Mechanical properties of Y2O3-containing tetragonal ZrO2 polycrystals(Y-TZP) were investigated. Several additives were used to modify the hardness and fracture toughness of Y-TZP. The effects of these individual additives were discussed and their interactions were also analysed. Each additive, such as CoO, Fe2O3, MnO2 was found to deteriorate the mechanical properties of Y-TZP when it was used singly. But the fracture toughness of Y-TZP was significantly improved when these additives and Al2O3 were added in combination at a certain ratio. The addition of CoO, Fe2O3 and MnO2 into Y-TZP resulted in the more complex behavior of fracture toughness and hardness. The specimen with 1.5 wt%-Fe2O3, 3.0 wt% -Al2O3 and 1.5 wt%-CoO showed the monoclinic to tetragonal phase ratio of 18% and the highest toughness of $10.8MPa{\cdot}m1/2$ with Vickers hardness of 1201 kgf/mm2. However, the toughness decreased as the ratio increased and macrocracks developed beyond the ratio of 25%. Sample No. 16 is improved high Physical and Mechanical Properties.
The usual ceramic process of mixing and milling in state of oxides $ZrO_2$ and $CeO_2$ was adopted in this study in a wet process to manufacture Ce-TZP. $CeO_2$-$ZrO_2$ ceramics containing 8~20 mol% $CeO_2$ were made by heat treatment at $1250\sim1500^{\circ}C$ for 5hr. The maximum dispersion point of every slurry manufactured with a mixture of $ZrO_2$ and $CeO_2$ was neat at pH10. A stable slurry with average particle size of 90 nm can be manufactured when it is dispersed with the use of ammonia water and polycarboxylic acid ammonium. The sintered Ce-TZP ceramics manufactured with the addition of $CeO_2$ in a concentration of less than 10 mol% progressed to the fracture of the specimen due to the existence of a monoclinic phase of more than 30% at room temperature. More than 99% of the tetragonal phase was created for the sintered body with the addition of $CeO_2$ beyond 18 mol%, but the degradation of the mechanical properties on the entire specimen was brought about due to the $CeO_2$ existing in a percentage above 3%. Consequently, the optimal Ce-TZP level combined in the oxide state was identified to be 16 mol% of $CeO_2$ contents.
이트리아 안정화 지르코니아(Y-TZP)에 5가 산화물$(Ta_2O_5,\;Nb_2O_5)$을 첨가하여 $1500^{\circ}C$온도에서 상압소결한 삼성분계중 quasi-binary system인 $ZrO_2-YTa(Nb)O_4$의 조성영역안에서 상 안정성을 관찰하기 위해 상태도를 작성하였으며, 결정립 크기나 annealing 온도에 상관없이 상 안정성을 유지하는 non-transformable $t-ZrO_2$ solid solution$(NT_{ss}$ )영역을 확인하고 안정화 mechanism을 조사하였다. $NT_{ss}$ 의 상 안정성은 정방정 fergusonite 구조를 갖는 $YTa(Nb)O_4$의 안정화로 상 변태를 억제하여 우수한 상 안정성을 유지하는 것으로 추정되었다. 기계적 특성을 향상시키기 위해 상 변태율이 가장 좋은 transformable-TZP $(T_{ss/})$ 를 에 첨가하여 조사한 결과 mixture의 조성이 $NT_{ss}$ 영역밖의 $NT_{ss}$영역에 위치하여도 상 안정성과 우수한 기계적 특성을 갖는다는 것이 발견되었다.
$Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ (PZT) films with a thickness of $5{\sim}10{\mu}m$ at the morphotropic phase boundary were fabricated by aerosol-deposition (AD), and their phase evolution and electrical properties were investigated. The microstructure of the AD PZT films revealed nanosized grains with a low crystallinity and a dense structure at room temperature. The AD PZT films showed a mixture of tetragonal and rhombohedral phases. The post-annealing temperature was varied to study the phase transition behavior. The crystallinity of the AD PZT films was enhanced by annealing at 450, 550, and $650^{\circ}C$ for 2 h. At $650^{\circ}C$, the tetragonal and rhombohedral phases reacted to form a bridge phase between the two phases. The polarization-electric field hysteresis loops of the AD PZT film annealed at $650^{\circ}C$ exhibited a smaller cohesive field and a lower slim hysteresis than the films annealed at 450 and $550^{\circ}C$.
