물/알코올 계의 투과증발 실험을 수행하기 위해 친수성 고분자인 Poly(vinyl alcohol) (PVA)에 가교제인 Sulfosuccinic acid (SSA)와 이온교환능력을 부여하기 위하여 첨가한 Poly(4-styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA_MA)로 막을 제조하였다. 공급원액으로는 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올과 물을 각각 90 : 10 비율로 혼합하여 사용하였다. PVA10/SSA9/PSSA_MA90의 막 조건에서의 메탄올, 에탄올, 이소프로필알코올의 투과도는 각각 202.6, 47.8, $20.2g/m^2hr$이었으며 메탄올 혼합액에서의 선택도가 가장 우수하게 나타났다. 또한 PVA10/SSA11/PSSA_MA80의 막 조건에서의 선택도는 각각 34.2, 291, 991로서 이소프로필알코올 혼합액에서 가장 좋은 결과를 나타내었다.
수용성 고분자인 poly(vinyl alcohol) (PVA)에 가교제인 sulfosuccinic acid (SSA)를 첨가하여 가교반응을 통해 물에 용해되지 않는 막을 제조하였으며, 이온교환능력을 부여하기 위해 poly(4-styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA_MA)를 PVA 질량대비 70, 80, 90 wt%로 달리 첨가하여 막을 제조하였다. 제조한 막의 특성을 알아보기 위해 FT-IR, 함수율, 이온교환용량, 이온전도도, 메탄올 투과도를 측정하였다. 함수율과 이온교환용량, 이온전도도는 PSSA_MA 함량이 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었으며 메탄올 투과도는 감소하는 경향을 나타내었다. 특성평가 결과 본 실험 막의 최적 조성은 PVA10/SSA9/PSSA_MA80으로 도출되었다.
Young Moo Lee;Dae Sik Kim;Kwang Ho Shin;Ho Bum Park;Ji Won Rhim
멤브레인
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제13권2호
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pp.101-109
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2003
본 연구에서는 설폰기를 함유한 sulfosuccinic acid를 가교제로 사용하였다. 또한, 메탄을 투과도를 줄이기 위해 실리카를 졸-겔 방법을 사용하여 성장시킨 PVA/Silica 하이브리드막을 제조하여 수소 이온 전도도 및 메탄을 투과도에 관하여 연구하였다. 수소 이온 전도도 및 메탄을 투과도는 가교제 농도 및 친수성 $SO_3H$의 함량에 영향을 받았으며, 제조된 막의 수소 이온 전도도는 10^{-3}~10^{-2}$ S/cm 범위에 있었고, 메탄을 투과도는 $10^{-8}~10^{-7}\;cm^2/s$ 를 갖는다.
Poly(vinyl alcohol) (PVA)/sulfosuccinic acid $(SSA)-H^+$ 막은 1가 이온 $Li^+, Na^+,K^ + 2$가 이온 $Mg^{2+}, Ca^{2+},Ba^{2+}, 3$가 이온 $Al^{3+}$로 치환하였다. 또한 $Li^{+}$의 경우 치환도를 화하였다. 금속이온치환의 효과를 알아보기 위하여 Diffusion cell을 이용한 메탄올투과도를 측정하였다. 메탄올투과도를 1가 이온의 경우는 'Salting-out'효과뿐 아니라 electrostatic 가교와 금속 이온의 반응성에 의존한다고 사료되었다. 또한 $Li^+$이온이 경우 치환도에 비례하여 메탄올 투과도가 감소하였는데 이는 'Salting-out'효과에 기인한다고 사료되어진다.
기능성 도판트인 dodecylbenzensulfonic acid(DBSA)와 혼합도판트{(DBSA와 $LiClO_4$, NSA(2-naphthalenesulfonic acid), DEHSA[di(2-ethylhexyl)sulfosuccinic acid]}를 사용하여 전기화학적방법에 의한 연신성 폴리피롤(Ppy-DBSA, Ppy-mixed dopants)필름을 제조하였다. 전기화학적 방법에 의해 제조된 폴리피를 괼름은 zone drawing방법을 사용하여 1.0-2.5배 연신시킬 수 있었으며, 연신된 폴리피롤 필름의 전기전도도를 측정하였다. 연신율이 증가함에 따라 필름의 전기전도도가 증가함을 볼 수 있었다. 이 현상은 연신율에 따른 결정성 증가로 설명 할 수 있었다. 1.0-2.5배 연신된 폴리피를 필름(Ppy-DBSA, Ppy-mixed dopants)을 온도변화에 따른 전하 이동 경로는 모두 power raw에 적합함을 볼 수 있었다.
