• 제목/요약/키워드: trimethylsilyl(TMS)

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Protein Hydrolysis with Formic Acid and Analysis of Amino Acid Using Butylthiocarbamyl - trimethylsilyl (BTC - TMS) Derivatives by Gas Chromatography

  • 우강융;이동선;김민철
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.320-324
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    • 2003
  • 단백질 구성 아미노산 분석을 위한 효과적인 가수분해 방법을 찾기 위하여 0.3% tryptamine을 함유한 6M formic acid와 6M HCI을 표준 아미노산과 단백질 표준품인 bovine serumn albumin 가수분해에 적용하여 표준아미노산의 회수율과 bovine serum albumin의 아미노산 조성을 분석하였고 GC에 의한 효과적인 아미노산 분석을 위하여 새로운 유도체인 butylthiocarbamyl-trimethylsilyl(BTC-TMS)유도체를 개발하여 분석한 결과는 다음과 같았다 표준아미노산의 회수율은 6M formic acid에 의한 가수분해방법이 6M HCI에 의한 가수분해 방법보다 상당히 정확하였고 특히 산 가수분해에서 tryptamine의 존재하에서도 잘 파괴되는 tryptophan의 경우 formic acid가수분해가 HCI가수분해보다 1.5배정도 높은 회수율을 보였다. Bovine serum albumin의 아미노산 조성을 583 아미노산 잔기로 환산하여 나타내었을 경우도 formic acid에 의한 가수분해가 HCI가수분해 경우보다 훨씬 정확하였고 이 때 tryptophan의 회수율도 훨씬 높게 나타났다. 다만 서열분석에서 분석되지 않는 cystine이 formic acid 가수분해시 분석되고 있어 이에 대한 정확한 검정이 필요하였다. BTC-TMS 유도체는 GC분석시 극성이 다소 낮은 DB-l7 column으로 분리가 잘되었고 재현성도 좋았으나 GC분석을 위한 대부분의 유도체에서와 마찬가지로 몇 가지 아미노산에서 두 개의 peak로 나타나는 결점이 있었다.

GC-SIM에 의한 두종의 gibberellin유도체의 분석 (Comparative Studies on Two Types Derivatives of Gibberellins for the Gibberellin Analysis by Gas Chromatography-Selected Ion Monitoring)

  • 박근형
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제28권2호
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    • pp.82-87
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    • 1985
  • GC-SIM분석법에 의한 GA의 동정 및 정량분석에 대한 정확성과 정출감도의 향상을 목적으로, 29종의 GA를 Me-TMS와 TMS-TMS유도체를 만들고, GC-MS에 의해 이들 유도체의 mass spectra를 측정하였으며, GC-SIM분석에 있어서 Me-TMS유도체와 TMS-TMS유도체의 장단점에 대해 검토하였다.

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Trimethylsilyl 유도체화 방법을 적용한 함초 추출물의 GC-MS 분석 (GC-MS analysis of Salicornia herbacea L. extracts with trimethylsilyl derivatization)

  • 이경인;이근직;윤영승
    • 한국해양바이오학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.96-102
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    • 2023
  • Salicornia herbacea, a noted halophyte, has been widely researched for its diverse physiological activities. The continuous exploration of its compounds is essential. This study employed gas chromatography (GC) coupled with mass spectrometry (MS) for qualitative analysis. This involved pretreatment including trimethylsilyl (TMS) derivatization of the S. herbacea extract, facilitating its GC analysis. Five compounds, including various fatty acids and β-sitosterol, were identified by direct analysis of the methanol extract of S. herbacea without pretreatment by GC-MS. Conversely, the analysis of the TMS-derivatized extract revealed 28 distinct peaks. Quantitative analysis further indicated that the predominant compounds in the S. herbacea extract were sugars and sugar derivatives, notably glucose, fructose, and glucitol. The collective concentration of these sugars and its derivatives amounted to 116.45 mg/g, representing 11.6% of the dry weight of the raw S. herbacea. Following sugars and their derivatives, fatty acids constituted the next most abundant group of compounds. However, the presence of amino acids and organic acids was relatively low.

