폐전지로부터 중금속 및 유가금속을 효과적으로 분리, 회수하기 위한 물리적, 화학적 처리기술을 개발함으로써 환경오염문제를 극소화하고 폐자원을 재활용하여 자원의 지속적인 확보와 공급에 기여하고자 이에 대한 기초연구로서 폐수은 전지의 수은제거를 위한 증류실험을 행하였다. 감압 증류실험시 폐전지내 수은은 노 내부온도 $150^{\circ}C$에서 증발되기 시작하여 이를 폐전지로부터 분리, 회수할 수 있었으며 $400^{\circ}C$ 이상에서는 유기물으 열분해가 진행되어 전지내 개스킷 등이 제거되었다. 폐전지의 증류시 내부압력, 반응온도 및 반응시간 등을 변화시키면서 그 영향을 조사하였으며 내부압력 20torr, $250^{\circ}C$에서 8시간 이상 증류실험한 결과 용출액의 수은 함량이 5ppb이하로 환경기준을 만족시켰고, 폐전지내 수은의 99.9%를 회수 할 수 있었다. 또한 전지의 사전 폐쇄없이 온도 증가속도를 $15^{\circ}C$/mm 이상으로, 가열하는 경우 내부 압력의 급격한 증가로 인하여 전지의 파열이 발생하였다.
본 연구는 수출용으로 재배되고 있는 축양 품종의 가지에 대하여 반응표면 분석을 통하여 최적조건으로 염절임한 축양 품종의 가지를 저장기간 및 저장방법에 따른 품질의 변화를 조사하였다. 총당 함량과 환원당 함량은 저장방법에 관계없이 저장기간이 길어질수록 조금씩 감소하였고, 침지 저장한 것보다는 진공포장하여 저장한 것이 변화가 적었다. 신선한 가지에서 분리 정량된 유기산은 acetic acid, citric acid, lactic acid, malic acid 그리고 succinic acid 총 5종이었으며 acetic acid와 malic acid의 함량이 가장 높았으며, 저장기간이 길어질수록 저장 초기에 비해 acetic acid의 함량은 증가하였는데 반해 malic acid의 함량은 감소하였다 가지의 주요한 구성아미노산은 valine, aspartic acid, glutamic acid, glycine, alanine등이었으며, 총아미노산 함량은 진공포장하여 저장한 경우에는 저장 20일째 1488.14 mg/100 g으로 생 가지보다도 증가하였는데 반해 침지하여 저장한 경우에는 총 아미노산 함량이 745.42 mg/100 g으로서 저장 초기에 비해 감소함을 나타내었다. 유리아미노산은 aspartic acid, alanine, cystine과 proline 등의 함량이 높았고, 저장 기간이 길어질수록 저장초기에 비해 유리아미노산의 함량이 증가하였는데, 특히 진공 포장하여 저장한 가지에 비해 침지 저장한 가지에서 그 함량이 높았다. 또한 아미노산 유도체의 함량주 phosphoserine, taurine, ${\gamma}$ -arnjnoisobutyric acid 및 hydroxyproline의 함량이 높았고, 저장중에 phosphoserine의 함량은 감소하였는데 반해 ${\gamma}$ -arnjnoisobutyric acid는 증가하였다.
In previous paper (Lee et al., 1983) processing method of sardine meat "surimi" was described as a part of the wort to develop new types of ready-to-cook food materials with dark fleshed fishes. As the other part of the work, processing of low salt mackerel fillet was investigated, in this paper, in which fresh mackerel was filleted, salted in brine or with dry salt for an adequate time until the expected salt concentration reached, washed, air dried (3 m/sec, 15 to $20^{\circ}C$), and finally packed individually in K-flex film bag by vacuum or $N_2$ gas substitution. Salting time and salt concentration of brine was decided by the salt level penetrated into the fillet. As the final salt level was fixed to 4 to $5\%$, salting for 20 hours with $10\%$ dry salt or in $15\%$ brine at $5^{\circ}C$ was enough to get that level of salt. If the final salt level was set 5 to $6\%$, salting for 20-24 hours with $15\%$ dry salt or in $20\%$ brine was adequate. Salt penetration, however, was not much influenced by salting method and temperature. Changes in VBN and salt soluble protein occurred more rapidly in cases of salting with dry salt at $20^{\circ}C$ than salted in brine at $5^{\circ}C$, although it was not significant in the period of 20 to 24 hours. Oxidation of lipid and histamine formation during salting at $20^{\circ}C$ could not be neglected if it was delayed loger than 25 hours. Insolubilizing the salt soluble proteins during the storage of salted fillet occurred rapidly regardless of storage temperature. Browning and histamine formation, however, was depended on temperature and packing condition. In case of air pack, deterioration by browning and rancid was deeply developed but not the case for the packs by vacuum or $N_2$ gas substitution. The shelf-life of the salted mackerel fillet based on panel scores of brown color and rancidity, appeared 21 days for the air packed, and more than 30 days for vacunm or $N_2$ gas packed fillet at $20^{\circ}C$.