(111) 및 (100) 단결정 실리콘 웨이퍼에 대하여 #140 mesh와 #600 mesh의 연삭숫돌을 사용하여 연삭가공을 행하고 가공에 의한 표면품위의 변화를 관찰하였다. 이를 위하여 Atomic Force Microscope(Am)을 사용하여 미세거칠기를 분석하고 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통하여 결정구조, 상변화 및 잔류응력을 분석하였다. 그 결과 연삭가공 후에 (111) 면에서 미세거칠기가 더 크게 나타났으며 실리콘이 다이아몬드구조의 Si-I에서 Si-III(body centered tetragonal) 및 Si-XII(rhombohedral)로 전이하는 현상을 라만스펙트럼 분석을 통해 확인하였다. 또한 연삭가공에 의하여 패인 구덩이에서는 일반적인 가공표면과 다른 라만스펙트럼이 관찰되어, 표면에 인가된 잔류응력이 새로운 표면생성으로 해소되었음을 알수 있었다. 또한 열처리에 의한 재료의 표면품위개선효과를 분석하기 위하여 대기 중에서 열처리를 시행한 결과 열처리는 잔류응력의 해소와 상전이의 회복에 효과적인 것으로 나타났다.
Milling media of steel and zirconia were used to produce $MoSi_2$ by mechanical alloying (MA) of Mo and Si powders. The effect of milling media on MA of Mo-65.8at%Si powder mixture has been investigated by SEM, XRD, DTh and in-situ thermal analysis. The powders mechanically alloyed by milling medium of steel for 8 hours showed the structure of fine mixture of Mo and Si, and those mechanically alloyed by milling medium of zirconia for longer milling time showed the structure of fine mixture of Mo and Si. The tetragonal $\alpha$-$MoSi_2$ Phase and the tetragonal $Mo_5Si_3$ phase appeared with small Mo peaks in the powders milled by milling medium of steel for 4 and 8 hours. The $\alpha$-$MoSi_2$ phase and the hexagonal $\beta$-$MoSi_2$ phase were formed after longer milling time. The $\alpha$-$MoSi_2$ phase appeared with large Mo peaks in the powders milled by milling medium of zirconia for 4 hours. The phases, $\alpha$-$MoSi_2$ and $\beta$-$MoSi_2$. were formed in the powders milled for longer milling time. DTA and annealing results showed that Mo and Si were transformed into $\alpha$-$MoSi_2$ and $Mo_5Si_3$, while $\beta$-$MoSi_2$ into $\alpha$-$MoSi_2$. In-situ thermal analysis results demonstrated that there were a sudden temperature rise at 212 min and a gradual increase in temperature in case of milling media of steel and zirconia, respectively. The results indicate that MA can be influenced by materials of milling medium which can give either impact energy on powders or thermal energy accumulated in vial.
The preparation of $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles in Igepal CO-520/cyclohexane reverse micelle solutions is studied here. In this work, we synthesized nanosized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ powders in a reverse micelle process using aqueous ammonia as the precipitant. In this way, a hydroxide precursor was obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a microemulsion consisting of cyclohexane as the oil phase, with poly (oxyethylene) nonylphenylether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The synthesized and calcined powders were characterized by thermogravimetrydifferential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM). The crystallite size was found to nearly identical with an increase in the water-to-surfactant (R) molar ratio. A FTIR analysis was carried to monitor the elimination of residual oil and surfactant phases from the microemulsion-derived precursor and the calcined powder. The average particle size and distribution of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ were below 5 nm and narrow, respectively. The TG-DTA analysis showed that the phase of the $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ nanoparticles changes from the monoclinic phase to the tetragonal phase at temperatures close to $530^{\circ}C$. The phase of the synthesized $Y_2O_3$-doped $ZrO_2$ when heated to $600^{\circ}C$ was tetragonal $ZrO_2$.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제3권3호
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pp.21-24
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2002
Two kinds of $Nd_{1+X}Ba_{2-X}Cu_3O_{7-{\delta}}$, the sintering samples and zone melting samples, were heat-treated under pure Ar at 950$^{circ}C$. The substitution of Nd ion for Ba ion in the $Nd_{1+X}Ba_{2-X}Cu_3O_{7-{\delta}}$ before and after the heat treatment was investigated by XRD. In order to confirm the effects of the heat treatment, the Tc and Jc of samples with/without the heat treatment under Ar were comparatively studied. $Nd_{1+X}Ba_{2-X}Cu_3O_{7-{\delta}}$ samples were oxygenated under pure oxygen at $300^{circ}C$. From the XRD pattern it was found that the sample with x<0.4 was transferred from tetragonal phase to orthorhombic phase after the oxygenation, while the sample with x>0.4 did not show the phase transition even after a long time oxygenation. Therefore, the low oxygen partial pressure (Ar+1 % O$_2$) was used for the ambient atmosphere of the zone-melting samples, which could reduce the melting temperature and depress the substitution of Nd for Ba. After the improvement in the zone-melting process, the Jc value was increased to 2 x $10^4$A/$cm^2$ (0 T, 78 K). The particle orientation and the structure of zone-melted NdBaCuO were studied by the XRD and SEM analysis.
