• Advances in nano research
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• 제1권3호
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• pp.159-169
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• 2013

A preparation method for gadolinium compound (GdC) nanoparticles coated with silica ($GdC/SiO_2$) is proposed. GdC nanoparticles were prepared with a homogeneous precipitation method at $80^{\circ}C$ using $1.0{\times}10^{-3}$ M $Gd(NO_3)_3$, 0.5 M urea and $0-3.0{\times}10^{-4}$ M ethylenediarinnetetraacetic acid disodium salt dihydrate (ETDA) in water. As a result of preparation at various EDTA concentrations, GdC nanoparticles with a size as small as $40.5{\pm}6.2$ nm, which were colloidally stable, were prepared at an EDTA concentration of $2.0{\times}10^{-4}$ M. Silica-coating of the GdC nanoparticles was performed by a St$\ddot{o}$ber method at $35^{\circ}C$ using $1.0-10.0{\times}10^{-3}$ M tetraethylorthosilicate (TEOS), 11 M $H_2O$ and $1.5{\times}10^{-3}$ M NaOH in ethanol in the presence of $1.0{\times}10^{-3}$ M GdC nanoparticles. Performance of preparation at various TEOS concentrations resulted in production of $GdC/SiO_2$ particles with an average size of $106.1{\pm}11.2$ nm at a TEOS concentration of $5.0{\times}10^{-3}$ M. The gadolinium (Gd) concentration of $1.0{\times}10^{-3}$ M in the as-prepared $GdC/SiO_2$ particle colloid solution was increased up to a Gd concentration of 0.2 M by concentrating with centrifugation. The core-shell structure of $GdC/SiO_2$ particles was undamaged, and the colloid solution was still colloidally stable, even after the concentrating process. The concentrated $GdC/SiO_2$ colloid solution showed images of X-ray and magnetic resonance with contrast as high as commercial Gd complex contrast agents.

• 공업화학
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• 제26권3호
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• pp.362-365
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• 2015

본 연구에서는 polyoxyethylenenonylphenylether (NP5) 계면활성제와 sodium bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate (AOT) 계면활성제가 형성하는 두 종류의 W/O 마이크로에멀젼을 이용해서 실리카에 담지된 ZnSe 양자점을 제조하였다. 본 방법으로 3 nm 크기의 cubic zinc blende 결정 구조를 갖는 ZnSe 입자를 합성하였으며 약 20 nm 크기의 실리카 입자에 효과적으로 담지 시킬 수 있었다. 합성된 입자의 photoluminescence (PL) 주변 온도 의존성을 $30^{\circ}C$에서 $60^{\circ}C$ 범위에서 확인한 결과, 온도가 증가함에 따라 PL intensity가 감소하였으며 PL intensity와 온도와는 높은 상관관계를 나타내었다. 아울러 PL intensity와 온도의 상관관계는 온도를 낮은 곳에서 올려가며 측정한 경우와 반대로 낮추며 측정한 경우 같은 상관도를 나타내어 온도 의존성이 가역적임을 알 수 있었다. 그 결과 실리카에 담지된 ZnSe 양자점이 온도 센서로 사용될 수 있는 잠재적인 매체임을 확인하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 추계학술발표대회
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• pp.23-23
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• 2011

Chemical-Mechanical Planarization (CMP) 공정이란 화학적 반응 및 기계적인 힘이 복합적으로 작용하여 표면을 평탄화하는 공정이다. 이러한 CMP 공정은 반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위하여 도입되었으며 반도체 제조를 위한 필수공정으로 그 중요성이 강조되고 있다. 특히 최근에는 Inter-Level Dielectric (ILD)의 형성과 Shallow Trench Isolation (STI) 공정에서실리콘 산화막을 평탄화하기 위한 CMP 공정에 대해 연구가 활발히 이루어지고 있다. 그러나 CMP 공정 후 scratch, pitting corrosion, contamination 등의 Defect가 발생하는 문제점이 존재한다. 이 중에서도 scratch는 기계적, 열적 스트레스에 의해 생성된 패드의 잔해, 슬러리의 잔유물, 응집된 입자 등에 의해 표면에 형성된다. 반도체 공정에서는 다양한 종류의 실리콘 산화막이 사용되고 gks이러한 실리콘 산화막들은 종류에 따라 경도가 다르다. 따라서 실리콘 산화막의 경도에 따른 CMP 공정 및 이로 인한 Scratch 발생에 관한 연구가 필요하다고 할 수 있다. 본 연구에서는 scratch 형성의 거동을 알아보기 위하여 boronphoshposilicate glass (BPSG), plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) tetraethylorthosilicate (TEOS), high density plasma (HDP) oxide의 3가지 실리콘 산화막의 기계적 성질 및 이에 따른 CMP 공정에 대한 평가를 실시하였다. CMP 공정 후 효율적인 scratch 평가를 위해 브러시를 이용하여 1차 세정을 실시하였으며 습식세정방법(SC-1, DHF)으로 마무리 하였다. Scratch 개수는 Particle counter (Surfscan6200, KLA Tencor, USA)로 측정하였고, 광학현미경을 이용하여 형태를 관찰하였다. Scratch 평가를 위한 CMP 공정은 실험에 사용된 3가지 종류의 실리콘 산화막들의 경도가 서로 다르기 때문에 동등한 실험조건 설정을 위해 동일한 연마량이 관찰되는 조건에서 실시하였다. 실험결과 scratch 종류는 그 형태에 따라 chatter/line/rolling type의 3가지로 분류되었다 BPSG가 다른 종류의 실리콘 산화막에 비해 많은 수에 scratch가 관찰되었으며 line type이 많은 비율을 차지한다는 것을 확인하였다. 또한 CMP 공정에서 압력이 증가함에 따라 chatter type scratch의 길이는 짧아지고 폭이 넓어지는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 실리콘 산화막의 경도에 따른 scratch 형성 원리를 파악하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.136-136
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• 2003