박피한 '대보' 밤을 천연 추출물(녹차, 당귀, 황기, 감초 : 각각 1% 추출물)에 침지 처리한 후 $5{\mu}m$ 두께의 PE+ Nylon재질의 7-layer 필름으로 진공포장하여 $4^{\circ}C$에 저장하면서 저장기간 동안 박피밤의 갈변 및 품질에 미치는 영향을 조사하였다. 갈변도는 무처리구보다 천연 추출물 처리구에서 다소 적게 갈변되었고, 특히 황기와 감초 추출물 처리가 갈변억제에 효과적인 것으로 나타났다. 저장 35일 후 박피밤의 색차(${\Delta}E$)는 무처리구에서 5.6으로 가장 높은 값을 보인 반면, 황기 추출물 처리구에서는 3.4로 가장 낮게 나타났다. 저장기간 동안 천연 추출물 처리는 박피밤의 중량 및 수분감소율과 경도 및 가용성 고형물 함량에 영향을 미치지 않았다. 저장 35일 후 부패율은 무처리구에서 9.0%, 녹차 추출물 처리구에서 9.0%, 당귀 추출물 처리구에서 9.0%, 황기 추출물 처리구에서 21.0%, 감초 추출물 처리구에서 7.0%로 나타났다. 종합적 관능평가에서는 황기 추출물 처리가 향 때문에 가장 낮은 점수를 받았으며, 감초 추출물 처리구가 저장기간 중 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 박피밤의 천연 추출물 처리는 갈변을 억제시킴으로써 박피밤의 관능적 품질유지에 효과적이였고, 특히 감초 추출물 처리 후 진공포장하는 것이 박피밤의 품질유지와 갈변억제에 가장 효과적인 것으로 판단된다.
본 연구에서는 육포제조 시 사용된 양념의 여부 및 포장 방법에 따라 C. perfringens에 의한 육포의 안전 관리방안을 위해 정량적 미생물 위해평가를 수행하였다. 서울소재 대형마트 및 재래 시장에서 판매되는 275종의 오리지널 및 양념 육포에서 C. perfringens의 오염수준을 분석한 결과, 모든 제품에서 C. perfringens는 검출되지 않았으나 보관온도(10, 17, 25, $35^{\circ}C$)에서 C. perfringens 오염되었을 경우 포장조건(호기/진공)을 달리한 오리지널 및 양념 육포에서 모두 생존하는 것으로 나타났다. 육포에 @RISK를 활용한 위해도 추정결과, 진공포장 된 양념 육포에서 식중독 발생확률이 $2.77{\times}10^{-16}$으로 추정되었다. 또한 FDA-iRISK를 활용하여 육포의 위해도 및 관리순위를 비교한 결과, 진공포장된 양념 육포의 섭취를 통하여 C. perfringens에 의해 질병 발생확률과 질병에 의한 부담정도(DALYs)도 또한 가장 큰 것으로 나타났다. 포장조건(호기/진공)을 달리한 오리지널/양념 제품 중 진공포장된 양념 육포에서 C. perfringens에 의한 식중독 발생 가능성이 상대적으로 가장 높아 우선관리 대상임을 알 수 있었지만, 전반적으로 C. perfringens가 오염된 육포의 섭취에 의한 식중독 발생가능성은 매우 낮았다. 본 연구결과는 현재 육포에서 C. perfringens의 음성으로 관리하는 미생물학적 기준설정 제고에 대한 과학적 근거자료로 활용 할 수 있을 것으로 사료된다.