Presently, the most promising family of lead-free piezoelectric ceramics is based on $K_{0.5}Na_{0.5}NbO_3$(KNN). Lithium, silver and antimony co-doped KNN ceramics show high piezoelectric properties at room temperature, but often suffer from abnormal grain growth. In the present work, the $(Ba_{0.85}Ca_{0.15})(Ti_{0.88}Zr_{0.12})O_3$ component, which has relaxor ferroelectric characteristics, was doped to suppress the abnormal grain growth. To investigate this effect, Lead-Free $0.95(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}NbO_3-(0.05-x)AgSbO_3-x(Ba_{0.85}Ca_{0.15})(Ti_{0.88}Zr_{0.12})O_3$[KNLN-AS-xBCTZ] piezoelectric ceramics were synthesized by ball mill and nanosized-milling processes in lead-Free $0.95(K_{0.5}Na_{0.5})_{0.95}Li_{0.05}NbO_3-(0.05-x)AgSbO_3$ in order to suppress the abnormal grain growth. The nanosized milling process of calcined powders enhanced the sintering density. The phase structure, microstructure, and ferroelectric and piezoelectric properties of the KNLN-AS ceramics were systematically investigated. XRD patterns for the doped and undoped samples showed perovskite phase while tetragonality was increased with increasing BCZT content, which increase was closely related to the decrease of TO-T. Dense and uniform microstructures were observed for all of the doped BCZT ceramics. After the addition of BCTZ, the tetragonal-cubic and orthorhombic-tetragonal phase transitions shifted to lower temperatures compared to those for the pure KNNL-AS. A coexistence of the orthorhombic and tetragonal phases was hence formed in the ceramics with x = 0.02 mol at room temperature, leading to a significant enhancement of the piezoelectric properties. For the composition with x = 0.02 mol, the piezoelectric properties showed optimum values of: $d_{33}$ = 185 pC/N, $k_P$ = 41%, $T_C=325^{\circ}C$, $T_{O-T}=-4^{\circ}C$.
Copper ferrite $CuFe_{2}O_{4}$를 화학적인 방법을 사용한 미세입자 상태에서 시료를 제조한 후 이에 대한 결정학적 및 자기적 성질을 X-선 회절, $M\"{o}ssbauer$ 분광법 등을 사용하여 연구하였다. 결정구조는 서냉하여 제조한 결과 tetragonal phase spinel 구조로서 결정 상수는 $a=8.26{\pm}0.05{\AA},\;c=8.75{{\pm}}0.05{\AA}$로 측정되 었다. 실내 온도에서 부터 Curie 온도 이상까지 여러 온도범위에서 $M\"{o}ssbauer$ spectrum 을 측정, 분석한 결과 $Cu_{2+}$는 저온에서 spinel 구조의 8면체 자리에 위치하여 Jahn-Teller 효과를 나타내고, 이에 따라 630K 근방에서 결정구조상의 변화가 일어나고 있음을 알았다. Curie 온도는 690K로 세라믹 방법으로 제조한 시료에 비해 낮은 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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