Porous SiC beads were prepared by freeze-drying a polycarbosilane (PCS) emulsion. The water-in-oil (w/o) emulsion, which was composed of water, PCS dissolved p-xylene, and sodium xylenesulfonate (SXS) as an emulsifier, was frozen by dropping it onto a liquid $N_2$ bath; this process resulted in 1~2 mm sized beads. Beads were cured at $200^{\circ}C$ for 1 h in air and heat-treated at $800^{\circ}C$ and $1400^{\circ}C$ for 1 h in an Ar gas flow. Two types of pores, lamella-shaped and spherical pores, were observed. Lamellar-shaped pores were found to develop during the freezing of the xylene solvent. Water droplets in the w/o emulsion were changed into spherical pores under freeze-drying. At $1400^{\circ}C$ of heat-treatment, porous SiC was synthesized with a low level of impurities.
지방질층(${\omega}3$계 고도불포화 지방산을 함유한 정제어유)과 수분층(고분자 물질의 분산 호화액)이 3:2(w:w)의 비율로 혼합되고 유화제가 0.50%(w/w)의 농도로 첨가된 O/W형 유화계내에서 첨가된 유화제와 고분자물질의 종류 및 조성이 유화안정성에 미치는 영향을 검토하였다. HLB값이 11.0 이상 또는 2.8 이하인 단일종류의 유화제가 첨가된 실험구가 99.0 이상의 높은 ESI값을 갖는 안정한 유화계를 형성하였으며, HLB값이 $3.4{\sim}8.6$ 범위의 단일 종류 유화제를 첨가한 경우는 40.0 이하의 낮은 ESI값을 갖는 불안정한 유화계를 형성하였고, 특히 HLB값이 0.6인 유화제 PGPR(polyglycerol polyricinoleate)을 첨가한 경우는 100.0의 높은 ESI값을 나타낼 뿐만 아니라 안정한 유화계를 형성하는 양상을 나타내었다. 또한, PGPR과 PSML(polyoxyethylene sorbitan monolaurate)을 함께 0.50%(w/w)의 농도로 첨가하면 단일 종류의 유화제를 첨가한 경우에 비하여 ESI값이 모두 높은 유화계를 형성하였으며, 유화제의 최적 조성은 PGPR이 0.25%(w/w), PSML이 0.25%(w/w)이었다. 피복물질로서는 waxy corn starch와 agar를 각각 0.25%(w/v) 및 0.50%(w/v)의 농도로 고르게 분산 액화시킨 수분층을 사용한 유화계에서 최대의 ESI값을 갖는 것으로 판명되었다.
비수유화법을 이용하여 안정하고 미세한 O/W유화물을 제조하였다. 유화제는 Polyoxyethylene(25)octyldodecyl ether, 오일은 유동파라핀, 비수용매는 프로필렌글리콜, 글리세린, PEG400을 사용하였다. 제조된 최종 O/W에멀젼의 안정성은 입자크기분석기를 통하여 각 보관 조건에 따른 경시별 평균 유화입자크기 변화를 측정하였다. 0도씨, 25도씨, 40도씨, cycle, freeze & thaw 모두 1달 이상 230nm의 평균 유화입자크기를 보여 주었다. 인공광, 자연광 노출에 따른 광안정성 실험에서도 모두 입자 크기 변화 없이 안정했다. 또한 비수 용매에서의 계면활성제 거동을 알아보고자 각 용매에 따른 표면장력, 계면장력 및 탁도를 측정한 결과 계면활성제가 물에서 미셀을 형성하는 것과는 달리 비수용매에서는 폴리올의 종류에 따라 용해와 석출 현상이 나타났고 이러한 용해와 석출 현상이 계면활성제의 계면 흡착 효율성에 큰 영향을 미침을 알 수 있었다.
작은 고체 분체들은 피커링 유화 체계에서 안정화제로 작용하는 것은 이미 알려진 사실이다. 이 연구에서 우리는 알킬실란 처리 $TiO_2$와 n-헥실알코올, 수계로 안정한 피커링 에멀젼을 제조하였다. $TiO_2$ 입자에 의해 안정화된 피커링 에멀젼을 제조하기 위한 최적의 조건은 $TiO_2$ 입자의 양과 수상/유상의 비에 의해 결정된다. 피커링 에멀젼의 형태는 물과 n-헥실알코올에 대한 입자들의 젖음성에 의존된다. 피커링 에멀젼은 $TiO_2$가 5.00 wt%, 오일과 수상의 비가 3 : 7인 경우에 가장 안정하였다. 피커링 에멀젼을 형판으로 하여 무기 전조체를 졸-겔 공정에 의해 다공성 분체들이 합성되었다. 합성된 다공성 분체들은 광학 현미경, SEM, BET, XRD 및 EDS에 의해 확인되었다.
