• 제목/요약/키워드: ultra performance liquid chromatography

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Antimicrobial Substance against Escherichia coli O157:H7 Produced by Lactobacillus amylovorus ME1

  • Jung, Byung-Moon;Woo, Suk-Gyu;Chung, Kun-Sub
    • Food Science and Biotechnology
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    • 제17권3호
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    • pp.679-682
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    • 2008
  • A lactic acid bacterium producing an antimicrobial substance against Escherichia coli O157:H7 was isolated from raw milk and identified as Lactobacillus amylovorus ME-1. In addition to E. coli O157 :H7, the antimicrobial substance also inhibited the growth of Bacillus cereus, Listeria monocytogenes, Pseudomonas aeruginosa, Salmonella typhimurium, Staphylococcus aureus, Streptococcus agalactiae, Streptococcus pyrogenes, and Yersinia enterocolitica. The antimicrobial substance was stable at pH 2-12 and $121^{\circ}C$ for 15 min and insensitive to proteinase K, protease, amylase, and catalase. Purification of the antimicrobial substance was conducted through methanol and acetonitrile/ethylacetate extraction, ultrafiltration with a 500 Da cutoff, thin layer chromatography (TLC) with silicagel 60, and high performance liquid chromatography (HPLC) with a $C_{18}$ reverse phase column. The ${\lambda}_{max}$ of the purified antimicrobial substance was determined as 192 nm by ultra violet (UV) scanning, while the molecular weight was estimated as 453 Da based on the mass spectrum. Accordingly, the current results suggest that the antimicrobial substance from the L. amylovorus ME-1 was not a bacteriocin, but rather a new non-proteinaceous substance distinct from acidophilin, acidolin, diacetyl, and reuterin.

LC-MS/MS와 GC-MS를 이용한 세신 추출물 중 7종 성분의 함량분석 (Quantitative Analysis of the Seven Marker Components in Asarum sieboldii using the LC-MS/MS and GC-MS)

  • 서창섭;신현규
    • 생약학회지
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    • 제44권4호
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    • pp.350-361
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    • 2013
  • Asarum sieboldii has been used for treatment of fever, pain, common cold, and chronic sinusitis in Korea. In this study, we performed quantification analysis of seven major constituents including aristolochic acid I, aristolochic acid II, ${\alpha}$-asarone, ${\beta}$-asarone, elemicin, methyl eugenol, and safrole in the 70% ethanol extract of Asarum sieboldii and its solvent fractions, n-hexane, ethylacetate, n-butanol, and water ones using a ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometer(UPLC-ESI-MS) and gas chromatography-mass spectrometer(GC-MS). Regression equations of seven components were acquired with $r^2$ values >0.99. The values of limit of detection(LOD) and quantification(LOQ) were 0.1-3.9 ng/mL and 0.3-11.7 mg/mL, respectively. The amount of the seven compounds in Asarum sieboldii were not detected -143.66 mg/g. The established LC-MS/MS and GC-MS methods will be helpful to improve quality control of Asarum sieboldii.

보리 단백질 가수분해물로부터 칼슘 결합 물질의 분리 (Isolation of Calcium-Binding Peptides from Barley Protein Hydrolysates)

  • 이지혜;최동원;송경빈
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제19권3호
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    • pp.438-442
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    • 2012
  • 칼슘보충제로 칼슘 결합 펩타이드를 만들기 위해, 보리 단백질에 Flavourzyme을 사용하여 18시간 동안 가수분해 하였고, 가수분해 된 보리 단백질은 3 kDa 이하로 한외여과 하였다. 한외여과 된펩타이드는 ion exchange chromatography와 normal-phase HPLC를 사용하여 칼슘 결합 펩타이드를 분리하였고, 분리된 각 분획의 칼슘결합력을 측정하였다. 그 결과 가장 높은 칼슘 결합력을 보인 분획을 칼슘 chelation을 위한 소재로 얻었고, 따라서 본 연구 결과 얻어진 보리 단백질 가수분해물은 칼슘보충제로의 사용이 가능하다고 판단된다.

