기판온도 $320^{\circ}C$에서 알루미나 기판 위에 형성한 NTC 써미스터용 Mn-Ni계 산화물 박막의 산소가스 농도 변화와 막 형성 후 열처리에 따른 미세구조, 결정상 비저항, B정수 변화에 관하여 연구하였다. 미세구조는 주상 구조(columnar structure)를 지녔으며 열처리 온도가 증가함에 따라 $700^{\circ}C$ 부근에서 등축 결정립 (equiaxed grain) 형태의 미세구조로 바뀌기 시작하였다. 박막의 결정상은 대부분 입방 스피넬 (cubic spinel) 상과 입방 $Mn_2$$O_3$, 상이 공존하였으며 산소농도 0.16%~0.7%의 경우 $800^{\circ}C$에서 열처리하였을 때 입방 스피넬 상만이 존재하였다. 분위기 산소의 농도가 증가함에 따라 비저항과 B정수도 급격하게 감소하다가 다소 증가하였으며, $600^{\circ}C$-$700^{\circ}C$ 로 열처리할 경우 이 값들이 대체로 낮고 안정된 특성을 보였다.
본 연구에서는 Mn-Co-Ni 삼성분계로 이루어진 NTC 서미스터의 cubic 스핀넬 결정구조의 변화를 고찰하고자 하였다. Mn, Co, Ni로 이루어진 산화물 원재료 분말들을 혼합하고 건조한 후 In-situ XRD 장비를 이용하여 공기분위기에서 상온부터 $1400^{\circ}C$까지 가열하면서 발생하는 결정구조 변화를 분석하였다. In-situ XRD 분석 결과 cubic 스핀넬 구조는 $900^{\circ}C$부터 존재하는 것을 확인할 수 있었으나, 온도가 $1300^{\circ}C$ 이상으로 올라갔을 때는 스핀넬 결정구조로부터 NiO의 상분리 현상이 발생하기 시작함을 관찰할 수 있었다. 이러한 NiO 상의 분리가 고온에서의 NTC 서미스터의 결정성 감소의 원인임을 알 수 있었으며, 제작된 NTC 서미스터의 표면을 FE-SEM을 이용하여 관찰하여 양품과 불량품의 차이를 분석하였다.
Spinel $LiMn_{2-y}M_yO_4$ and $LiMn_{2-y}M_yO_4$ (M=Mg, Zn) powders were synthesized by solid-state method at $800^{\circ}C$ for 37h. Crystal structure and electrochemical properties were analyzed by X-ray diffraction, charge-discharge test, cyclic voltammetry and ac impedance to $LiMn_{2-y}M_yO_4$. All cathode material showed spinel structure in X-ray diffraction. Ununiform distortion which calculated by (111) face and (222) face was almost constant in spite of the change of the kind and the substituting ratio of the metal cation in $LiMn_{2-y}M_yO_4$ (M=Mg, Zn). $LiMn_{1.9}Mg_{0.05}Zn_{0.05}O_4/Li$ cell substituted $Mg^{+2}$ and $Zn^{+2}$ showed excellent discharge capacities than other cells, which it presented about 120mAh/g at the 1st cycle and about 73mAh/g at the 250th cycle, respectively. AC impedance of $LiMn_{2-y}M_yO_4/Li$ cells showed the similar resistance of about 65~110$\Omega$ before cycling.
Spinel $LiMn_{2-y}$$M_{y}$$O_4$powder was prepared solid-state method by calcining the mixture of LiOH - $H_2O$, Mn $O_2$, ZnO and MgO at 80$0^{\circ}C$ for 36h. To investigate the effect of substitution with Mg, Zn cation, charge-discharge experiments and initial impedance spectroscopy performed. The structure of $LiMn_{2-y}$$M_{y}$$O_4$crystallites was analyzed from powder X-ray diffraction data as a cubic spinel, space group Fd3m. all cathode material showed spinel phase based on cubic phase in X-ray diffraction. Ununiform which calculated by (111) face and (222) face was constant in spite of the change of y value, except PUf\ulcorner LiM $n_2$$O_4$. The discharge capacities of the cathode for the cation subbstitUtes $LiMn_{2-y}$$M_{y}$$O_4$/Li cell at the 1st cycle and at the 40th cycle were about 120~124 and 108~112mAh/g except LiM $n_{1.9}$Z $n_{0.1}$$O_4$/Li cell, respectively. This cell capacity is retained by 93% after 40th cycle. AC impedance of $LiMn_{2-y}$$M_{y}$$O_4$/Li cells revealed the similar resistance of about 65~110$\Omega$ before cycling. before cycling.g.g.
