• 멤브레인
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• 제5권3호
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• pp.119-128
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• 1995

폴리스티렌과 싸이클로헥산 용액으로부터 제조된 멤브레인의 미세구조 형성에 미치는 coarsening의 효과를 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 연구하였다. 고분자 용액의 열 분석은 DSC를 이용하여 행하여졌으며 demixing peak의 개시 온도로부터 binodal 곡선이 결정되었다. 열적으로 유도된 상 분리(TIPS) 공정과 freeze drying 기법을 이용하여 제조된 고분자 막의 미세 구조는 coarsening 시간과 quench 경로에 의해 큰 영향을 받음이 확인되었다. Spinodal decomposition이 상 분리 기구인 경우에는 멤브레인의 미세구조가 서로 잘 연결되고 거의 일정한 cell 크기를 갖게 되며, 용매를 제거하기 이전에 상 분리 시간을 증가시킴으로써 멤브레인의 pore 크기를 증가시킬 수 있음이 판명되었다. 또한 멤브레인의 cell 또는 pore 크기 증가는 coarsening time과 quench depth에 크게 의존함이 확인되었다. 본 연구에서는 특히 고분자 용액의 농도가 이로부터 제조되는 고분자 막의 구조에 미치는 역할을 규명하였다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1996년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.75-76
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• 1996

다공성 고분자 분리막을 제조하는 방법으로 기존의 용매교환법을 대신하여 내용매성, 내약품성 및 내열성이 매우 뛰어난 고분자를 소재로하여 다공성 고분자막을 만드는 열유도 상분리법(Thermally Induced Phase Separation, TIPS)이 개발되었다. TIPS공정에서는 주로 고분자/희석제 system의 열역학적인 불안정성에 의하여 polymer-rich phase와 polymer-lean phase로 상이 분리되는 liquid-liquid phase separation과 결정성 고분자의 결정화에 의한 solid-liquid phase separation을 주로 상분리 mechanism으로 사용하고 있다. 따라서 위에 언급된 TIPS 이론에 근거한 melt spinning 공정에 의하여 PP 중공사막을 제조하였는데 wet spinning 공정에 의한 용매 교환법에 비해 비교적 공정이 단순하고 다공도를 조건하기가 용이하며 구조 및 성능면에서도 높은 재현성을 가지고 있다. 또한 우수한 소재임에도 불구하고 절절한 용매의 부재로 용매교환법에서 사용할 수 없었던 폴리올레핀계, 나일론계, 방향족출합계 고분자를 사용할 수 있게 되어 소재의 폭이 넓어졌다는데에 가장 큰 장점이 있다. 본 연구에서는 PP중공사막을 제조하기 위하여 먼저 용융 방사장치를 제작하였고 melt spinning 공정에 의해 막을 제조하는데 적합한 방사조건들을 확립한 후 결정된 방사조건에 의해 얻어진 PP 중공사막의 구조 및 성능에 영향을 미치는 인자들에 관하여 조사하였다.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 2005년도 추계 총회 및 학술발표회
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• pp.250-254
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• 2005

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권1호
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• pp.16-20
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• 2005

$CO_2$ 초임계 유체에서 열식법을 이용하여 폴리프로필렌과 켐펜을 혼합하여 다공성 폴리프로필렌 막을 제조했다. 폴리프로필렌 농도 10 wt%의 조건에서 제조된 폴리프로필렌 막의 공극률은 메탄올, 에탄올, n-부탄올에 따라 각각 78, 80, 73%였다. 폴리프로필렌의 농도가 증가할수록 인장강도는 높아졌으며 폴리프로필렌 농도가 10 wt% 일 때 인장강도는 $0.17kg_f/mm^2$였다. $CO_2$ 초임계 유체를 사용하여 켐펜을 추출한 결과 시간에 따라 추출속도가 증가하였으며 5분 경과 후 94% 제거되었다. 온도가 증가함에 따라 추출속도가 증가했으며 $45^{\circ}C$ 조건에서 99% 제거되었다. 그러나 그 이상의 높은 온도에서는 추출속도는 저하되었다. 150 bar의 압력까지는 압력이 증가함에 따라 켐펜의 추출속도는 증가하였으나, 그 이상의 압력 조건에서는 압력이 증가함에 따라 추출속도는 미소하게 감소했다. 추출속도는 $CO_2$ 초임계 유체의 켐펜에 대한 용해도 특성과 상관성이 있었다.

• 한국의류산업학회지
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• 제10권2호
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• pp.254-259
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• 2008

Poly(ethylene-co-vinylacetate)(EVA) microspheres were prepared by a thermally induced phase separation. The microsphere formation occurred by the nucleation and growth mechanism in the metastable region. The diluents used were toluene. The microsphere formation and growth was followed by the cloud point of the optical microscope measurement. The microsphere size, which was obtained by SEM observation and particle size analyzer, became decreased when the titanium dioxide($TiO_2$) concentration was higher. The deodorizing function of the prepared fabrics was studied by the determination of the decomposing capability for $NH_3$. The deodorant activity of these deodorizing fabrics was measured by chromogenic gas detector tubes. The deodorant activity of $NH_3$ increased with increasing $TiO_2$ concentration of EVA microsphere.

