Micro- or nano-size particles are required to improve the combustion efficiency and stability in the case of solid explosives and propellants. The micro-structural properties of an energetic material strongly influence the combustion and explosion behavior. However, the traditional size reduction techniques, including milling, are not suitable for production of ultra-fine size particles. As an alternative to the traditional techniques, various re-crystallization processes based on supercritical fluids have recently been proposed. Supercritical fluids are fluids at temperatures and pressures above their critical point. In principle, they do not give problems of solvent contamination as they are completely released from the solute when the decompression occurs. Rapid Expansion Supercritical Solutions(RESS) and Supercritical Anti-Solvent Process(GAS/SAS) are representatives of a nano-size particle formation process of energetic materials using supercritical fluids. In this work, various fine particle formation processes using supercritical fluids are discussed and the results are presented.
화장품, 의약품, 전자소재 분야에서 생체적합, 생분해성 고분자로 널리 사용되는 폴리비닐피롤리돈(PVP)을 에어로젤 용매추출 방법에 의해 미세입자를 제조하였다. 용매로는 이 염화메탄올, 반용매로는 초임계 이산화탄소가 사용되었다. 온도, 압력, 이산화탄소 유량, 용액유량의 작업조건에 따라 0.184 - $0.249\;{\mu}m$입자크기를 얻었고, 그 입자크기에 영향을 미치는 초기구형 입자크기와의 상관관계를 규명하였다.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(simvastatin)을 대상으로 디클로로메탄을 용매로 사용하고 초임계 이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전 조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드 라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디클로로메탄/초임계 이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형 장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디클로로메탄과 초임계 이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 Simvastatin 약물의 용해도는 디클로로메탄의 조성과 압력이 증가할수록 온도가 감소할수록 증가하였다. 상거동 데이터를 바탕으로 교반기가 설치된 실린더 모양의 고압 용기에서 초임계 역용매 재결정 공정을 이용하여 simvastatin 약물을 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 운전 조건인 압력 ($8{\sim}12\;MPa$), 온도(303.15 K, 313.15 K), 이산화탄소 공급 속도, 교반 속도 (최대 3,000 rpm)를 변화시키면서 simvastatin 미세입자를 제조함으로써 재결정되는 약물 입자의 크기와 모양에 미치는 공정 변수들의 영향을 관찰하였다.
The root of Codonopsis lanceolata has been used in traditional medicine. This study was conducted to confirm the comparative effect of ethanol solvent extraction (CLE) and supercritical carbon dioxide extraction (CLS) of C. lanceolata roots. CLS had higher antioxidant than CLE. For supercritical co-solvent modified carbon dioxide extraction (CLS), it were extracted at 250 bar 50℃ 150 min at a flow rate of ethyl alcohol 3 mL/min for 90min. In addition, CLS inhibited the adipocyte differentiation of 3T3-L1 cells. When treated with the extract at a concentration of 100 ㎍/mL, the Wnt/β-catenin pathway reporter luciferase activity of HEK 293-TOP cells increased approximately by 3-folds compared to that of the untreated control group. Also, the treatment by CLS (50 ㎍/mL) showed a significant increase of involucrin expression. These results indicate that supercritical carbon dioxide extract of C. lanceolatamay serve as a cosmeceutical agent for improving skin barrier function and the treatment of obesity.
고지혈증 치료제로 잘 알려져 있는 난용성 약물인 심바스타틴(Simvastatin)을 대상으로 더메틸에테르를 용매로 사용하고 초임계이산화탄소를 역용매로 사용하는 초임계 역용매 재결정법에 의해 약물 미세입자를 제조할 때, 운전조건을 설정하는데 활용될 수 있는 가이드라인을 제공하기 위하여 simvastatin/디메틸에테르/초임계이산화탄소 3성분계 혼합물의 상거동을 연구하였다. 가변부피 투시 셀이 장착된 고압 상평형장치를 사용하여 여러 가지 조건에서 3성분계 혼합물의 구름점(cloud point)을 측정함으로서 디메틸에테르와 초임계이산화탄소의 혼합용매에서 simvastatin의 용해도를 온도, 압력, 용매 조성의 함수로 결정하였다. 주어진 온도에서 simvastatin 약물의 용해도는 디메틸에테르의 조성과 압력이 증가할수록, 온도가 감소할수록 증가하였다.
