초임계 이산화탄소를 이용하여 감귤박으로부터 ${\beta}$-cryptoxanthin을 포함한 carotenoids의 추출수율을 극대화하기 위하여, 주요 요인 변수인 추출 압력, 추출시간, 보조용매의 농도 등 추출 조건을 반응표면분석법에 의해 최적화하였다. Total carotenoids와 ${\beta}$-cryptoxanthin의 추출수율에 대한 반응표면 회귀방정식의 $R^2$는 각각 0.9789과 0.9796이었고, 1% 이내의 수준에서 유의성이 인정되었다. 추출조건에 따라 예측된 정상점은 안장점이었으며 능선분석을 실시한 결과 total carotenoids과 ${\beta}$-cryptoxanthin의 최대 추출수율은 각각 61.1%와 95.8%로 예측되었으며, 이 때의 추출 압력, 추출시간, ethanol의 농도는 각각 33.4MPa/39.6min/18.6%와 37.3 MPa/41.0 min/17.0%이었다. Total carotenoids의 추출수율은 추출 압력의 증가에 따라 증가하였지만 압력이 높을수록 일정한 값에 도달하는 경향을 보인 반면, 추출시간과 보조용매의 농도 증가에 따라 연속적으로 증가하였다. ${\beta}-Cryptoxanthin$의 추출수율은 추출 압력, 추출시간, 보조용매의 농도 증가에 따라 연속적으로 증가하였다. 감귤박으로부터 carotenoids의 추출에는 추출시간과 보조용매의 농도 사이의 상호작용이 중요한 역할을 하였다.
요소부가 처리된 참치유의 초임계 추출에 의한 정제를 위한 기초실험으로서 추출 상 평형실험을 행하였으며 이에 근거하여 온도 gradient에 의한 고도불포화지방산의 농축을 시도하였다. 참치유의 초임계 이산화탄소에 의한 추출 평형실험을 압력범위 $100{\sim}200bar$, 온도범위 $40{\sim}80^{\circ}C$ 구간에서 행하였다. 압력이 150bar 일 때 용해도는 $40^{\circ}C,\;60^{\circ}C,\;80^{\circ}C$에서 0.075, 0.028, 0.006(w/w)이었으며, 초임계 이산화탄소의 밀도가 증가할수록 참치유의 용해도는 증가하였으나 추출되는 성분에 대한 뚜렷한 선택성은 보이지 않았다. 반면에 밀도가 낮은 경우 참치유의 용해도는 감소하였으나 분자량이 작은 지방산 ester가 분자량이 큰 지방산 ester 보다 현저하게 높은 비율로서 용해되었다. 일정한 압력 150bar에서 온도 gradient에 의한 EPA와DHA의 농축을 시도한 결과 peak에 도달했을 때 그 함량이 각각 12%, 85%를 차지하였다. EPA의 경우 그 순도가 낮았던 것은 상대 분리효율이 비슷한 C18과 C22가 분리되지 않은 채 남게 되며 또한 EPA/C20 비율이 0.55로 낮았기 때문이었다. 한편 참치유에서 DHA/C22비율은 매우 높기 때문에$(0.88{\sim}0.89)$ 초임계 이산화탄소에 의한 DHA의 농축에 매우 유리하게 작용하는 요인이 되며 따라서 참치유에서 DHA의 농축이 EPA 보다 훨씬 용이함을 보여주었다.
초임계 유체를 이용하여 참기름을 생산하기 위한 기초연구로 참깨에 존재하는 천연항산화제인 $\gamma$-토코페롤을 고함유한 참기름에 대해 연구하였다. $\gamma$-토코페롤은 $\alpha$-토코페롤에 비해 비타민 E 효력은 약하긴 하나, 참깨의 리그난과 길항적으로 작용하면 생체내 잔존율이 높아져 $\alpha$-토코페롤처럼 과산화지질 생성을 억제한다고 한다. 참깨의 볶음온도와 시간, 초임계 유체의 압력과 온도 그리고 초임계 유체의 유속 변화 시 $\gamma$-토코페롤의 함량에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 그 볶음 온도 변화 시 $200^{\circ}C$ 이후 $\gamma$-토코페롤의 농도가 거의 일정하게 유지되었고, $200^{\circ}C$에서 배전시간을 증가함으로써 약 1.13배 정도 $\gamma$-토코페롤의 농도가 증가되었다. 초임계 유체 추출 시 250 bar를 제외한 압력변화에 의해 $\gamma$-토코페롤의 농도는 거의 변화하지 않았다. 그러나 같은 온도에서 초임계 유체의 유속을 $1{\~}3 m{\ell}/L$로 변화시킴에 의해 $\gamma$-토코페롤의 농도가 1.1배${\~}$1.5배 증가되었는데, 이는 $\gamma$-토코페롤의 이 추출 메카니즘이 탈착보다는 확산에 의해 이뤄짐을 알 수 있었다. 이상의 결과를 토대로 기존 압출추출방법과 초임계 추출 방법을 비교한 결과 $\gamma$-토코페롤의 농도가 1.3${\~}$1.6배 증가함을 확인할 수 있었다.