최근 신선 유통되는 퉁퉁마디는 식물 체내 수분 함량이 높고 조직이 단단하지 못해 저장성이 낮은 식물로 MA 저장을 통해 저장성을 향상시키고, 최근 새롭게 개발된 비천공 breathable(NPB) 필름을 적용하여 각기 $5^{\circ}C$와 $10^{\circ}C$로 저장하여 실제 유통 수준에서의 영향을 알아 보았다. 또한 신선 편이 제품으로의 유통 가능성을 알아보기 위하여 3cm, 5cm, 그리고 10cm로 각각 절단하여 저장성을 상호 비교하였다. 그 결과 $10^{\circ}C$에 비하여 $5^{\circ}C$ 저장 조건이 NPB 필름을 적용 하였을 경우 저장력이 우수한 결과를 보였는데 저장중 생체중의 감소율은 $5^{\circ}C$에서 25일 저장 종료일까지 2% 이내의 결과를 보였고 $10^{\circ}C$에서는 저장 15일 후에 100,000cc NPB 필름을 제외하고 2% 이내의 감소율을 나타내었다. $5^{\circ}C$와 동일 기간인 15일을 기준으로 비교하면 $5^{\circ}C$가 1% 이내의 감소율을 나타내 상대적으로 우수한 결과를 보였다. 동일기간 동안 측정한 이산화탄소와 산소 농도의 변화에서는 5,000cc NPB 필름이 MA 저장시의 특징을 보였다. 저장중 포장내 에틸렌 농도는 진공 필름에서 NPB 필름처리들보다 10~100배까지 높았으나, 크기별 차이에 통계적 유의성은 없었다. 각기 $5^{\circ}C$에서 25일간 그리고 $10^{\circ}C$에서 15일간 저장한 이후 항산화 활성을 측정, 상호 비교한 결과 $5^{\circ}C$가 $10^{\circ}C$보다 두배 이상의 항산화 활성도를 나타내었고 100,000cc NPB 필름에서 높은 활성도를 보였고 크기별로는 10cm 크기가 활성도가 낮아지지 않는 것으로 나타났다. 저장 종료후 관능검사를 통한 외관품질과 이취를 평가한 결과 $5^{\circ}C$ 처리와 5,000cc 필름을 적용한 구에서 상대적으로 높은 수준으로 나타났다. 본 실험을 통하여 $5^{\circ}C$, 저장시 5,000cc NPB 필름을 MA 저장에 적용하는 것이 타당하다는 결과를 얻을 수 있었다. 다만 실제 유통 현장에서 사용되는 온도조건이 $10^{\circ}C$임을 고려하면 $10^{\circ}C$ 저장 시 10cm 크기에는 100,000cc NPB 필름이 단기유통이라는 측면에서 적용이 가능할 것 으로 판단되었다.
본 실험은 식육의 미생물 억제 및 저장성을 향상하기 위하여, 기존의 침수나 살포방법이 아닌, 오존 가스에 노출하는 방식으로 돈육을 5, 10, 15분간 오존 가스에 노출시켜 진공포장이후 $4^{\circ}C$에서 0, 5, 10 그리고 20일간 저장하였으며, 이때 식육의 이화학적인 특성 변화 및 미생물변화를 관찰하였다. 오존 처리 후 저장 0 및 5일차에 처리군의 pH 값이 대조구보다 다소 높게 나타났다(p<0.01). 지방산패도(TBARS)의 경우 오존에 15분간 노출시킨 처리구의 경우 15 및 20일차에 대조구보다 유의적으로 높은 값을 나타내었다(p<0.01). 하지만 0, 5, 그리고 10일차에는 TBARS 간에 유의적인 차이가 나타나지 않았다. 육색의 백색도 및 황색도는 시험구간내 유의적인 차이가 없었다. 하지만, 적색도의 경우 15분간 오존 가스에 노출한 돈육이 0, 5 그리고 15일에 다른 처리구보다 높은 적색도를 나타내었다(p<0.01). 저장 0일차에 처리구 전체의 총균수 및 대장균군 수(각각 0.45-1.04와 $0.26-0.30\;log_{10}CFU/g$)가 대조구보다 유의적으로 낮게 나타났다(p<0.01). 오존처리 시간이 증가할수록 0, 5, 10일차에 총균수 및 대장균군 수가 증가하였으나, 저장 20일차에는 총균수 및 대장균군수의 유의적인 차이는 발견되지 않았다. 이상의 결과에서 부분육의 포장시, 포화 오존가스에 5분 및 10분간 노출시킨 후 포장하는 것이 식육의 산화, 육색의 변화, 그리고 항미생물 효과를 감안했을 때 합리적인 방법이라고 사료된다.
