The aroma characteristics and antioxidative activity of volatile compounds in heat-treated garlic (Allium sativum L.) were evaluated. The garlic was heated to various temperatures (100, 110, 120, and $130^{\circ}C$) for different lengths of time (1, 2, and 3 hr). The volatile compounds of heated garlic were extracted by simultaneous steam distillation extraction (SDE). Aroma compound profiles were analyzed by gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and antioxidative activity was measured by 2,2-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) assay and 2,2'-azino-bis-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) cation decolorization assay. The major aroma compounds were sulfur compounds such as dimethyl disulfide, 2-propen-1-ol, methyl-2-propenyl disulfide, dimethyl trisulfide, diallyl disulfide, methyl-2-propenyl trisulfide, and di-2-propenyl trisulfide. DPPH radical scavenging activity (EDA, %) and the ascorbic acid equivalent antioxidant activity (AEAC) of volatile compounds in heated garlic increased significantly with the increase of temperature and time (p<0.001). The EDA (%) and AEAC of raw garlic were 26.8%/10 mg garlic and 39.05 mg ascorbic acid equivalent per g sample. After heat treatment, the highest values were 40.50%/10 mg garlic for EDA (%) and 46.43 mg ascorbic acid equivalent per g sample for ABTS.
흑후추와 백후추 원두에서 HPLC에 의한 piperine 함량, 가열처리 전후의 시료에 대한 Soxhlet법을 이용한 휘발성 기름성분 함량, SDE(Linkens-Nikens type simultaneous steam distillation and extraction apparatus)법을 이용한 총 휘발성 물질 함량 등을 측정하였다. 그 결과, 흑후추와 백후추의 구성성분차이, 인도네시아와 인도의 산지 기후조건 및 품종 차이 등에 따른 편차는 인정되었으나 전체적으로 일정한 범위 내에서 차이를 나타내었다. 후추에서 맛의 차이는 맛 성분의 차이보다는 휘발성 물질의 함량 차이가 큰 영향을 미쳐 냄새를 일반적으로 맛으로 착각하는 경향이 있는 것으로 판단된다. 이로부터 상호간의 측정결과를 비교평가해 본 결과 일정 수준의 비례적 관계를 갖는 것으로 나타나 현장의 품질관리 등에서 간편하고 신속하게 결과를 측정할 수 있는 Soxhlet법에 의한 휘발성 기름 성분 함량 측정법을 후추의 중요한 품질평가 방법의 하나로 활용할 수 있을 것으로 기대되는 결과를 얻었다.
솔잎의 향기성분을 용매분획과 수증기증류법으로 분석한 결과는 다음과 같다. 솔잎을 hexane, ethyl acetate 및 ethanol로 연속적으로 추출하였을 때, 29종의 향기성분이 분리, 확인되었고, 주요 성분은 hydrocarbon이었다. hexane 추출에 의한 솔잎의 주요 향기성분은 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-thujene, trans-caryophyllene, ${\beta}$-cubebene 순으로 높게 나타났다. 솔잎을 hexane으로 추출한 잔사에 ethyl acetate를 가하여 향기 성분을 분석하였을 경우 추출된 향기성분은 ${\alpha}$-cubebene, 3,6,9,12,15-petaoxanonadecan-1-ol, camphene, 순으로 높았고, 솔잎을 hexane 및 ethyl cetate로 추출한 잔사에 ethanol을 가하여 분석한 경우는 ${\beta}$-D4-tetrahydropyran, ${\gamma}$-cadinene, 3-ethyl-1,4-hexadiene, ${\alpha}$-cubebene등이 주성분이었다. 솔잎을 수증기 증류하여 향기성분을 분석한 결과 44종의 성분이 분리, 확인되었고, hydrocarbon류가 주성분이었다. ${\beta}$-cubebene, trans-caryophyllene, 2-hexenal, T-muurolol, ${\delta}$-cadinene 순이었다. 수증기 증류법에 의한 방법으로 추출 하였을 때 용매분획 추출시 보다 더 많은 성분이 검색되었고, 용매분획에 따라 추출되는 향기성분의 함량과 조성은 차이가 있었으며, 추출방법에 따라서도 향 기성분의 조성비가 다르게 나타났다.
There have been reported by several workers for the isolation and determination of the amine derivatives as Metbylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride adopting neutralization method, steam distillation method, non-aqous titration method, ion-exchange resin method, titration method after acetylation, colorimetric method, gravimetric method, iodine titration method and gas chromatography. Those methods mentioned in above, can be practically applied for the sample which is not mixed one mith the other amine compounds. Presently, it has not shown on the isolative determination of the mixed sample of amine derivatives. In this paper, it is discussed on the isolative determination of Methylephedrine Hydrochloride as the tertiary amine compound and Ephedrine Hydrochloride as the secondary amine compound. According to the results of the experiment, it could be summarized as follows: 1. There is no time-variation on the color reaction of Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride with the color reagent, bromcresolgreen. And Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride, respectively, can be determined spectrophotometrically by means oft his color reaction. 2. For the isolation of Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride from the mixed sample, Methylephedrine Hydrochloride can be eluted by chloroform, while Ephedrine Hydrochloride by the mixed solvent of chloroform and ethylalcohol (2:1), from the celite column adsorbed at pH6.4 followed by extraction with ether undersodium hydroxide alkali re action. 3. When the sample is mixed with quinine hydrochloride, dihydrocodeine bitartate, and noscapine, these mixed compounds can be eliminated by means of stram distillation. 4. When the sample is mixed with chlorpheniramine maleate, dextromethorphan hydrobromide and diphenhydramine hydrochloride, the mixed compounds can be eliminated by means of steam distillation and celite adsorption column chromatography, In conclusion, the isolative determination method for Methylephedrine Hydrochloride and Ephedrine Hydrochloride studied in this paper, indicates with the excellent reproducibility and accuracy.