Objectives : The purpose of this study was to investigate the anti-oxidant and anti-aging effect of the seed of Euphorbia lathyris L. extracted by supercritical CO2. Methods : Human dermal fibroblast cells dosed with the extract from Euphorbia lathyris L. were harvested and the intracellular proteome was analyzed to examine the expression of proteins related collagen synthesis pathway, metalloproteinases (MMPs), extracellular matrix (ECM)-cell interaction, cytokines, and antioxidant enzymes by 2-dimensional gel electrophoresis. Results : Fatty acid analysis of the extract from Euphorbia lathyris L. showed oleic acid was 84% and linoleic acid was 4.1%. Antioxidative effect was about 53% by beta carotene bleaching assay. In 2-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2-D PAGE) analysis, fifteen protein changes in five mechanisms which were collagen synthesis pathway, MMPs, ECM-cell interaction, cytokines, and antioxidant enzymes were analyzed. Conclusions : This study suggests the supercritical extraction from the seed of Euphorbia lathyris L. could be used as anti-oxidant substances for pharmacopuncture.
유기용매에 의한 잔류농약 추출방법을 대체할 신속, 간편, 값싼 방법의 개발을 목표로, 어류조직에 5종의 유기인계 농약 표준용액을 첨가하여, 추출온도와 압력별, 이산화탄소 유속별, 보조용매 종류별, 어류 시료량별, 어류 종류별로 초임계 이산화탄소를 이용하여 첨가회수율을 측정하였다. 조피볼락에 유기인계 농약 표준용액을 첨가한 후 흡수제로 celite를 혼합하여 초임계 이산화탄소로 추출하였을 때 첨가회수율은 추출온도와 추출압력이 낮을수록 증가하였고, 이산화탄소 유속이 높을수록 감소하였다. 보조용매 사용에 따른 회수율의 증가효과는 크지 않았으며, 사용한 보조용매로 methanol, acetone, methylene chloride 중 methylene chloride 10%와 더불어 추출하였을 때 첨가회수율이 가장 높았다. 어류 시료량이 적을수록 첨가회수율이 증가하였다. 조피볼락, 방어, 옥돔, 정어리, 고등어에서의 첨가회수율은 각각 $66.7{\sim}86.3%$, $56.2{\sim}79.2%$, $57.6{\sim}77.8%$, $84.2{\sim}96.3%$, $74.6{\sim}83.6%$로 지방함량이 높은 시료는 지방함량이 낮은 시료보다 첨가회수율이 높았다.
본 연구의 목적은 분말 사출성형 공정에서 초임계유체를 이용하여 사출성형체로부터 결합제를 효율적으로 제거하는 것이다. 두께 1~2 mm 정도의 얇은 성형체의 경우는 기존의 초임계 추출공정을 이용하여 초기부터 온도, 압력이 높은 조건에서도 아무런 결함 없이 단시간 내에 결합제를 제거할 수 있지만, 시편이 두꺼워질수록 초기에 균열이 발생하기 때문에 일정 공정조건에서는 한계가 있다. 따라서 초기에는 낮은 공정조건에서 시작하여 단계별로 온도와 압력을 상승시키는 초임계 가변 조건 탈지공정을 연구하였다. 두께 1~4 mm의 세라믹 사출성형체 시편을 사용하여 여러 가지 초임계 조건에서 탈지실험을 수행하여 두꺼운 세라믹 사출성형체에 균열이 생기지 않으면서 가장 추출수율이 높은 가변조건 공정의 초기조건을 설정하였다. 이렇게 설정한 초기조건을 시작으로 직경 10 mm, 두께 4 mm의 두꺼운 세라믹 사출성형체 시편을 온도 333.15~343.15 K, 압력 12~27 MPa, $CO_2$ 유량 0.5~1.0 L/min 범위에서 단계별로 상승시켜 최종적으로는 5시간동안 95% 이상의 파라핀 왁스 결합제를 제거할 수 있었다.