최근 망간산화물 Ln$_{1-x}$A$_{x}$MnO$_3$(Ln=La, Pr, Nd등의 lanthannide; A=Ca, Sr, Ba, Pb 등의 +2가 이온)는 초거대자기저항(CMR) 특성으로 많은 연구그룹의 주목을 받고 있다. 그런데 chalcogenide spinels에서도 CMR특성이 관측되는 것으로 보고되고 있다. 본 논문에서는 chalcogenide Ni$_{x}$Fe$_{1-x}$Cr$_2$S$_4$에서 Ni이온이 CMR 특성에 미치는 효과를 X선 회절 실험, 자기저항측정, 그리고 Mossbauer 분광실험으로 조사하였다. 그 결과 Ni이온의 치환은 Jahn-Teller distortion을 심화시키고, 또한 T$_{c}$ 값에 증가를 초래하여 CMR현상에 영향을 준다. T$_{c}$ 부근에서 일어나는 CMR현상은 망간산화물에서의 $Mn^{3+}$ 와 $Mn^{4+}$ 사이의 이중교환상호작용과는 다르게 동적 Jahn-Teller효과에 기인한 도체-반도체전이와 자기장하에서 절반 금속성의 에너지밴드구조를 갖는 시료의 스핀편향에 의한 전도현상 그리고 자기구역의 정렬에 의하여 발생되는 것으로 나타났다.
We have investigated the L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$system as a cathode material for lithium rechargeable batteries. To improve the cycle performance of spinel LiM $n_2$$O_4$ as the cathode of 4V class lithium secondary batteries, spinel phase L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$(x=0, 0.025, 0.05, 0.075) was prepared at 75$0^{\circ}C$ for 48h. The preparation of L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$ from L $i_2$$O_3$ and Mn $O_2$ under air is studied. The compounds were synthesized by using solid-state reaction. Structural refinements were carried out with a Rietveld-refinement program. Electrochemical properties were examined using the Li/L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$ cells. The capacity of L $i_{1+x}$M $n_2$$O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$$O_4$ decreases with increases lithium content, while the cycle life improves. The initial discharge capacity are 118mAh/g and 116mAh/g for LiM $n_2$$O_4$ and L $i_{1.025}$M $n_2$$O_4$, respectively.pectively.
$Na^+$ ion conductivity can be improved by the substitution of an Mg atom for an Al atom to form a nonstoichiometric $Na^+$$\beta$-alumina. We performed a first principles study to investigate the most stable substitution site of an Mg atom and the resulting structural change of the nonstoichiometric $Na^+$$\beta$-alumina. Al atoms were classified as four different layers in the spinel block that are separated by conduction planes in the nonstoichiometric $Na^+$$\beta$-alumina. The substitution of an Mg atom for an Al atom at a tetragonal site was more favorable than that at an octahedral site. The substitution in the spinel block was more favorable than that close to the conduction plane. This result was well explained by the volume changes of the polyhedrons, by the standard deviation of the Mg-O distance, and by the comparison with bulk MgO structure. Our result indicates that the most preferable site for the Mg atom was the tetrahedral site at the spinel block in the nonstoichiometric $Na^+$$\beta$-alumina.
Seyedahmadian, Masoud;Houshyarazar, Shadi;Amirshaghaghi, Ahmad
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권2호
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pp.622-628
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2013
Nanocrystalline spinel lithium manganese oxide ($LiMn_2O_4$) powders with narrow-size-distribution, pure-phase particles, and high crystallinity with an average crystallite size of about 70 nm were synthesized at $600^{\circ}C$ for 6 h in air by freeze drying method. Spinel $LiMn_2O_4$ is also prepared by sol-gel using citric acid as a chelating agent. The influence of different parameters such as pH conditions, solvent, molar ratio of citric acid to total metal ions, calcination temperature, starting material on the structure, morphology and purity of this oxide was investigated. The results of sol-gel method show that pure $LiMn_2O_4$ with average crystallite size of about 130 nm can be produced from nitrate salts as starting materials at $800^{\circ}C$ for 6 h in air. The optimum pH and molar ratio of chelating agent to total metal ions are $4{\leq}pH{\leq}6$ and 1.0, respectively. A possible mechanism on the formation of the nanocrystallines synthesized by sol-gel was also discussed. At the end a comparison of the differences between two methods was made on the basis of x-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and thermogravimetric analysis (TGA) tests.
In the system of Li2O-MgO-Al2O3-Cr2O3, the crystalline solid solution of LiCrO2 along the pseudo-binary join between rocksalt structure(LiCrO2) and spinel structure(MgCr2O4 or MgAl2O4) have been investigated by x-ray diffraction techniques. In this study, order-disorder phase transition of LiCrO2 was observed and the unit cell of the disordered LiCrO2 structure has been established. It has been found that LiCrO2 makes a solid solution over a wide range with MgAl2O4, while not with MgCr2O4. This difference was explained as being due to the ability of oxygen lattice distortion which depended on the relative sizes and chemical bonding characteristics of the substituted ions.
ZnGa2O4 and Mn-doped ZnGa2O4 were synthesized using the state reaction method to investigate their photoluminescence characteristics depending on Mn concentration. Under 254nm excitation, ZnGa2O4 exhibited a broad-band emission extending from 330 nm to 610 nm peaking at 450nm. On the other hand Mn-doped ZnGa2O4 showed a new strong narrow-band emission peaking at 504 nm and maximum intensity at the doping concentration of 0.006 mole Mn.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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