지금까지 기재되지 않았던 새로운 tridymite의 동질다형상의 하나로 비조화 변조상("IC상")을 확인하였다. IC상의 격자형은 L1상과 같은 대칭성을 가진 단사정계(Bb)로 분석되나, 기하학적인 격자 구조는 오히려 L3샅의 바탕 구조와 같으며 L3상과는 다른 형태의 변조구조를 갖는다(변조 벡터 q=0.22 $c*_{H}$ ; $\lambda$ 37 ).편, Ll상의 전자 회절도형에서 보여주는 독특한 분산 회절곡선은 원자 특히 산소 원자의 동적 비배열(dynamic disorder)이 상온에서도 일어날 수 있음을 암시해 준다. Tridymite 시료의 분쇄에 의한 Ll상에서 L3상으로의 상전이는 점진적이기는 하나 매우 두드러지게 일어난다: Ll$\longrightarrow$LI+IC$\longrightarrow$IC+L3$\longrightarrow$L3. 그러나, 분쇄에 의한 상전이의 구체적인 과정은 각 입자의 국부적인 응력 상태와 미세구조의 발달 상태와 밀접한 관련이 있음이 이번 연구를 통해 드러났다.
본 연구에서는 에너지 여과장치와 직접 고온 가열 장치를 이용하여 실리카 나노입자의 비정질 구조 분석과 가열실험을 통한 구조변화에 대해 연구하였다. 실리카 나노입자의 전자회절도형은 세 개의 diffuse한 ring으로 구성이 되어 있으며, $900^{\circ}C$의 온도에서 실리카 나노입자는 서서히 결정화가 이루어짐을 알 수가 있었다. 세 개의 diffuse한 ring은 비정질 실리카 구조가 $SiO_4$ tetrahedra가 구조의 기본 단위로 이루어졌으며, 가열에 의해 이들이 점이적으로 tridymite 이상적인 층상 구조로 결정화되어 간다는 것을 이해할 수 있었다. 또한 전자현미경 내의 고진공하에서 $850^{\circ}C$ 이상의 온도 가열로 인해 $SiO_2$로부터 증발된 SiO가 grid에 재증착되는 것을 관찰할 수 있었고, 남아 있는 $SiO_2$는 전기로를 이용한 가열 실험결과와 같이 비정질 구조에서 orthorhombic trydimite로의 결정화가 이루어짐을 알 수 있었다.
병유리 파유리는 생산하고자 하는 제품과 같은 조성을 가지고 있어 아무리 투입해도 문제가 발생하지 않지만 수급에 문제가 발생하고 있어 예전에는 사용하지 않고 폐기하던 판상 파유리를 사용하고 있다. 그러나 현재 판상 파유리를 사용하면서 판상 파유리의 이질성 때문에 실투, Stone과 같은 많은 문제가 발생하고 있다. 이것의 원인은 $Al_2O_3$의 감소라 생각하고 장석을 통하여 $Al_2O_3$ 함량을 늘리고 판상 파유리의 사용량을 늘려 보고자 하였다. 자원의 재활용(파유리 재활용 증대)과 천연 원료의 사용량 감소에 따라 경제 적으로 많은 이익을 얻을 수 있고 자연 환경의 보전 즉 환경 문제에도 도움을 줄 것이다. 판상 파유리의 비율이 증가함에 따라 $Al_2O_3$의 함량이 감소하는 모습을 볼 수 있었다. 부족한 $Al_2O_3$의 양을 보완하기 위해 장석의 투입량을 증가시켜 $Al_2O_3$의 함량을 보완했다. EDS DATA를 분석해 보면 Si, O의 Pick 만이 존재하는 것을 확인 할 수 있어 나타난 결함이 $SiO_2$계임을 알 수 있었고, SEM 사진을 분석해 보면 $120^{\circ}$의 세 방향으로 열팽창 계수 차에 의해 모습을 볼 수 있어 이것이 Crystobalite 또는 Tridymite라는 것을 알 수 있었다. 편광 현미경에 의한 관찰 결과를 보면 Quartz, tridymite 그리고 Crystobalite Stons과 비슷한 모습을 볼 수가 있었다. 그리고 상평형도에 삼성분에 의한 삼중점을 찾아본 분석해보면 삼중점들이 Tridymite 상의 위치에 있는 것을 볼 수 있어 Tridymite라고 결론을 지을 수 있었다. 따라서 $Al_2O_3$의 한계 임계율은 7.5%인 것을 알 수 있었다.
Some compounds with tetrahedral framework structures are synthetized and the general methods of synthesis are discussed. There exist tridymite-, cristobalite-, Icmm-, Immm-, beryllonite-, feldspar-, and paracelsian-structure type in the gropu of compounds. Their lattice constants and space groups are summarized and given in a table.
