였다. 가소제 첨가에 따른 가식성 필름의 인장강도는 PG, sorbitol, PEG 200 및 glycerol의 순으로 높았고, 신장률은 glycerol, sorbitol, PEG 200 및 PG의 순으로 높았으며, 수분투과도는 PG, sorbitol, glycerol 및 PEG 200의 순으로 낮았다. 또한 가소제의 농도가 증가함에 따라 필름의 인장강도는 감소하고 신장률은 증가하는 경향을 나타내었다. PG와 PEG 200은 신장률에 큰 영향을 미치지 못하여 명태단백질 필름의 가소제로 적절하지 못하였으며, 인장강도와 신장률이 서로 상반되는 glycerol과 sorbitol을 조합함으로써 필름의 물성을 조절할 수 있었다. 한편, 필름은 상대습도가 높을수록 인장강도는 감소하고 신장률과 평형수분함량은 증가하는 경향을 나타내었다. Ascorbic acid, citric acid 및 succinic acid 등의 가교제를 첨가하여 제조한 필름이 가교제 비첨가 필름에 비하여 인장강도와 수분투과도는 증가하고 신장률은 감소하는 경향을 나타내었으며, ascorbic acid는 $0.2%$, citric acid는 $0.1\%$, succinic acid 는 $0.1\%$ 첨가하는 것이 바람직하였다. 명태 단백질과 옥수수 단백질로 제조한 이중필름은 명태 단백질 단독으로 제조한 필름에 비하여 인장강도를 2배 이상 향상시켰고, 수분투과도를 약 $20\~30\%$ 감소시켰다. 한편, 산소투과도는 두 필름간에 차이는 없었으나, polyethylene film에 비하여는 10배 정도 산소차단효과가 우수하였다. 색도를 보면 명태와 옥수수 단백질을 이용하여 제조한 이중필름이 명태 단백질 단독으로 제조한 필름에 비하여 L값과 a값은 낮고 b값과 $\Delta$E값은 높았다
품종별 고구마 전분의 특성을 조사하기 위하여 2종의 분질고구마(율미, 건미)와 1종의 점질고구마(진미) 및 1종의 유색고구마(자미)로부터 전분을 분리하여 전분용액의 호화온도와 점도를 비교하고, 이들 전분으로 필름을 제조하여 각 필름의 특성을 조사하였다. 고구마전분의 종류에 따라 호화특성이 달랐는데, 호화개시 온도는 분질고구마인 율미와 건미가 $67.9^{\circ}C$, $67.5^{\circ}C$, 점질고구마인 진미는 $57.6^{\circ}C$를 나타내어 분질고구마와 점질고구마 사이에 뚜렷한 차이를 나타냈으며, 자미는 $66.7^{\circ}C$를 나타내어 분질고구마에 가까운 특성을 나타냈다. 전분용액의 점조도 지수는 진미가 0.71, 율미와 건미가 각각 0.54, 0.52로서 점질고구마 전분의 점조도가 분질고구마 전분에 비해 더 높았으며, 자미는 0.70으로 점질고구마에 더 가까운 값을 나타냈다. 전분필름의 총색차는 분질고구마와 점질고구마 사이에 큰 차이가 있었는데, 율미와 건미가 각각 0.26, 0.32를 나타내고 진미와 자미가 0.86, 0.82를 나타냈다. 필름의 투습도는 율미와 건미가 각각 $1.18{\times}10^{-9}$, $0.83{\times}10^{-9}$ 진미와 자미가 $1.23{\times}10^{-9}$ 및 $0.95{\times}10^{-9}\;g\;{\cdot}\;m/m^{2}\;{\cdot}\;s\;{\cdot}\;Pa$로서 점질고구마가 분질고구마에 비해 다소 높은 투습도를 나타냈다. 필름의 수분용해도는 율미와 건미가 14.8, 15.5, 진미와 자미가 14.7, 15.6%로서 품종간에 뚜렷한 차이가 없었다. 필름의 연신율도 5.27-6.21%의 비교적 낮은 값을 나타냈으며 품종간에 유의적인 차이는 없었으나 인장강도는 율미와 건미 및 자미가 각각 18.75, 14.18, 18.21 MPa이었고, 진미가 4.66 MPa로서 현저하게 낮은 값을 나타냈다.