This study was conducted to determine firstly the composition of the essential oil from fresh changpo (Acorus calamus var. angustatus Bess) roots quantitatively and qualitatively by use of two internal standards, and secondly volatile compounds which are primarily responsible for the aroma of changpo roots. Simultaneous steam distillation and extraction method was used for essential oil extraction, and aroma extract dilution analysis (AEDA) and sniffing test by gas chromatography/olfactometry (GC/O) were used to detect the characteristic impact odorants. According to the instrumental analysis of changpo root essential oil, cis, trans-famesol (47.56 mg/kg of fresh wt), octanoic acid (23.73 mg/kg of fresh wt), trans-2-dodecenal (20.28 mg/kg of fresh wt) and trans, trans-farnesol (13.81 mg/kg of fresh wt) were the most abundant compounds. Geranyl acetate, trans-nerolidol and trans, trans-farnesyl acetate were evaluated as the characteristic impact odorants of changpo roots from results of AEDA and sniffing test. Especially, geranyl acetate was considered as the most similar odor component to changpo roots by organoleptic evaluation with GC/O.
생무우(태백무우, 알타리무우)에 존재하는 휘발성 함유황화합물을 수증기 증류 및 용매추출($CCl_4$)방법에 의해 추출하여 GC/MS 분석법에 의해 분리 확인하였다. 수증기 증류로 얻은 2종 무우의 휘발성 함유황 성분들의 GC profile은 유사하였으며, 4-methyl-pentyl, 3-methylthiopropyl, 4-methylthio-3-butenyl, 4-rnethylthiobutyl, 5-methylthiopentyl isothiocyanate 와 5-methylthio-4-pentenenitrile, 1-methylthio-3-pentanone, dimethyl sulfides 등이 분리 확인되었다. 한편 $CCl_4$추출물에는 4-methylsulfinyl-3-butenyl isothiocyanate도 존재하였다. 수증기 증류에서 는 4-methylthiobutyl isothiocyanate가, 그리고 $CCl_4$추출에서 는 4-methylthio-3-butenyl isothiocyanate가 각각 주된 휘발성 함유황 화합물이었다.
토마토 과실의 향기성분을 생체흡착법, 파쇄흡착법 및 연속 수증기증류법으로 추출하고 GC와 GC-MS에 의해 동정하였다. 생체흡착법으로 추출한 향기성분은 80여 종 이상이 분리되었고 그 중 alcohols 10종, aldehydes 6종, ester 3종, ketones 4종, phenol 1종, acid 1종으로 총 25종을 동정하였다. 파쇄흡착법으로 추출한 향기성분은 100여종 이상이 분리되었고 그중 alcohols 12종, aldehydes 6종, Ketones 5종, esters 5종, phenols 2종, hydrocarbon 1종, acid 1종으로 총 32종이 동정되었다. 연속수증기증류법으로는 향기성분 300여종 이상을 분리하였고 그 중 alcohols 19종, ester 9종, hydrocarbons 13종, aldehydes 8종, Ketones 9종, phenols 2종, lactones 2종, furans 2종, acid 1종, oters 2종으로 총 67종이 동정되었다. 연속수증기 증류법에 의해 동정한 성분 중 아직까지 MS에 의해 동정되지 않은 성분들은 hydrocarbons 11종, aldehydes, Ketones 및 other 각각 2종, alcohol, ester, lacton 및 furfural 각각 1종으로 총 21종이었다.
지금까지 거의 보고되지 않은 동물간의 비린내 불쾌취를 밝히는 것을 목적으로, 연속수증기증류에 의해 얻어진 가열돼지간의 휘발성 농축물중에 포함된 화합물을 분리 동정하여, 가열에 의해서도 없어지지 않고 잔존하는 비린내물쾌취를 검토하였다. 또한, GC 분석시, GC-O를 이용하여 각 휘발성화합물의 냄새를 평가하였다. 그 결과, 간은 가열하는 것에 의해 특이적인 비린내불쾌취가 소실되지 않으며, 여전히 잔존함이 확인되었다. 동정된 69종의 화합물중 비린내를 갖는 (E,E)-2,4-heptadienal(fishy) 및 금속취를 갖는 1-octen-3-one, hexanol의 존재를 확인하였다. 또한 가열돼지간의 불쾌취 형성에 기여하는 것으로 생각되어지는 (E)-2-nonenal(cardboard-like), (Z)-4-decenal(cardboard-like), (E,E)-2,4-decadienal(deep-fried) 등 낮은 한계값을 갖는 aldehyde 류의 생성을 확인하였다. 동정된 69종의 화합물중 40종류의 성분은 본 연구에서 처음으로 가열 돼지간의 휘발성성분으로 동정되었다. 1-Octen-3-one, hexanol, (E)-2-nonenal, (Z)-4-decenal, (E,E)-2,4-heptadienal 등은 특징적인 냄새를 나타내며, 돼지간의 불쾌취 형성에 있어 중요한 화합물로 사료된다. 이들 alkanal, alkenal 및 alkanone류는 돼지간에 다량 함유된 불포화지방산의 산화 반응생성물로, 그 일부는 가열처리에 의한 분해생성물인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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