본 연구는 일본 수출용으로 재배되고 있는 시키부 품종의가지에 대하여 반응표면 분석을 통하여 최적조건으로 염절임 한 후 저장기간 및 저장방법에 따른 품질의 변화에 대하여 조사연구하였다. 시키부 품종의 총당 및 환원당 함량은저장방법에 관계없이 저장기간이 길어질수록 감소하였고 침지저장한 것에 비해 진공포장한 것의 변화가 적었다. 유기산은 acetic acid와 malic acid의 함량이 높았으며, 저장기간이길어질수록 acetic acid의 함량은 증가하는데 반해 malic acid의 함량은 감소하였다. 주요한 구성아미노산은 valine, leucine,aspartic acid, glutamic acid 이었으며 진공포장한 것의 필수아미노산 함량은 감소하다가 증가하였으나 침지한 것은 저장기간 동안 계속 증가하여 저장 20일째에는 진공포장한 방법보다 100 mg 정도의 차이를 보였다. 유리아미노산은 asparticacid, alanine, cystine과 Uoline 등의 함량이 높았고, 저장기간이 길어질수록 모든 방법에서 증가하였는데 특히, 침지 저장한 가지에서 그 함량이 높았다. 또한 아미노산 유도체는phosphoserine, taurine, Y-aminoisobufric acid 및 hydroxypmline의 함량이 높았고, 저장 중에 phosphoserine의 함량은 감소하였는데반해 Y-aminoisobutric acid는 진공포장하여 20일 동안 저장하였더니 생가지에 비해 5배의 증가를 나타내었다.
전자총을 사용하여 증착한 보통(conventional) Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 Ar 이온빔 보조 증착(ion beam assisted deposition, IBAD)한 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 광학적, 물리적 특성을 조사하여 IBAD의 효과에 대해 연구하였다. IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 진공-공기간 반사 스펙트럼과 박막 단면의 SEM 측정 결고, IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 보통 박막에 비해 조밀한 박막으로 증착되었으며, 분광 광도계를 이용하여 포락선 방법으로 구한 IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 평균 굴절률은 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막 보다 증가하고, 소멸계수는 감소하였다. 이는 IBAD에 의한 이온빔 충격으로 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 미세구조가 변화하여 조밀도가 증가하였기 때문으로 판단된다. 주입 산소 양이 증가함에 따라 IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막의 평균 굴절률과 소멸계수는 모두 감소하는 경향을 보였으며, IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 이온빔 전류 밀도가 증가함에 따라 평균 굴절률이 증가하였다. 보통 Nb$_2$O$_{5}$ 박막과 IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 모두 불균일 굴절률을 나타냈으며, IBAD Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 이온빔 전류 밀도가 증가할수록 굴절률의 불균일도는 증가하였다. 증착된 Nb$_2$O$_{5}$ 박막은 XRD 측정 결과 모두 비정질이었으며, IBAD에 의해 박막의 결정 구조는 변하지 않았다.
Modem drug discovery requires rapid pharmacokinetic evaluation of chemically diverse compounds for early candidate selection. This demands the development of analytical methods that offer high-throughput of samples. Naturally, liquid chromatography / tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) is choice of the analytical method because of its superior sensitivity and selectivity. As a result of the short analysis time(typically 3-5min) by LC-MS/MS, sample preparation has become the rate- determining step in the whole analytical cycle. Consequently tremendous efforts are being made to speed up and automate this step. In a typical automated 96-well SPE(solid-phase extraction) procedure, plasma samples are transferred to the 96-well SPE plate, internal standard and aqueous buffer solutions are added and then vacuum is applied using the robotic liquid handling system. It takes only 20-90 min to process 96 samples by automated SPE and the analyst is physically occupied for only approximately 10 min. Recently, the ultra-high flow rate liquid chromatography (turbulent-flow chromatography)has sparked a huge interest for rapid and direct quantitation of drugs in plasma. There is no sample preparation except for sample aliquotting, internal standard addition and centrifugation. This type of analysis is achieved by using a small diameter column with a large particle size(30-5O ${\mu}$m) and a high flow rate, typically between 3-5 ml/min. Silica-based monolithic HPLC columns contain a novel chromatographic support in which the traditional particulate packing has been replaced with a single, continuous network (monolith) of pcrous silica. The main advantage of such a network is decreased backpressure due to macropores (2 ${\mu}$m) throughout the network. This allows high flow rates, and hence fast analyses that are unattainable with traditional particulate columns. The reduction of particle diameter in HPLC results in increased column efficiency. use of small particles (<2 urn), however, requires p.essu.es beyond the traditional 6,000 psi of conventional pumping devices. Instrumental development in recent years has resulted in pumping devices capable of handling the requirements of columns packed with small particles. The staggered parallel HPLC system consists of four fully independent binary HPLC pumps, a modified auto sampler, and a series of switching and selector valves all controlled by a single computer program. The system improves sample throughput without sacrificing chromatographic separation or data quality. Sample throughput can be increased nearly four-fold without requiring significant changes in current analytical procedures. The process of Bioanalytical Method Validation is required by the FDA to assess and verify the performance of a chronlatographic method prior to its application in sample analysis. The validation should address the selectivity, linearity, accuracy, precision and stability of the method. This presentation will provide all overview of the work required to accomplish a full validation and show how a chromatographic method is suitable for toxirokinetic sample analysis. A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method developed to quantitate drug levels in dog plasma will be used as an example of tile process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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