In fiber optic networks, system size and cost can be significantly reduced by development of optical components through planar optical waveguides. One important step to realize the compact optical devices is to develop planar optical amplifier to compensate the losses in splitter or other components. Planar amplifier provides optical gain in devices less than tens of centimeters long, as opposed to fiber amplifiers with lengths of typically tens of meters. To achieve the same amount of gain between the planar and fiber optical amplifier, much higher Er doping levels responsible for the gain than in the fiber amplifier are required due to the reduced path length. These doping must be done without the loss of homogeniety to minimize Er ion-ion interactions which reduce gain by co-operative upconversion. Sol-gel process has become a feasible method to allow the incorporation of Er ion concentrations higher than conventional glass melting methods. In this work, Er-doped $SiO_2$-A1$_2$ $O_3$ films were prepared by two different method via sol -Eel process. Tetraethylorthosilicate(TEOS)/aluminum secondary butoxide [Al (OC$_4$ $H_{9}$)$_3$], methacryloxypropylcnethoxysaane(MPTS)/aluminum secondary butofde [Al(OC$_4$ $H_{9}$)$_3$] systems were used as starting materials for hosting Er ions. Er-doped $SiO_2$-A1$_2$ $O_3$ films obtahed after heat-treating, coatings on Si substrate were characterized by X-ray din action, FT-IR, and N-IR fluorescence spectroscopy. The luminescence properties for two different processing procedure will be compared and discussed from peak intensity and life time.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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• pp.34.2-34.2
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• 2011

The demand for Ru has been increasing in the electronic, chemical and semiconductor industry. Chemical mechanical planarization (CMP) is one of the fabrication processes for electrode formation and barrier layer removal. The abrasive particles can be easily contaminated on the top surface during the CMP process. This can induce adverse effects on subsequent patterning and film deposition processes. In this study, a post Ru CMP cleaning solution was formulated by using sodium periodate as an etchant and citric acid to modify the zeta potential of alumina particles and Ru surfaces. Ru film (150 nm thickness) was deposited on tetraethylorthosilicate (TEOS) films by the atomic layer deposition method. Ru wafers were cut into $2.0{\times}2.0$ cm pieces for the surface analysis and used for estimating PRE. A laser zeta potential analyzer (LEZA-600, Otsuka Electronics Co., Japan) was used to obtain the zeta potentials of alumina particles and the Ru surface. A contact angle analyzer (Phoenix 300, SEO, Korea) was used to measure the contact angle of the Ru surface. The adhesion force between an alumina particle and Ru wafer surface was measured by an atomic force microscope (AFM, XE-100, Park Systems, Korea). In a solution with citric acid, the zeta potential of the alumina surface was changed to a negative value due to the adsorption of negative citrate ions. However, the hydrous Ru oxide, which has positive surface charge, could be formed on Ru surface in citric acid solution at pH 6 and 8. At pH 6 and 8, relatively low particle removal efficiency was observed in citric acid solution due to the attractive force between the Ru surface and particles. At pH 10, the lowest adhesion force and highest cleaning efficiency were measured due to the repulsive force between the contaminated alumina particle and the Ru surface. The highest PRE was achieved in citric acid solution with NaIO4 below 0.01 M at pH 10.

• 한국세라믹학회지
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• 제54권1호
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• pp.49-54
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• 2017

In this study, based on hydrolysis and condensation via $St{\ddot{o}}ber$ process of sol-gel method, synthesis of mono-dispersed silica nanoparticles was carried out with hydrophilic solvent. This operation was expected to be a more simplified process than that with organic solvent. Based on the sol-gel method, which involves simply controlling the particle size, the particle size of the synthesized silica specimens were ranged from 30 to 300 nm by controlling the composition of tetraethylorthosilicate (TEOS), DI water and ammonia solution, and by varying the stirring speeds while maintaining a fixed amount of ethanol. Increasing the content of DI water and decreasing the content of ammonia caused the particle size to decrease, while controlling the stirring speed at a high level of RPMs enabled a decrease of the particle size. X-ray diffraction (XRD) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) were utilized to investigate the success factors for synthesizing process; Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) was used to study the effects of the size and morphology of the synthesized particles. To analyze the dispersion properties, zeta potential and particle size distribution (PSD) analyses were utilized.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제47권3호
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• pp.275-280
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• 2009

