• 분석과학
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• 제29권6호
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• pp.261-268
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• 2016

TXRF는 시료전처리 없이 분말상 시료의 정량분석이 가능하여 토양시료를 효율적으로 분석할 수 있다. 기존의 내부표준법을 이용한 분석법은 매질 효과 및 형광신호의 겹침으로 인한 간섭 효과로 인해 정확도가 떨어진다. 이를 개선하기 위해 외부표준법을 적용하여 용액화한 토양시료와 분말상 토양시료를 분석하였다. 용액화한 토양시료의 경우 개별표준물질로 만든 표준용액으로 작성한 검량선으로 분석하였는데, 내부 및 외부표준법 간 유의미한 차이가 없었다. 반면 분말상 토양시료로 부유용액을 만들어 검량선을 작성한 후 이를 이용하여 분말상 토양시료를 분석한 결과, 전반적으로 외부표준법을 적용한 결과가 내부표준법의 그것에 비해 정확도가 높았다. 두 가지 표준토양시료로 교차검증한 결과, Al, Fe, K, Ca, Ti, Ba, Mn, Sr, Rb, Cu 등 10개의 원소들에 대해 ${\pm}20%$ 내외의 상대오차가 측정되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제38권1호
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• pp.1-9
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• 2019

BACKGROUND: Accurate and simple analytical method determining Fluxametamid residue was necessary in various food matrices. Additionally, fulfilment of the international guideline of Codex (Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40) was required for the analytical method. In this study, we developed Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) method to determine the Fluxametamid residue in foods. METHODS AND RESULTS: Fluxametamid was extracted with acetonitrile, partitioned and concentrated with dichloromethane. To remove the interferences, silica SPE cartridge was used before LC-MS/MS (Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry) analysis with $C_{18}$ column. Five agricultural commodities (mandarin, potato, soybean, hulled rice, and red pepper) were used as a group representative to verify the method. The liner matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficient of determination ($r^2$) greater than 0.99 at calibration range of 0.001-0.25 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.001 and 0.005 mg/kg, respectively. Mean average accuracies were shown to be 82.24-115.27%. The precision was also shown to be less than 10% for all five samples. CONCLUSION: The method investigated in this study was suitable to the Codex guideline for the residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrices as routine analysis.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제48권2호
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• pp.299-303
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• 2016

Prompt gamma activation analysis using a thermal neutron-guided beam at Japan Atomic Energy Agency JRR-3M was applied for the precise determination of Si in silicon nitride ceramic reference materials [Japan Ceramic Reference Material (JCRM) R 003]. In this study, the standard addition method coupled with internal standard was used for the nondestructive determination of Si in the sample. Cadmium was used as internal standard to obtain the linear calibration curves and to compensate for the neutron beam variability. The analytical result of determining Si in JCRM R 003 silicon nitride fine powder ceramic reference materials using prompt gamma activation analysis was in good agreement with that obtained by classical gravimetric analysis. The relative expanded measurement uncertainty (k = 2) associated with the determined value was 2.4%.

• 분석과학
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• 제19권1호
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• pp.1-8
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• 2006

$1000{\mu}g/g$ 염소 표준용액 중 미량 브롬 불순물 분석을 위해 동위원소희석 질량분석법을 이용하였다. 염소 표준용액 제조에는 비교적 불순물이 적은 KCl 염이 사용되었기 때문에 고농도의 염소 표준용액 중 미량 브롬 불순물 분석은 다량의 K와 Cl 매질로 인한 분광간섭 및 매질효과로 인해 측정이 어렵다. 따라서 브롬을 고농도의 공존원소로부터 분리하기 위해 AG2-X8의 음이온교환수지를 사용하였으며, 브롬 측정 시 ICP-MS의 RF power는 1500 W로 올리고 운반기체유량은 0.77 L/min로 내려서 $ArArH^+$분자이온에 의한 바탕값을 낮추었다. $1000{\mu}g/g$ 염소 표준용액 중 불순물 브롬을 표준물 첨가법으로 분석한 결과는 43.7 ng/g이며, 이온교환수지 처리과정의 재현성 문제로 인한 불확도를 줄이기 위해 동위원소희석법을 사용하여 측정한 결과는 41.2 ng/g(RSD 1.6%)로서 잘 일치하였다.

• 분석과학
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• 제18권1호
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• pp.74-84
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• 2005

NT, BT 산업의 발달에 함께 계면에서의 흡착특성의 파악은 신물질의 개발이나 공정의 첨단화에서 꼭 필요한 과제가 되고 있다. 체적식 가스흡착방법은 정량적인 흡착량의 측정이 가능하여 비표면적의 표준측정장비로 인식되고 있다. 상용 비표면적 측정장비의 신뢰성 검증을 위하여 인증표준물질을 개발하였고, SI 단위에 소급성을 유지하는 표준장비에 의해 불확도가 평가되었다. 제작된 인증물질은 비표면적이 $10.72{\pm}0.46m^2g^{-1}$ 인 silicon nitride 분말과 $149.50{\pm}3.44m^2g^{-1}$ 인 alumina 분말이다. 이런 검증된 인증물질의 보급은 산업계에 신뢰성 있는 비표면적 측정결과를 줌으로서, 일관성 있는 공정운용에 의한 품질관리, 생산성 향상, 안정성 판단 및 신제품 개발 등에 기여할 것이다.