Survey of Inositol in Infant Formula

  • Patel, A.;Ditiatkovski, M.;Kennedy, L.;Oglobline, A.;Choi, N.;Richardson, G.
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제7권1호
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    • pp.12-15
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    • 2016
  • Results of free and bound myo-inositol in infant formula (IF) are presented. Inositol was analyzed by HILIC ultra-performance liquid chromatography coupled with mass spectrometer. The levels of free myo-inositol in 27 Australian and 4 EU originated IF samples were 300-600 mg/kg of powder or 1.6-3.1 mg/100 kJ. The amount of bound inositol in lipid fraction of IF was, on average, 10% of free myo-inositol.

Metabolomics Approach for Classification of Medicinal Plants

  • Lee, Dong-Ho
    • 한국자원식물학회:학술대회논문집
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    • 한국자원식물학회 2010년도 정기총회 및 춘계학술발표회
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    • pp.5-5
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    • 2010
  • Selection of specific medicinal sources as well as bioactive compounds is important for the preparation of medicine and related products with good quality. It is necessary to pay close attention for choosing correct medicinal sources, particularly in case of medicinal plants, because of their diversity, which can affect the quality and efficacy of medicine. Discrimination of plants based on morphological or genetic characteristics has been used as a conventional classification method of pharmaceutical sources so far; however, more need demands more general methods for accurate quality assessment of medicinal plants. In this study, ultra performance liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry (UPLC/Q-TOF MS) technique applied to this metabolic profiling is a powerful tool due to its higher sensitivity, resolution, and speed compared to conventional HPLC technique. The metabolite profiling of several medicinal plants including Panax ginseng was carried out using UPLC/Q-TOF MS and total metabolites were then subsequently applied to various statistical tools to compare the patterns. The developed metabolomics tool with UPLC/Q-TOF MS successfully identified and classified the samples tested according to their origins.

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UPLC-QTOF-MS분석를 이용한 국내산 더덕 주산지의 표지물질 선정 (Selecting marker substances of main producing area of Codonopsis lanceolata in Korea using UPLC-QTOF-MS analysis)

  • 안영민;장현재;김두영;백남인;오세량;이대영;류형원
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제64권3호
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    • pp.245-251
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    • 2021
  • 더덕(Codonopsis lanceolata)은 주로 한국, 중국 등 동아시아 지역에 재배되고 있으며, 더덕의 뿌리는 기침, 기관지염, 천식, 결핵, 소화 불량의 증상을 치료하기 위한 기능성 식품 및 전통 의학으로 사용되어져 왔다. 보고된 바에 의하면 phenylpropanoids, polyacetylenes, saponins, flavonoids와 같은 다양한 식물 천연물 성분들이 항비만, 항염, 항암, 항산화, 항미생물 활성과 같은 약리학적 작용에 관여한다고 보고되어 있다. MS기반 대사체학 분석을 이용한 주산지의 마커 성분을 선정하는 것은 다른 지역에서 재배된 약용 식물의 안전성뿐만 아니라 화학적 조성과 생물학적 효능의 변화와도 관련이 있기 때문에 부작용 없이 더덕의 유익한 효과만을 보장하는데 중요하다. 본 연구에서는 국내산 더덕의 주산지 특성을 구별하기 위해 UPLC-QTOF-MS를 기반으로 하는 대사체 프로파일링과 다변량 통계분석 기법인 PCA 분석을 수행하여 판별모델을 확립하였다. 그 결과 인제(강원도), 횡성(강원도), 무주(전라북도)의 3개 그룹이 PCA와 loading plot 분석결과 tangshenoside I, lancemaside A, lancemaside G는 더덕 주산지를 구별하기 위한 잠재적 대사체 마커들로 제안하였다.