바나듐이 담지된 3차원 입방구조의 V-KIT-6를 Pluronic P123 공중합체를 구조형성제로 사용하고, 부탄올을 보조 계면활성제로 사용하여 TEOS와 $NH_4VO_3$로부터 수열합성법으로 제조하였다. 제조한 V-KIT-6는 좁은 기공분포(~6.0 nm)를 가지고 넓은 비표면적(${\sim}1,000m^2/g$)을 보여주었다. V-KIT-6에서 V의 배위 특성 등은 $^{51}V$ 스핀 공명 NMR과 ESR을 이용하여 분석하였다. 제조된 V-KIT-6는 테트라부틸 하이드로 퍼옥사이드(TBHP)를 산화제로 사용한 스티렌의 직접산화반응에서 우수한 촉매활성을 나타내었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제45권6호
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• pp.611-618
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• 2007

아민기로 코팅된 단분산 폴리스티렌 입자를 제조한 뒤 톨루엔-물로 구성된 유중수 액적(oil-in-water emulsion) 내부에서 입자를 자기 조립(self-assembly)시켜 다양한 다면체(polyhedra) 구조의 콜로이드 클러스터(colloidal cluster)를 제조하였다. 콜로이드 클러스터의 표면에서 솔-젤(sol-gel) 반응을 유발한 뒤 표면이 실리카로 코팅된 복합(composite) 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었고 이를 주형(template)으로 활용하여 고온 소성에 의해 내부의 폴리스티렌 입자를 제거하고 마이크로미터 크기의 다양한 구조의 비구형상 공동 입자(hollow particle)를 제조하였다. 밀도구배원심분리법 (density gradient centrifugation)에 의해 폴리스티렌 구성 입자의 수와 구조가 균일한 콜로이드 클러스터를 제조할 수 있었으며 표면 솔-젤 반응에 의해 비구형상 구조의 공동 입자를 제조하였다.

• 멤브레인
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• 제25권2호
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• pp.115-122
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• 2015

졸겔법에 의해서 trimethylborate (TMB)/tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01, 온도 $800^{\circ}C$에서 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 제조되었다. 그리고 제조된 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$와 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]로부터 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막을 제조하고 막의 물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM에 의해 조사하고 그리고 $H_2$와 $N_2$의 투과도와 선택도를 조사하였다. TG-DTA, BET, X-ray, FT-IR 측정에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 무정형의 다공성 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$였으며, 기공의 평균직경은 $37.7821{\AA}$, 표면적은 $247.6868m^2/g$이었다. TGA 측정에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 첨가되었을 때 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 약 $1{\mu}m$ 크기로 PDMS 내에 덩어리 상태로 뭉쳐서 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 함량이 증가하면 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하였고, 질소보다 Lenard Jones 분자지름이 작은 $H_2$의 투과도는 $N_2$의 투과도보다 컸으며, 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.

• 공업화학
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• 제10권8호
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• pp.1180-1185
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• 1999

본 연구에서는 입경 제어가 용이하며 입자의 배열 상태가 치밀화된 매우 단분산된 실리카 미립자를 합성키 위하여 회분과 반회분의 적용 순서를 달리한 혼합 공정을 이용, TEOS(Tetraethylorthosilicate)의 가수분해로부터 실리카 미립자를 제조하였다. 실험은 회분과 반회분 각각의 공정을 회분-회분, 회분-반회분, 반회분-회분, 반회분-반회분의 네가지 형태로 순서를 바꾸어 혼합 적용하였으며, 각각의 공정에서 생성된 실리카 입자에 대하여 평균 입경, 입도분표, 수율, 그리고 입자의 치밀화 등을 측정, 비교하였다. 실험결과 최종 평균 입경과 수율은 반회분-반회분>회분-반회분>회분-회분>반회분-회분 공정의 순서로 컸으며, 입도 분포와 입자의 치밀화 정도는 회분-반회분>회분-회분>반회분-회분>반회분-반회분의 순서로 단분산되고 치밀한 결과를 보였다. 이중 반회분-회분, 반회분-반회분과 같이 반회분식으로 먼저 실험하여 입자를 생성한 경우는 두 번째 공정의 종류에 관계없이 모두 2차 핵 생성이 일어나는 결과를 보였으며, 이중 반회분-회분의 혼합 공정에 의해서 생성된 입자는 2차의 회분식 공정 단계에서 반응물이 첨가된 후 시간이 경과함에 따라 오히려 입자가 감소하는 결과를 보였다. 결과적으로 상기 네 가지 공정 중 회분-반회분 순서의 혼합 공정에 의해 생성된 실리카 미립자가 가장 단분산되고 입자의 치밀화가 양호한 상태로 쉽게 입경 제어를 할 수 있음을 알 수 있었다.