• 한국의류산업학회지
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• 제10권3호
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• pp.371-376
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• 2008

Poly(ethylene-co-vinylacetate) (EVA) microspheres were prepared by thermally induced phase separation (TIPS) in toluene. The microsphere formation occurred by the nucleation and growth mechanism in metastable region. The effects of the concentration and component of the polymer and cooling rate on microsphere formation were investigated. The microsphere formation and growth were followed by the cloud point of the optical microscope measurement. The microsphere size distribution, which was obtained by particle size analyzer, became broader when the polymer concentration was higher, the content of vinyl acetate in EVA copolymer was higher, the cooling rate of EVA copolymer solution were lower. The content of disperse dye in EVA microsphere was obtained by TGA thermal analysis, the dye content of EVA15 and EVA18 were 3.5 and 2.0 wt% respectively.

• 한국막학회:학술대회논문집
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• 한국막학회 1995년도 춘계 총회 및 학술발표회
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• pp.1-4
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• 1995

The microstructure of polymer membranes produced via thermally induced phase separation (TIPS) of polymer solutions is a strong function of both the early-stage (by spinodal decomposition or nucleation & growth) and the late-stage phase separation (referred to in general as coarsening). In the case of early stage effects, the membrane morphology resulting from a nucleation & growth mechanism is either a poorly interconnecsed, stringy, beady structure which is mechanically fragile or a well interconnected structure with highly nonuniform pore sizes. In contrast, spinodal decomposition results in a well interconnected, mechanically strong membrane with highly uniform pore sizes. Here I describe recent quantitative studies of the coarsening effects on the microstructure of membranes produced via TIPS process. The dependence of microstructure on coarsening time, quench depth, solution viscosity, and polymer molecular weight was investigated in order to distinguish among three possible coarsening mechanisms, Ostwald ripening, coalescence, and hydrodynamic flow, which may be responsible for structural evolution after the early-stage phase Separation (spinodal decomposition or nucleation & growth).

• 멤브레인
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• 제24권2호
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• pp.158-166
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• 2014

본 연구에서는 PVDF 중공사막을 열유도상분리와 연신의 복합공정에 의해 제조하였으며, 연신비에 따른 분리막의 구조 및 물성을 분석하였다. 이 분리막 제조의 메카니즘은 액-액 상분리에 기초하며, 최종 중공사막은 bicontinuous한 구조와 연신에 의해 fibrill 구조를 가지게 되어, 구정(spherulite)구조를 갖는 고-액 상분리막과 bicontinuous한 구조만을 갖는 액-액상분리막과 차별화된다. 우선, TIPS공정을 통해, gamma-butyrolacton, dimethyl phthalate (DMP), diethyl phthalate (DEP), dibutyl phthalate (DBP) 등을 단일 혹은 이들을 조합한 혼합 diluent로 사용하여, 냉각조건, PVDF와 희석제의 함량을 조절하면서 중공사막 전구체를 제조하고, 후속공정인 연신에 의해 최종적으로 중공사막의 외부표면을 porous하게, 혹은 dense하게 만들 수 있었다. 연신된 중공사막을 에탄올에 추출, 건조한 후 SEM을 통하여 pore 구조의 변화를 관찰하였으며, 수투과량, 다공도, 기공 크기, 표면 거칠기, 인장강도 등의 변화를 분석하였다.

• 멤브레인
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• 제29권6호
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• pp.362-376
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• 2019

본 연구에서는 열유도상분리법(thermally induced phase separation)을 사용하여 제조한 플라워 형태의 단면을 갖는 PVDF [poly(vinylidene fluoride)] 중공사 분리막에 대한 친수화 코팅과 그에 따른 특성평가에 대한 연구를 수행하였다. 연구에 사용한 중공사 분리막은 (주)퓨어엔비텍에서 제조한 PVDF 소재의 분리막이었으며, 친수화 코팅 실험은 PEBAX 1657, 2533, 3533의 공중합체 고분자를 사용하여 농도가 다른 용액을 제조 후 딥 코팅 방법을 이용하여 실시하였다. 친수화 코팅이 된 중공사 분리막은 친수화 정도를 파악하기 위하여 SEM 촬영 및 접촉각 측정을 실시하였다. SEM 촬영 결과 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 코팅층의 두께가 두꺼워짐을 확인하였고, 접촉각 측정의 경우 코팅의 농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 접촉각이 낮아짐을 확인하였다. 기체 투과 실험 결과 코팅농도가 증가하고 코팅횟수가 증가할수록 산소 기체투과량이 감소하였으며 친수성이 높은 PEBAX 1657로 코팅한 중공사의 기체투과량이 PEBAX 2533과 3533으로 코팅된 중공사보다 낮은 기체투과량을 가짐을 확인하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제29권3호
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• pp.370-376
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• 2012

우리는 decalin 용액으로부터 결정화 통해 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) 입자를 제조하였다. 열 유도 상 분리 (TIPS) 공정에서 입자의 형성은 LLDPE/decalin 용액을 제어하여 냉각하는 동안에 형성되었다. 높은 폴리머 농도에서 결정화를 위한 핵 생성과 성장속도의 증가에도 불구하고, 일반적으로 저 농도에서 보다 큰 입자를 초래하였으며, 결과적으로 LLDPE는 decalin 용액에서 농도가 증가할수록 LLDPE 입자의 평균 직경이 증가했습니다. FE-SEM 의 현미경사진에서, 다양한 농도로부터 관찰된 입자는 10 ${\mu}m$ 보다 작았으며, 구형 형태를 나타내었다. 부가적으로 그 크기에 대한 효과를 보면, LLDPE 입자 크기 분포는 폴리머 농도가 높을 때가 폭이 컸다.