본 연구는 자색당근(black carrot, BC) 소재로 초임계추출물에 대해 DPPH radical 소거능, ABTS radical 소거능, 총 폴리페놀 함량 측정을 통해 항산화 활성, 인간의 정상 섬유아세포에서 콜라겐 생성과 MMP-1 발현을 조사하여 항주름 효능을 평가하고자 하였다. 그 결과 자색당근 초임계추출물 내 총 폴리페놀 함량 (9.037±1.123 mg GAE/g), DPPH, ABTS 분석 결과로 높은 항산화 효과를 확인하였다. NHDF 세포에서 초임계추출물 농도에 의한 세포독성은 거의 없었으며, 이때 추출물은 농도 의존적으로 MMP-1 단백질 및 MMP-1 mRNA 발현을 억제하고, 콜라겐 type I 유전자 mRNA 수준 증가에 의한 type I procollagen의 합성을 촉진하였다. 이상의 결과를 종합해 볼 때, 자색당근 초임계추출물은 우수한 항산화 효능과 친환경(solvent free)물질, 항노화 원료로서 화장품, 식품, 미용식품 등 다양한 산업분야에 있어 활용 가능성이 매우 높을 것으로 판단된다.
초임계유체공정은 고폭화약이나 추진제로 사용되는 고에너지 물질을 미세입자로 제조하기 위한 새롭고 환경친화적인 방법으로 큰 관심을 받아 왔다. 본 연구에서는 고폭화약 대상물질로서 RDX(cyclotrirnethylenetrinitramine)을 선정하여 초임계역용매 재결정공정을 이용하여 RDX를 미세입자로 제조하는 연구를 수행하였다. 제조된 입자의 크기와 형상에 미치는 초임계공정 운전변수의 영향을 관찰하였다. 본 연구에서는 RDX를 용해시키기 위한 유기용매로 N,N-dimethylformamide를 사용하였다. 초임계역용매 재결정공정에 의해 RDX 입자들의 크기는 $10\;{\mu}m$ 이하로 뚜렷하게 감소하였다. 본 연구에서 설정한 공정변수의 범위에서 재결정되는 RDX 입자들의 크기를 관찰한 결과, 313.15K, 150 bar, 그리고 주입용액에서의 RDX의 농도가 15wt%일 때 가장 작은 RDX 입자가 재결정되었다.
최근 약물전달시스템으로 널리 주목받고 있는 dextran의 미립자는 초임계 반용매 공정을 통해 얻을 수 있다. 초임계 반용매(SAS) 공정에서는 DMSO (dimethyl sulfoxide)에 용해되어 있는 dextran이 반용매인 초임계 $CO_2$의 첨가에 의한 재결정으로 얻어진다. 본 연구에서는 이 공정의 적절한 운전조건을 제시하기 위하여 가변부피 셀을 이용하여 cloud point를 측정함으로써 Dexran/DMSO/$CO_2$의 상거동을 관찰하였다 실험결과로부터 dextran 미립자 제조를 위한 초임계 반용매 공정의 적절한 온도(300.15 K~330.15 K), 압력(90 bar~130 bar), 용질의 농도(5 mg/ml~20 mg/ml)의 범위를 결정하였다.
초임계 추출 기술을 활용하여 느릅나무 가지 추출물을 연구하는 과정에서 발생하는 초임계 추출박의 자원 재활용에 대한 검증을 하기 위해서 초임계 추출박의 주정추출물(USCFR)과 에틸아세테이트 용매분획물(USCFREA)의 항산화, 항알러지, 총 페놀 정량 실험을 각각 수행 하였다. 항산화 활성은 양성대조군인 비타민C와 비교한 결과 DPPH 라디컬 소거능과 ABTS라디컬 소거능의 $IC_{50}$값(ppm)이 비타민C는 $7.42{\pm}0.09$, $7.50{\pm}0.05$, USCFR은 $22.94{\pm}0.09$, $6.43{\pm}0.10$, USCFREA은 $17.80{\pm}0.14$, $5.34{\pm}0.06$ 으로 각각 확인되어 양성 대조군과 비교하였을 때 매우 우수한 항산화 활성이 확인 되었다. 그리고 항알러지 활성 연구에서는 USCFR과 USCFREA 모두 농도 의존적으로 항알러지 활성이 확인이 되었고, 특히, USCFREA은 매우 적은 농도에서도 강력한 항알러지 활성이 확인 되었다. 끝으로, 총 페놀 함량(ugEG, ugGA;ppm)에서 USCFR는 $134.17{\pm}0.13$, $132.02{\pm}0.24$, USCFREA은 $154.77{\pm}1.05$, $153.18{\pm}1.10$으로 각각 확인이 되어 기존의 초임계 추출물과 비교하면 매우 높은 총 페놀 함량을 확인할 수 있었다. 이상의 결과를 종합하여 USCFR과 USCFREA은 강력한 항산화 활성을 기반으로 한 만성 염증성 피부면역 질환 개선 및 치료 보조제 관련 의약품 또는 기능성 향장품 개발을 위한 기초 연구 자료가 될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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