Detection of phenobarbital adulteration in dietary supplements: simultaneous analysis of 16 sedative-hypnotics and sleep-inducers by ultra-high-performance liquid chromatography with UV detection (UPLC-UV) and quadruple Orbitrap mass spectrometry (Q-Orbitrap-MS)

  • Lee, Ji Hyun;Choi, Ji Yeon;Park, Hanna;Min, Ah Young;Kim, Nam Sook;Park, Seong Soo;Park, Sung-Kwan;Kang, Ho-il
    • 분석과학
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    • 제32권1호
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    • pp.24-34
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    • 2019
  • The safety of food is occasionally questionable, as there have been some reports of products contaminated with illegal adulterants. In this study, the presence of 16 sedative-hypnotics and sleep inducers in dietary supplements was determined by ultra-high-performance liquid chromatography with UV detection (UPLC-UV) and quadruple Orbitrap mass spectrometry (Q-Orbitrap-MS). The UPLC method was validated, providing a linearity (R2) of more than 0.999, and LODs and LOQs that ranged from 0.2 to 0.5 and 0.6 to $1.5{\mu}g\;mL^{-1}$, respectively. The repeatabilities were 0.2-8.4 % (intra-day) and 0.3-4.5 % (inter-day), and the accuracies were 89.0-117.0 % (intra-day) and 87.8-111.9 % (inter-day). The mean recoveries of the spiked samples ranged from 98.7 to 107.3 %. The relative standard deviation (%RSD) of the stability was less than 2.4 %. Using the developed method, one sedative-hypnotic compound, phenobarbital, was detected in one of the nineteen samples tested. In addition, the major characteristic fragment ions of each target compound were confirmed using Q-Orbitrap-MS for higher accuracy. Monitoring the presence of these 16 sedative-hypnotics and sleep inducers in dietary supplements should be pursued in the interest of human health, and the results of this study confirmed that the developed method has value for this application.

진해만에서 물리화학적 환경요인이 식물플랑크톤 색소 및 군집조성의 시공간적 변화에 미치는 영향 (Effects of Physicochemical and Environmental Factors on Spatial and Temporal Variations in Phytoplankton Pigment and its Community Composition in Jinhae Bay)

  • 나수진;이지영;김정배;구준호;이가람;황현진
    • 해양환경안전학회지
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    • 제27권2호
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    • pp.340-354
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    • 2021
  • 본 연구에서는 ultra performance liquid chromatography(UPLC)를 이용하여 진해만의 식물플랑크톤 생체량 및 군집구조의 시공간적 분포에 미치는 환경요인의 영향을 조사하였다. 이를 위해 2019년 4월에서 12월까지 총 5회에 걸쳐 7개 정점에 대한 식물플랑크톤 색소분석과 수온, 염분, 용존산소(DO), 영양염(DIN, DIP, Si(OH)4) 등의 환경요인 분석을 행하였다. 조사기간 중 식물플랑크톤의 생체량(Chl-a)은 7월(평균 15.4±4.3 ㎍/L)에 가장 높았고, 12월(평균 3.5±0.6 ㎍/L)에 가장 낮았다. 보조색소의 경우 fucoxanthin이 가장 많이 검출되었고 그 다음으로 peridinin, Chl-b 순으로 나타났으며, 이들의 월 변동은 Chl-a와 유사한 경향을 보였다. 식물플랑크톤 군집분석결과, 규조류가 평균 70 %로 가장 우점하였으나, 일부 녹조류, 은편모조류, 와편모조류가 출현하기도 하였다. 우점종인 규조류는 특히 수온 및 N:P ratio와 밀접하게 연관되어 있어서 여름철 고온환경 및 육상으로부터의 영양염 유입에 민감하게 반응하는 것으로 추론되었다. 또한 식물플랑크톤 색소 및 종조성은 전반적으로 계절에 따른 물리화학적 환경요인의 변화 및 지형적 특성과 연관되어 있으며 강우로 인한 담수 및 영양염 공급에 큰 영향을 받는 것으로 추정되었다.