본 연구에서는 polyvinylalcohol(PVA)의 hydroxyl 작용기와 sulfosuccinic acid (SSA)의 carboxylic acid 작용기의 반응을 통하여 열가교된 PVA막을 제조하였다. 설폰산기를 함유한 SSA는 PVA 매트릭스에 대한 가교제의 역할뿐만 아니라 수소이온의 전도도를 높이는 역할 모두를 수행하였다. PVA의 가교도(degree of crosslinking)는 SSA의 함량으로 조절하였고 가교밀도(crosslinking density)는 극성 및 비극성 용매를 이용하여 계산하였다. Xylene 및 benzene과 같은 비극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량에 따라 증가하였다. 그러나, 물과 methanol과 같은 극성 용매를 사용한 경우 가교밀도는 SSA함량 20%까지 증가하다가 그 이상의 함량에서는 설폰산기의 영향으로 감소하였다. 가교도와 확산계수, 기계적 물성 및 전도도, 메탄올 투과도 등에 대한 PVA막의 특성을 평가하였고 이들 특성은 SSA함량에 의존하였다.
The synthesis and the characterization of crosslinked ABC triblock copolymer, i.e. polystyrene-b-poly (hydroxyethyl methacrylate)-b-poly(styrene sulfonic acid), (PS-b-PHEMA-b-PSSA) is reported. PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer at 20:10:70 wt% was sequentially synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP). The middle block was crosslinked by sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of PHEMA and -COOH of SA, as demonstrated by FTIR spectroscopy. As increasing amounts of SA, ion exchange capacity (IEC) continuously increased from 2.13 to 2.82 meq/g but water uptake decreased from 181.8 to 82.7%, resulting from the competitive effect between crosslinked structure and the increasing concentration of sulfonic acid group. A maximum proton conductivity of crosslinked triblock copolymer membrane at room temperature reached up to 0.198 S/cm at 3.8 w% of SA, which was more than two-fold higher than that of Nafion 117(0.08 S/cm). Transmission electron microscopy (TEM) analysis clearly showed that the PS-b-PHEMA-b-PSSA triblock copolymer is microphase-separated with a nanometer range and well developed to provide the connectivity of ionic PSSA domains. The membranes exhibited the good thermal properties up to $250^{\circ}C$ presumably resulting from the microphase-separated and crosslinked structure of the membranes, as revealed by thermal gravimetric analysis (TGA).
Polyvinylalcohol (PVA)을 전해질 막으로 이용하여 위하여 가교제로서 sulfosuccinic acid (SSA)와 무기물 첨가제로 phosphotungstic acid (PWA), silicotungstic acid (SiWA) 등의 HPA (heteropolyacid)를 사용하여 PVA/SSA/HPA 복합막을 제조하였다. PVA/SSA/HPA 복합막은 HPA의 농도가 증가함에 따라 함수율은 감소하였으나 IEC값은 증가하는 경향을 나타내었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 XRD 분석 결과 HPA의 농도가 증가함에 따라 HPA가 복합막 속으로 잘 분산되는 것을 확인할 수 있었으며 HPA로서 PWA보다 SiWA의 분산성이 우수하였다. TGA 분석결과 PVA/SSA 복합막은 가교 결합으로 인하여 PVA 보다 열안정성이 우수하였으며 복합막의 HPA의 농도가 증가할수록 열안정성이 더욱 증대되는 것을 알 수 있었다. PVA/SSA/HPA 복합막의 메탄올 투과저항은 Nafion보다 현저히 우수하였으며 HPA의 농도가 증가할수록 메탄올의 투과도는 감소하였다.
This work reports the preparation of proton conductive crosslinked polymer electrolyte membranes by blending poly(vinyl chloride)-g-poly(hydroxyl ethyl acrylate) (PVC-g-PHEA) and poly(vinyl alcohol) (PVA). The PHEA chains of the graft copolymer were crosslinked with PVA using sulfosuccinic acid (SA) via the esterification reaction between -OH of polymer matrix and -COOH of SA. The PVC-g-PHEA graft copolymer was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) using direct initiation of the secondary chlorines of PVC backbones. Ion exchange capacity (IEC) continuously increased with increasing concentrations of SA, due to the increasing portion of charged groups in the membrane. However, the water uptake increased up to 20.0 wt% of SA concentration above which it decreased monotonically. The membrane exhibited a maximum proton conductivity of 0.026 S/cm at 20.0 wt% of SA concentration, which is presumably due to competitive effect between the increase of ionic sites and the crosslinking reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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