TMS-TFA 유도체화를 이용한 소변여지 중 유기산과 아미노산의 GC/MS 동시분석 (Simultaneous GC/MS Analyses of Organic acids and Amino acids in Urine using TMS-TFA derivative)

  • 윤혜란
    • 분석과학
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    • 제19권1호
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    • pp.107-114
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    • 2006
  • 본 연구에서는 trimethylsilyl (TMS) 및 trifluoroacetyl (TFA)유도체화를 이용하여 소변여지에서 대사이상 질환을 신속하게 스크리닝하는 GC/MS 분석법을 개발하였다. 유기산과 아미노산을 동시에 유도체화하기 위해 메틸오렌지를 지시약으로 하여 $60^{\circ}C-70^{\circ}C$에서 15-20 분간 카르복실기는 TMS로 아미노기는 TFA로 유도체한 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 유기산과 아미노산의 직선성의 범위는 0.001-50 mg이었고, 소변에서의 검출한계는 10-200 ng, 정량한계는 80-900 ng 이었다. 직선성을 보이는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.994-0.998이었고, 회수율은 methylcitric acid와 glycine을 제외하고 80-100%를 보였다. 이 방법은 기존의 유기산분석에는 GC/MS를 아미노산 분석에는 아미노산분석기를 사용하는 것과 비교할 때 GC/MS만 사용하여 동시에 유기산과 아미노산을 분석함으로써 전처리가 간단하고 짧은 분석시간과 우수한 감도, 정확도, 정밀도를 보여 주었다. 정상인과 대사이상질환 환자의 검체에 적용해 보았을 때, 본 분석방법은 유기산과 아미노산대사이상의 유전성대사질환 환자의 스크리닝, 진단 및 모니터링에 임상적으로 유용함을 보여주었다.

차가버섯 용매별 분획물의 항산화 활성과 Tyrosinase 저해 활성 (Antioxidative Activity and Tyrosinase Inhibition Effect of Fractions from the Extract of Inonotus obliquus)

  • 임도연;이경인
    • 생약학회지
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    • 제48권1호
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    • pp.46-50
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    • 2017
  • This study was conducted to investigate the antioxidative activities and tyrosinase inhibition effects of fractions from the distilled water extract of Inonotus obliquus. Moreover, GC-MS based analysis with trimethylsilyl (TMS) derivatization was carried out for active compound in the extract of I. obliquus. In DPPH radical scavenging ability, $SC_{50}$ values of the ethyl acetate fraction was 0.393 mg/ml as a result of the most effective than other fractions. Meanwhile, aqueous fraction showed higher effect in tyrosinase inhibitoty activity. In GC-MS based analysis with TMS derivatization, 7 compounds including syringic acid, vanillic acid and protocatechuic acid were observed in ethyl acetate fraction, and oxalic acid is the main compound in aqueous fraction. As a result, it was confirmed that oxalic acid in aqueous fraction from the distilled water extract of I. obliquus was a compound showing tyrosinase inhibition effect.

Determination of the PDE-5 Inhibitors and Their Analogues by GC-MS and TMS Derivatization

  • Pyo, Jae-Sung;Lee, Hee-Sang;Park, Yu-Jin;Jo, Ji-Yeong;Park, Yong-Hoon;Choe, Sang-Gil;Lee, Mi-Young;Lee, Jae-Sin
    • Mass Spectrometry Letters
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    • 제3권1호
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    • pp.15-17
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    • 2012
  • Eighteen of the PDE-5 inhibitors and their analogues were analyzed using GC-EI-MS. Fourteen of them could be identified by simple GC-MS method without derivatization, but hydroxyhongdenafil, hydroxyvardenafil, xanthoanthrafil and mirodenafil could not be identified without derivatization for the high polarity due to the presence of hydroxyl groups. N,O-bis(trimethylsilyl) trifluoroacetamide (BSTFA) and N-methyl-N-(tert-butyldimethylsilyl)trifluoroacetamide (MTBSTFA), widely used trimethylsilyl (TMS) derivatizing reagents, were used to improve the sensitivity of the hydroxylated analogues. And the analytes could be identified by GC-MS after the derivatization.