This research carried out composition analysis the subject of potteries from kiln site at Gangwon-do, Chungcheong Nam∙Buk-do and the followings are the results. Firstly, XRD analysis results showed that soft potteries were consisted of $\alpha$-quartz, feldspar and soil minerals while hard potteries were consisted of high temperature crystals like mullite, tridymite and cristobalite. Secondly, the firing temperatures of the soft potteries were determined using XRD analysis. It ranged from $550^{\circ}C$ to $870^{\circ}C$.While the firing temperatures of the hard potteries were divided into 3 groups; Group Ⅰ: Potteries with Mullite and Feldspar - ranged from $1000^{\circ}C$ to$1200^{\circ}C$. Group II : Potteries with Mullite and Tridymite - ranged from $875^{\circ}C$ to $1200^{\circ}C$. Group III : Potteries with Cristobalite - ranged above $1200^{\circ}C$.Thirdly, the result of correlation analysis using trace element such asSc, Rb of the potteries form Gangwon do and Chungcheong Nam.Bukdokilns allowed us to divide the area with their own characteristics into 4-groups. Using the same result, kilns sited at Chungcheong Nam.Buk-do were classified into 3-groups.
20세기에 들어와 컴퓨터의 발달로 문화재를 복원하는데 있어 다양한 자연과학적 방법이 시도되고 있다. 문화재에 적용되는 통계학을 비롯한 자연과학적인 방법을 통해 문화재의 재질에 대한 주성분 및 미량성분을 분석하여 산지추정을 할 수 있고, 더 나아가 고대의 교역 및 교류관계를 규명하고, 생산지와 소비지 사이의 정치 경제 문화관계 등 다양한 정보를 밝혀내고 있어 그 필요성이 더욱 요구되고 있다. 본 연구는 흡수율 및 광물결정분석, 편광현미경분석, 통계분석 등의 자연과학적인 방법을 이용하여 경기도 하남시 천왕사지 유적내 기와 가마로 추정되는 소성유구의 성격과 유구 및 주변 건물지에서 출토된 기와들에 대해 상호관계를 밝히고자 시도되었으며, 연구결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 경질 기와 편들을 제외한 연질 기와 편들은 다른 기와에서 볼 수 있는 흡수율(10%이상)과 비슷한 수치를 보였으며, 흡수율이 낮은 일부시료에서는 Mullite, Tridymite, Cristobalite와 같은 고온 결정상 등이 존재하는 것으로 보아 다른 기와편에 비해 소성온도가 높았음을 알 수 있었다. 또한 미량성분을 통한 통계분석결과 소성유구와 천왕사지 내에서 출토된 기와는 한 군으로 분류된 것으로 보아, 밀접한 관련성을 가지고 있음을 알 수 있었고, 천왕사 축조시 원거리에서 기와를 공급받은 것이 아닌 사지 내에 가마를 설치한 후 공급하였음을 알 수 있었다.
고대건축에 있어 중요부재로 사용되었던 전돌은 의장이 화려하고 섬세하여 통일신라시대에는 당${\cdot}$일본의 수준을 훨씬 능가하였다. 이 중 녹유전은 그 사용례가 특별한 건축물에 한정하여 사용하였으며 남겨진 자료 또한 소량일 뿐만 아니라, 현재까계 녹유전과 관련된 연구는 거의 이루어지지 않고 있어 분석을 시도하여 보았다. 조사된 녹유전은 통일신라시대의 가장 대표적인 포항 법광사지 출토 녹유전이다. 녹유전의 성분분석은 미소부X선회절분석기, 유도결합플라르마발광분석기, 미소부형광X선분석기, 열중량/시차별분석기/열이온화질량분석기의 방법으로 이루어졌다. 현미경관찰 결과, 단면구조는 대부분이 석영, 장석이며 주변에서 쉽게 관찰할 수 있는 보통의 점토입자로 구성되어 있었다. 태토의 성분 분석예는 거의 없음으로 기존에 조사 발표된 경주 및 장도 출토 토기와 비교하여 시 Al2O3와 Fe2O3가 조금 낮고 SiO2 성분이 더 높게 분석되었다. 또한 녹유의 성분분석 결과, PbO $70.2wt\%$를 함유한 순수한 납 유리질이었다. 전돌의 소성온도는 TG/DTA를 통해 $573^{\circ}C$에서의 흡열피크$(\alpha-quartz\rightarrow\beta-quartz)$와 $870^{\circ}C$에서 석영의 상전이$(\beta-quartz{\rightarrow}tridymite)$에 따른 발열피크가 관찰되었다. 이는 $900^{\circ}C$ 이전에는 특이한 열적 변화가 없고 이 온도 범위 이상에서 변화가 일어났다는 것을 의미하므로 $900^{\circ}C$ 이하에서 소성된 것이라 사료된다. XRD를 이용한 광물분석에서는 전형적인 점토광물인 quartz와 feldspar, muscovite peak가 동정되고, 고온 소성시 보여지는 tridymite, mullite와 cristobalite peak가 동정되지 않은 것으로 석영의 결정구조 변화에 따른 소성온도 추정으로 보아 $900^{\circ}C$ 이하의 저온소성으로 볼 수 있다. 전돌 녹유의 납동위원소비 분석결과는 한국중남-남부광산연과 일치하고 있으며, 따라서 포항 법광사지의 녹유전돌의 제작산지는 한반도 남부의 원료를 사용하여 제작했음을 추정할 수 있다.