신소재로 각광 받고 있는 chitosan의 낮은 수용성을 극복하기 위하여 chitosan 유도체인 eugenolchicosan(EuCs)을 제조하여 식품유화제로서의 적용을 위한 최적조건을 탐색하였다. 증류수와 옥배유의 혼합비율이 2:3(v/v)일 때 W/O형 유화계를 형성하였으며 유화안정성이 가장 높았다. 유화제로 사용한 EuCs는 단독으로 투입하였을 경우 첨가 농도가 0.18%(w/v)일 때 유화계가 가장 효율적으로 안정하였으며, 2종류 유화제(EuCs/polyoxyethylene sorbitan monolaurate)에 의한 유화안정성 상승효과를 확인할 수 있었지만 EuCs 단독사용 실험구와 유사한 ESI 값을 갖는 것으로 확인되었다. 저장온도에 따른 유화안정성 변화를 살펴본 결과, $25{\sim}65^{\circ}C$에서는 유화계가 매우 안정하였지만 $75^{\circ}C$ 이상의 저장온도에서 160분이 경과하면서 유화안정성이 급격하게 감소하는 경향을 나타내었다. 한편, 균질화 정도는 균질화 속도 11,000 rpm에서 10초 이상인 경우에 유화안정성이 최고에 도달하는 것으로 판명되었다. 또한, 본 논문에서 제조하여 유화핵 제조시 사용한 EuCs의 돌연변이원성은 음성으로 나타났으며, 유해성 금속은 검출되지 않았다. 따라서, EuCs는 W/O형 유화계 형성에 적합하면서도 안전성이 확보된 식품유화제로서의 적용가능성이 높은 것으로 판단되었다.
In this study, gemcitabine-loaded methoxy poly(ethylene glycol)-b-poly(L-lactide) (MPEG-PLLA) microparticles with different PEG block lengths were prepared by a W/O/W double emulsion technique. The present study focuses on the investigation of the influence of various preparative parameters such as the ratio of internal water phase and oil phase, polymer concentration, solvent composition of organic phase and salt concentration of external water phase on the morphology and encapsulation efficiency of the microparticles. The microparticles fabricated at high volume ratios of internal water phase to oil phase and at high polymer concentrations showed a relatively high encapsulation efficiency and low porosity. When a dichloromethane/ethyl acetate mixture was used as solvent, both the encapsulation efficiency and drug loading of the microparticles decreased as the level of ethyl acetate increased. The addition of a salt (NaCl) to the external water phase significantly improved the encapsulation efficiency up to 40%, and the microparticles became more spherical with their size and porosity decreased.
초산은 묽은 산에 의해 처리되어 얻어진 헤미셀룰로오스 가수분해액 중 가장 양이 많을 뿐만 아니라 중대한 에탄올 발효 저해물질이다. 그 가수분해액으로부터 초산을 선택적으로 제거하는데 최적인 분리시스템을 찾기 위하여 모사 헤미셀룰로오스 가수분해액으로 자일로스, 초산과 황산의 혼합물이 선택되었다. 이러한 목적을 이루기 위해 에멀젼형 액막법이 모사 헤미셀룰로오스 가수분해액으로부터 초산을 제거하는데 적용되었다. W/O 에멀젼의 주요 구성 성분들, 즉 아민계 추출제 종류, 계면활성제 조성, 첨가제 종류와 회수제의 종류 및 농도가 모사 헤미셀룰로오스 가수분해액에 있는 초산, 자일로스와 황산의 추출에 미치는 영향이 조사되었다. 특별한 실험 조건에서, 초산의 추출율은 95% 이상이었고, 자일로스의 손실은 미미하였는데, 이것은 현 에멀젼형 액막법이 경제성이 높은 공정이 될 수 있다는 것을 의미한다.
비수유화법을 이용한 미세 O/W에멀젼의 제조 기술에 관한 연구로 표면장력, 계면장력, 탁도 및 전이온도를 통하여 비수용매/기름에서의 POE(25)octyldodecyl ether의 거동을 연구하였다. POE(25)octyldodecyl ether는 물 용매에서의 미셀 형성과는 달리 비수용매에서는 용해되었다. 글리세린과 같은 용매에서는 POE(25)octyldodecyl ether의 용해력은 약했으며 표면으로 이동되었다. 표면에서 포화된 후 POE(25)octyldodecyl ether는 석출 현상을 보였다. 최종 에멀젼의 평균입자 크기는 230nm 이었으며 한달 동안의 0, 25, 40, $50^{\circ}C$ 및 순환시험에 안정하였으나 일반적인 에멀젼은 불안정하였다. 따라서 적절한 용매의 조합에 의해 계면활성제의 흡착 효율을 증가시킬 수 있었다.
본 실험에서는 화장품에 널리 사용되는 지방산과 지방알코올을 Tween 80과 Span 80을 함께 사용하여 조성 상전이 유화법으로 O/W (oil-in-water) 저점도 나노에멀젼을 제조하였다. 지방알코올의 오일상에서의 농도가 증가할수록 나노에멀젼의 입자 크기가 증가하였다. 혼합계면활성제의 HLB를 조절하여 입도 분포가 좁고 안정한 나노에멀젼의 제조가 가능하였다. 전상점 부근에서 지방산 및 지방알코올을 함유한 계 모두에서 유사한 점도와 전기전도도의 변화를 보였으나 오일과 계면활성제만으로 구성된 계와는 다르게 넓은 수용액상 분율범위에서 높은 점도를 나타냈다. 입자 크기가 100 nm 미만의 저점도 나노에멀젼은 실온에서 한 달 이상 안정하였다. 지방산 또는 지방알코올을 함유하고, 저에너지 유화법으로 제조된 저점도 O/W 나노에멀젼 제형은 화장품의 기재로서 널리 사용될 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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