Chebulae Fructus중 페놀 물질 확인시의 Methylation법 비교 (Methylation Methods on Identification of Phenolics in Chebulae Fructus)

  • 김정숙
    • 동아시아식생활학회지
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    • 제4권1호
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    • pp.79-86
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    • 1994
  • Food quality in food processing and storage were affected by the kinds of phenolics involved. To analyze phenolics of Chebulae Fructus by the way of GC-MSm methylation and trimethylsilyation(TMS) are necessary. The methods of methylation were dimethyl sulfate method and diazomethane method. so this study was undertaken to research the better methylation method before measuring GC-MS. But dimethyl sulfate method of methylation was not sufficient to analyze phenolics. So the phenolics of Chebulae Fructus were analyzed by the diazomethane methylation method and TMS with the pyridine, N-O-bis-trimethylsilyl-acetamide(BSTFA) and trimethylchlorosilane(TMCS). With the exception of pyrogallol and phloroglucinol in insoluble phenolics of Chebulae Fructus, the greater part of phenolics. analysis could be analyzed by GC-MS in company with diazomethane methylation method and TMS.

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GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

혈액중(血液中) Ascorbic acid 의 Gas-Liquid Chromatography 에 의(依)한 미량정량(微量定量) (The Microdetermination of Ascorbic acid in Blood by Gas-Liquid Chromatography)

  • 이중희
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제18권1호
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    • pp.52-55
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    • 1975
  • 1) 본실험조건(本實驗條件)에서 GLC에 의하여 AsA의 최저(最低)농도(濃度) 1mg%까지 정량가능(定量可能)하였다. 2) TMS 반응조건(反應條件)으로서 동결건조시료(凍結乾燥試料)에는 반드시 TMS 혼합시액중(混合試液中)에서 추출(抽出)과 TMS 화(化)를 동시(同時)에 시켜야만 98% 이상(以上)의 회수율(回收率)을 얻을 수 있다. 3) AsA 농도(濃度)가 1mg%이상(以上)인 시료(試料)에 대(對)하여 GLC에 의한 미량정량(微量定豊)을 확립(確立)하여 특(特)히 방해물질(妨害物質)이 많은 일반식품(一般食品)의 정량(定量)에 적용(適用)이 가능(可能)하도록 하였다. 4) 본실험(本實驗)에 사용(便用)한 일본전자(日本電子)의 750형(型)의 eletron meter의 성능(性能)보다 감도(感度)가 300배(倍)인 20K 형(型)을 사용(使用) 한다면 혈청중(血淸中) AsA의 정량(定量) 및 그 이하(以下)의 농도(濃度)인 미량정량(微量定量)도 충분(充分)히 가능(可能)하리라 생각된다.

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Green Light-emitting diode using a germyl-substituted PPV derivative

  • Hwang, Do-Hoon;Lee, Jeong-Ik;Cho, Nam-Sung;Shim, Hong-Ku
    • 한국정보디스플레이학회:학술대회논문집
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    • 한국정보디스플레이학회 2004년도 Asia Display / IMID 04
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    • pp.582-584
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    • 2004
  • The light-emitting properties of poly(2-triethylgermyl-1,4-phenylenevinylene) (TEG-PPV) are compared with those of the silyl-substituted PPV homologue, poly(2-trimethylsilyl-1,4phenylenevinylene) (TMS-PPV). The precursor polymer is solution-processable. After carrying out thermal elimination on the precursor polymer film, the resulting fully conjugated polymer film was found to exhibit high thermal stability in air, and absorption that is shifted to the longer wavelength region owing to the extension of the n-conjugated system. TEG-PPV exhibits efficient green light emission; the maximum PL emission of a TEG-PPV thin film was found to be at 515 nm. The HOMO and LUMO energy levels were also determined using photo-emission spectroscopy. The performance of the TEG-PPV EL device was found to be comparable to that of the TMS-PPV device.

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