건강기능식품 원료로서 구릿대의 지표성분 분석법 검증 (Method validation of marker compounds from Angelicae Dahuricae Radix as functional food ingredients)

  • 최보람;윤다혜;나현선;김금숙;한경숙;이수경;이대영
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제65권4호
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    • pp.343-348
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    • 2022
  • 백지는 산형과(Umbelliferae)에 속하는 구릿대(Angelica dahurica)의 뿌리를 건조한 것으로, 다양한 약리작용을 하는 것으로 알려져 예로부터 한약재로 사용되어 왔다. 백지의 대표적인 활성 성분인 coumarin을 포함하여 다양한 성분이 알려져 있으며, 최근 백지의 다양한 생리활성이 보고되고 있다. 본 연구는 백지를 건강기능식품의 기능성 원료로 활용하고자, 백지의 지표성분 설정 및 이에 대한 UPLC 분석법을 확립하여 분석법 유효성 검증을 실시하였다. 백지의 지표성분으로는 oxypeucedanin hydrate, byakangelicol, oxypeucedanin, imperatoin, phellopterin, isoimperatorin의6종을 설정하였다. 분석법 유효성 검증은 특이성, 직선성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성 등의 항목을 이용하여 확인하였다. 본 시험법에서 지표성분 6종은 서로 간섭없이 분리되어 특이성을 확인하였고, 결정계수의 값도 0.999 이상으로 나타나 높은 직선성을 나타내었다. 분석법 유효성 검증 결과, 지표 성분 6종의 RSD는 5% 이하로 나타났으며 90-110%의 범위의 회수율을 나타내 높은 정확성과 정밀성이 있는 것을 확인할 수있었다. 이러한 결과는 UPLC를 이용한 백지의 지표성분 분석법이, 새롭게 제시한 6종에 대해 적합한 동시분석 분석법임을 나타낸다. 따라서, 본 연구를 통하여 확립된 백지의 지표성분 분석법이 향후 백지(구릿대)의 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 기대된다.

LC-ESI-MS/MS를 이용한 용담사간탕의 주요 성분 분석 (Quantitative Analysis of the Marker Constituents in Yongdamsagan-Tang using Liquid Chromatography-Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry)

  • 서창섭;하혜경
    • 생약학회지
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    • 제48권4호
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    • pp.320-328
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    • 2017
  • Yongdamsagan-tang has been used to treat the urinary disorders, acute- and chronic-urethritis, and cystitis in Korea. In this study, an ultra-performance liquid chromatography-electrospray ionization-mass spectrometry (UPLC-ESI-MS/MS) method was established for simultaneous analysis of the 20 bioactive marker compounds, geniposidic acid, chlorogenic acid, geniposide, liquiritin apioside, acteoside, calceolarioside B, liquiritin, nodakenin, baicalin, liquiritigenin, wogonoside, baicalein, glycyrrhizin, wogonin, glycyrrhizin, wogonin, saikosaponin A, decursin, decursinol angelate, alisol B, alisol B acetate, and pachymic acid in traditional herbal formula, Yongdamsagan-tang. Chromatographic separations of all marker compounds were conducted using a Waters Acquity UPLC BEH $C_{18}$ analytical column ($2.1{\times}100mm$, $1.7{\mu}m$) at $45^{\circ}C$ using a mobile phase of 0.1% (v/v) formic acid in water and acetonitrile with gradient elution. The MS analysis was performed using a Waters ACQUITY TQD LC-MS/MS coupled with an electrospray ionization source in the positive and negative modes. The flow rate was 0.3 mL/min and injection volume was $2.0{\mu}L$. The correlation coefficient of 20 marker compounds in the test ranges was 0.9943-1.0000. The limits of detection and quantification values of the all marker components were 0.11-6.66 and 0.34-19.99 ng/mL, respectively. As a result of the analysis using the optimized LC-ESI-MS/MS method, three compounds, geniposidic acid (from Plantaginis Semen), alisol B (from Alismatis Rhizoma), and pachymic acid (from Poria Sclerotium), were not detected in this sample. While the amounts of the 17 compounds except for the geniposidic acid, alisol B, and pachymic acid were $0.04-548.13{\mu}g/g$ in Yongdamsagan-tang sample. Among these compounds, baicalin, bioactive marker compound of Scutellariae Radix, was detected at the highest amount as a $548.13{\mu}g/g$.