• 분석과학
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• 제31권3호
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• pp.134-142
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• 2018

The uranium isotopic ratio in environmental samples around nuclear facilities is important because it reveals information regarding illegal activities or anthropogenic pollution. Determination of uranium isotopes, however, is a challenging task requiring much labor and time because of the complex separation procedures and lengthy process. In this study, a rapid determination method for uranium isotopes in environmental samples was developed using. The sample was completely decomposed using the alkali fusion method. The separation procedure using extraction chromatography (UTEVA) was simplified in a single step without any further removal process for Si and major matrix elements. The established method can be completed within 3 h from sample dissolution to ICP-MS measurement. Most matrix elements and uranium isotopes in the soil samples were well separated and purified. Five types of were used to assess the method's accuracy and precision for a rapid uranium analysis method. The analytical accuracy for all CRM samples ranged from 95.1 % to 97.8 %, and the relative standard deviation was below 3.9 %. From the analytical results, one may draw conclusions that the evaluated method for uranium isotopes using alkali-fusion, the extraction chromatography process, and ICP-MS measurements is fast and fairly reliable owing to its recovering efficiencies. Thus, it is expected that the evaluated method can contribute to the improvement of environmental monitoring ability.

• 분석과학
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• 제19권2호
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• pp.163-171
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• 2006

우리나라 지정폐기물에 함유된 오염물질 분석방법을 제시하기 위해 오니, 폐유, 소각재 등 폐기물 인증표준물질을 확보하여 중금속 종류별 기기별 전처리 방법을 적용 실험하였다. 지정폐기물에 함유된 As, CN, Cd, Cr, Cu, Pb, Hg 7개 항목에 대한 함량시험방법을 제시하였다. 특히, 동일한 전처리 방법이 여러 항목에 적용될 수 있는지를 검토하고, 이들 항목 배출 가능성이 있는 34개 업소 표본사업장을 선정하여 폐기물 시료를 채취하고 제시한 분석방법으로 적용실험을 수행하였다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제17권5호
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• pp.20-30
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• 2012

In case of analyzing PAHs (EPA 16 compounds) in oil-contaminated soils, the lump of peaks may occur because of the aliphatic and polar compounds in oil. This phenomenon is due to the lower accuracy of the analysis. To solve this problem, evaluation of application of silicagel-alumina multi-layer fraction was performed using standard substances and oil-contaminated soils. As a result of application of silicagel-alumina multi-layer fraction cleanup method using standard substances, recovery rates of surrogate standards (5 compounds including Naphthalene-d8) were 83~100% and those of target standards were 75~129%. These were to meet the target values (60~130%) in this study. When used 4% water-silicagel column analyze PAHs in oil-contaminated soils, Some problems were generated for quantitative analysis of PAHs; concentration of PAHs was underestimated due to an upward baseline of internal standard (recovery rate: less than 60%) and overestimated by the lump of peaks which were not purified (the biggest recovery rate: more than 400%). On the other hand, in case of silicagel-alumina multi-layer fraction cleanup method, recovery rate of surrogate standards were 61~101.6%. Therefore this cleanup method was considered a valid method to improve accuracy of analysis of PAHs in oil-contaminated soils.

• 분석과학
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• 제26권4호
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• pp.287-297
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• 2013

본 연구는 고체 흡착관과 TD-GC/MS를 이용하여 7종의 휘발성 유기화합물에 대한 열탈착 분석조건을 최적화하였고, 기체상 및 액상 표준물질 첨가한 고체 흡착관을 사용하여 얻어진 검정곡선으로부터 휘발성 유기화합물을 비교 정량하였다. 대응표본 t-검정 결과, 스타일렌을 제외하고 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, o-, m- 및 p-자일렌을 포함한 6종의 휘발성 유기화합물에 대해서는 액상 표준물질에 의한 표준 흡착관법이 기체상에 의해 제작된 표준 흡착관법이 유의수준 (${\alpha}=0.01$)에서 일치한 반면, 스타일렌에 대해서는 기체상 및 액체상으로 작성된 검정곡선에서 감응인자가 15.6% 차이가 발생하였는데 이것은 두방법 간에 유의한 차이가 있다는 것을 의미하였다. 따라서 BTEX를 포함한 스타일렌을 정량하는데 오차를 감소시키기 위해 액상 표준물질을 이용한 고체상 흡착관법을 사용하였다. 바로 그 점이 이 논문의 핵심내용임. 즉, 고가의 표준가스 대신에 저가의 액상 표준물질을 사용하여 정량하더라도 스타일렌 이외에 거의 동일한 값을 나타내기 때문임. 액체상 표준물법 조건에서 7종의 VOCs의 회수율은 $100{\pm}5%$, 재현성은 0.3~7.7%, 검출한계는 o-자일렌의 $0.01{\mu}g/m^3$에서부터 톨루엔의 $0.27{\mu}g/m^3$까지 범위를 나타내었다. 이러한 최적화된 분석방법을 신축 기숙사, 원룸 아파트 및 신차의 실내공기 중 휘발성 유기화합물을 정량하는데 적용하였다.

• 한국환경과학회지
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• 제19권12호
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• pp.1447-1454
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• 2010

In this study, the detection limits of lower fatty acids in air were investigated by using Dynamic SPME(Solid Phase Micro-Extraction), i.e. improved Head Space - SPME method(HS-SPME). This Dynamic SPME, called SPDE(Solid Phase Dynamic Extraction), is the analytical method for volatile compounds in air with the extraction by using a stainless steel needle of which inner surface is coated with adsorption material and following the gas chromatographic analysis by inserting the needle into a injection port of GC and subsequently, desorption of the volatile compounds into a gas-chromatographic column. Extraction was carried out by passing the sample air through the needle with a suction pump which has been used for a detection tube. The result of measurement for the 6 lower fatty acids showed that the detection limits ranged from 0.10 ppm to 0.44 ppm and the linear correlation coefficients were over 0.99. Relative standard deviations obtained from 5 analytical repetition of a ca. 1.6 ppm standard mixture were in the range of 1.87%~2.47%. This method has been shown to be a adequate for the measuring C2~C5 fatty acids in air in the concentrations of over several hundreds ppb.