본 연구에서는 소수성 표면의 막을 친수화시키는 방법으로 기존의 방법(브렌딩, 화학적처리 및 post-irradiation에 의한 광조사법)의 단점을 극복하기 위해 주고분자에 전자빔을 전조사하는 방법을 제안하였다. 본 연구 제조공정은 4부분으로 구성되며 첫째로 주고분자를 전자빔을 이용하여 수증기 및 공기조건하에서 전조사함으로써 친수기를 도입하는 전구체의 제조공정, 이를 이용하여 도프을 제조하는 도프용액 제조공정, 도프용액을 부직포 위에 캐스팅 하는 캐스팅 공정, 마지막으로 비용매에 침적하여 응고시켜 분리막을 형성시키는 분리막 제조공정으로 이루어진다. 이렇게 제조된 분리막은 기존의 친수화 방법을 통하여 얻어진 다공 분리막에 비하여 보다 균일한 형태의 친수화가 가능하며, 제조공정의 단순화를 꾀할 수 있다는 장점을 가지고 있다. 이를 수행하기 위해 소수성 고분자인 polyvinylidene f1uoride (PVDF)를 75~125 K Gray 범위 선량의 전자빔 (electron beam, EB) 조사하여 전구체를 제조하였다. 제조된 전구체는 FTIR, EDS, DSC 등에 의해 친수기의 도입 및 도입경로를 확인한 결과, 하이드록실기가 친수성기로 도입되었고, 도입경로로는 주쇄의 탈수소화 반응경로에 의해 이루어진 것으로 추론 할 수 있었다. 제조막의 친수화는 접촉각 측정을 통하여 평가하였다.(pristine PVDF로 제조된 막의 접촉각은 약 $62^{\circ}$ 125 K Gray-PVDF로 제조된 막의 접촉각은 $13^{\circ}$). 또한 제조된 PVDF 다공막의 다공성도를 수은압입측정을 통하여 평가하였으며 SEM 이미지를 통하여 몰폴로지 및 표변 공경싸이즈를 관찰하였다. 그들의 결과는 전자빔의 선량이 높게 조사된 PVDF전구체를 사용한 막일수록 공경의 크기 및 다공도(pristine PVDF : 82%, 125 K Gray-PVDF : 63%)가 감소되고 있음을 나타내었다. 순수 투과실험에서도 동일한 경향을 나타내어 pristine PVDF의 경우는 892 LMH, 125 K Gray-PVDF의 경우는 355 LMH의 결과를 얻었다.
탄수화물에서 유래되는 chitin은 cellulose와 유사한 $poly-{\beta}(1,4)-N-acetyl-D-glucosamine$의 섬유상의 중합체로서 물과 유기용매 녹지 않으나 acetyl amino group 을 탈아세틸화 시키면 키토 산으로 되어 묽은 산 용액에 용해되어 점성이 있는 용액이 되므로 화학, 의학 및 식품 산업분야 등에 다양한 용도로 이용되고 있다. 본 실험에서는 게 가공 폐기물로부터 부가가치가 높은 chitin 및 키토산 을 제조하였으며 침지조건을 달리하여 제조한 키토산의 특성을 조사하였다. 원료인 게껍질의 일반 성분은 수분 8.24%, 지방 3.65%, 단백질 28.73%, 회분 35.5%, chitin 23.55%로 나타났다. chitin의 제조는 5% HCl과 5% NaOH를 침지 온도와 시간을 달리하여 탈회분, 탈단백질하여 제조하였다. 탈회분은 온도에 따라 큰 변화는 없었으며, $30^{\circ}C$에서 30분 반응하였을 때 회분함량이 3.22%, 60분 후 1,07%로 감소했다. $50^{\circ}C$ 및 $70^{\circ}C$에서는 30분 처리하였을 때 1.46%, 1.19%를 나타낸 후 시간이 증가하여도 감소량이 뚜렸하지 않았다. 탈단백질은 위와 동일한 조건으로 침지하였으며 시간이 경과함에 따라 감소하였고 $70^{\circ}C$에서 90분 반응하였을 때 chitin의 질소 함량 6.92%에 근접하였다. 키토선 제조는 chitin을 50% Noah에 침지 시간을 달리하여 탈아세틸화하였다. 탈아세틸화도는 2시간 침지 후 82.84%를 나타내었으며 시간이 경과할수록 증가하였다. 한편 침지 후 여액의 NaOH를 다시 사용하였을 때 키토산의 점도 및 분자량은 시간의 경과에 따라 감소하였다. 즉 점도는 2시간 경과함에 따라 95 cps, 4시간 70 cps, 6시간 65cps, 8시간 60cps로 감소하였으며, 분자량은 110,286, 99,000, 96,666, 94,300으로 감소하였다. 횟수에 따른 점도 및 분자량은 시간의 경과에 따라 증가하였다. 반복 사용된 반응용액에서 제조된 키토산은 기계적인 물성변화는 거의 없었고, 각 solvent에서 반응시간 경과에 따라 약간 증가함이 있었고 acetic acid에 용해하여 제조한 chitosan film의 TS가 lactic acid chitosan film보다 우수함을 알 수 있었다. 수증기투과도의 경우 lactic acid에 용해하여 제조한 chitosan film이 acetic acid에 용해하여 제조한 chitosan film보다 큰 수증기 투과도를 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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