수열법으로 합성한 SAPO-11 분자체를 $H_4$EDTA로써 골격내의 알루미늄을 부분적으로 탈알루미늄화시킬때 24시간 탈알루미늄화까지는 골격이 안전하였으나 48시간 탈알루미늄화에 의해서는 구조가 붕괴되어 variscite($AIPO_4{\cdot}2H_2O$)와 tridymite($SiO_2$)로 변하였다. SAPO-11의 탈알루미늄화로 인하여 3607$cm^{-1}$과 3453$cm^{-1}$에서 하이드록실기에 의한 IR 흡수띠가 각각 관측되었다. 이들 하이드록실기 피크들의 세기는 탈알루미늄화의 정도에 비례하여 증가하였으며 메틸아민의 흡착에 의하여 피크가 사라지는 것으로 보아 이들은 Bronsted 산 자리임을 알 수 있었다. TPD(Temperature-Programmed Desorption) 및 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 실험결과 탈알루미늄화된 SAPO-11에 흡착된 메틸아민과 물 분자는 탈알루미늄화가 되지않은 SAPO-11보다 높은 온도에서 그 피크들이 관측되었으며 메틸아민과 물 분자의 탈착 및 탈수 활성화 에너지는 탈알루미늄화의 정도에 비례하여 증가하였다. 이와 같은 현상은 제올라이트 분자체에 있어서와 유사하게 탈알루미늄으로 인하여 SAPO-11 분자체 내에 생성된 구조 하이드록실(srtuctural hydroxyl)기의 Bronsted 산 자리와 흡착 분자간의 보다 강한 상호작용에 기인되는 것으로 생각되었다.
본 연구에서는 공냉(空冷)된 화력발전소 바닥재의 입도분포, 화학조성, 광물상 등 기초 특성과 압축강도비에 의해 포졸란 반응성을 측정하였다. 바닥재의 주요 성분은 $SiO_2$, $Al_2O_3,\;Fe_2O_3$로 이들의 합계가 91.2wt.%였으며, 주요 광물상은 mullite, quartz, cristobalite, tridymite, hematie 등이었다. 입도별 화학조성 변동은 거의 없었으나, 입도가 커짐에 따라 $SiO_2$는 quartz에서 cristobalite로 존재하는 비율이 증가하였다. 분쇄된 바닥재(blame 비표면적 $7,540cm^2/g$)의 양생 28일에서의 활성도 지수는 101을 나타내었다.
분황사 중문지 출토 치미의 복원과 제작기법에 대한 연구 결과, 치미는 몸체, 등, 배, 날개, 문양, 종대로 구분되고 몸체는 하단부와 상단부로 나눌 수 있다. 몸체와 날개는 테쌓기 하였으며 배면을 접착하였다. 테쌓기 과정에는 3종류의 타날도구를 이용하여 접합면을 두들겼고 전체 형태가 완성되면 외면을 손다듬질 하였다. 원공을 통하여 손이나 도구를 내부로 넣어 점토를 긁어내거나 덧발랐고 나뭇가지를 이용하여 표면을 평탄하였다. 문양은 틀을 제작하여 찍어 낸 후 몸체에 부착하였다. XRD분석과 TG-DTA분석 결과에서는 $867^{\circ}C$ 이상에서 상전이하는 트리디마이트 (Tridymite)를 동정할 수 없었고 $1,063^{\circ}C$에서 흡열반응이 나타난 점은 알바이트와 같은 알칼리장석이 $1,050^{\circ}C$에서 다른 광물로 변질한 결과로서 연구대상 치미는 $867^{\circ}C$이하의 소성온도를 경험한 것으로 판단할 수 있다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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