초임계 이산화탄소를 이용해 감초 내의 glabridin을 추출하기 위하여 1 mL/min의 일정 유속으로 추출온도, 추출압력 및 보조용매의 종류와 첨가량이 추출효율에 미치는 영향을 조사하였다. 순수한 초임계 이산화탄소만을 이용하여 추출을 수행한 경우 $16\%$의 매우 낮은 회수율이 얻어졌으나, 보조용매로 $100\%$ ethanol과 acetone을 $10\%$의 농도로 첨가한 경우 $4{\sim}5.5$배 향상된 회수율을 얻을 수 있었다. 보조용매로 ethanol을 사용한 경우에는 추출온도가 감소할수록, 추출압력이 증가할수록 회수율이 증가하였고, acetone의 경우에는 추출압력이 증가함에 따라 회수율이 증가하였으나, $60^{\circ}C$의 추출온도에서 가장 높은 회수율을 얻을 수 있었다. 두 보조용매의 경우 모두 50 MPa의 추출압력 조건에서는 회수율이 떨어지는 경향을 나타내었다. 또한 acetone을 $25\%$의 농도로 첨가한 경우 $94.3\%$의 최고 회수율이 얻어졌으며, 30분 이내에 최고 회수율에 도달함을 확인하였다. 초임계 이산화탄소에 대한 보조용매로 ethanol과 acetone을 사용하여 최적의 glabridin 추출조건을 조사한 결과, ethanol은 30 MPa, $40^{\circ}C,\;25\%$의 보조용매 농도에서, acetone의 경우에는 30 MPa, $60^{\circ}C,\;25\%$의 농도조건에서 각각 $96.5\%$와 $94.3\%$의 최고 회수율을 얻을 수 있었으며, 유기용매 추출에 비해 $2{\sim}3$배 높은 glabridin 순도를 얻을 수 있었다.
Seaweed Sargassum horneri extracts were obtained using supercritical carbon dioxide ($SC-CO_2$) and different solvents. $SC-CO_2$ was kept at a temperature of $45^{\circ}C$ and pressure of 250 bar. The flow rate of $CO_2$ (27 g/min) was constant during the entire 2-h extraction period, and ethanol was used as a cosolvent. Six different solvents [acetone, hexane, methanol, ethanol, acetone mix methanol (7:3), and hexane mix ethanol (9:1)] were used for extraction and agitated by magnetic stirring (250 rpm) in the dark at $25^{\circ}C$ for 20 h; the ratio of material to solvent was 1:10 (w/v). Antioxidant properties of S. horneri extracted using $SC-CO_2$ with ethanol and different solvents have shown good activity. The highest activity belongs to $SC-CO_2$ with ethanol extracted oil, showing DPPH, ABTS, total phenolic content, and total flavonoid levels of $68.38{\pm}1.21%$, $83.51{\pm}1.25%$, $0.64{\pm}0.02mg/g$, and $5.57{\pm}0.05mg/g$, respectively. The S. horneri extracts showed a significant correlation between the antioxidant activity and phenolic content. Based on these results, the $SC-CO_2$ extract (ethanol) of the seaweed extract from brown seaweed may be a valuable antioxidant source.
The oil in mackerel muscle was extracted using an environment friendly solvent, supercritical carbon dioxide (SC-$CO_2$) at a semibatch flow extraction process and an n-hexane. The SC-$CO_2$ was maintained at a temperature of $45^{\circ}C$ under pressures ranging from 15 to 25 MPa. The flow rate of $CO_2$ (27 g/min) was constant during the entire 2 h extraction period. The fatty acid composition of the oil was analyzed using gas chromatography (GC). Significant concentrations of eicosapentaenoic acid (EPA) acid and docosahexaenoic acid (DHA) acid were present in the SC-$CO_2$ extracted oil. The oil extracted using SC-$CO_2$ exhibited increased stability compared with n-haxane extracted oil. Particles of mackerel oil together with the biodegradable polymer, polyethylene glycol (PEG) were formed using a gas saturated solution process (PGSS) with SC-$CO_2$ in a thermostatted stirred vessel. Different temperatures ($45-55^{\circ}C$), pressures (15-25 MPa) and a nozzle size $400{\mu}m$ were used for PGSS with a 1 h reaction time. The stability of mackerel oil in the particles did not changed significantly.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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