To decompose carbon dioxide, magnetite was synthesized with 0.2M-FeSO4$.$7H2O and 0.5 M-NaOH by coprecipitation. The deoxidized magnetite was prepared from the magnetite by hydrogen reduction for 1, 1.5, 2 hr. The degree of hydrogen reduction and the decomposition rate of carbon dioxide were investigated with hydrogen reduction time. The crystal structure of the magnetite was identified spinel structute by the X-ray powder diffractions. After magnetite was reduced by hydrogen, magnetite reduced by hydrogen become new phae(${\alpha}$-Fe2O3, ${\alpha}$-Fe) and spinel type simultaneously. After decomposing of carbon dioxide at 350$^{\circ}C$, new phse(${\alpha}$-Fe2O3, ${\alpha}$-Fe) were removed and the spinel type only existed. The specific surface area of the synthesized magnetite was 46.69㎡/g. With the increase of the hydrogen reduction time, the grain size, the hydrogen reduction degree and the decomposition rate of carbon dioxide was increased.
The forming reaction processes of magnesium aluminate spinel by a thermal decomposition of sulfate hydrate were studied with DTA, TG. SEM and X-ray powder diffraction methods. The hydrous salt composed of the mixture of the two compounds of $MgSO_4$$6H_2O$ and ${AL_2}({SO_4})_17H_2O_3$ in which both sulfates were crystalline. On heating the hydrous slat the crystalline magnesium and aluminum sulfate anhydride to amorphous alumina magnesium sulfate anhydride decomposed to amorphous magnesia and these amorphous oxides reacted completely each other to form a spinel at $1000^{\circ}C$ The apparent activation energy of forming reaction of spinel was 36.5 kcal/mole($900^{\circ}C$~$1000^{\circ}C$) The crystallite size of spinel obtained at $1000^{\circ}C$ after 1 h was 380$\AA$.
Ji, Mi-Jung;Kim, Eun-Kyung;Ahn, Yong-Tae;Choi, Byung-Hyun
한국세라믹학회지
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제47권6호
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pp.633-637
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2010
In this study, lithium manganese oxide spinel ($LiMn_{1.9}Fe_{0.1}Nb_{0.0005}O_4$) as a cathode material of lithium ion secondary batteries is synthesized with spray drying, and in order to increase its crystallinity and electrochemical properties, the granulated $LiMn_{1.9}Fe_{0.1}Nb_{0.0005}O_4$ particle surface is coated with lithium titanium oxide spinel ($Li_4Ti_5O_{12}$) through a sol-gel method. The granulated particles present a higher tap density and lower specific surface area. The crystallinity and discharge capacity of the $Li_4Ti_5O_{12}$ coated material is relatively higher than uncoated material. With the coating layer, the discharge capacity and cycling stability are increased and the capacity fading is suppressed successfully.
The transformation sequence of kaolinite to mullite is examined with new electron diffraction data obtained mainly by an energy filtering transmission electron microscope. Kaolinite is transformed finally into mullite and cristobalite through several steps of continuous reactions by heating, which result in metakaolinite, microcrystalline spinel-type phase and amorphous silica. Metakaolinite maintains a short-range order in its structure ven at $920^{\circ}C$. Spinel phase results from a topotactictransformation of metakaolinite apart from the breakdown of metakaolinite structure. the first strong exothermic peak on DTA curve is mainly due to the extraction of amorphous silica from metakaolinite and the gradual nucleation of mullite. Metakaolinite decomposes around$ 940^{\circ}C$ to mullite that doesn't show a clear crystallographic relationship to the parent metakaolinite structure. However, spinel phase produced previously is maintained. The initially formed spinel and mullite phases are suggested to be Al-rich, but progressively gain Si in their structures at higher temperatures. Spinel phase decomposes completely through a second weak exothermic reaction promoting the growth of mullite, and crystallization of amorphous silica to cristobalite.
Fine powders of Mn-Zn ferrite were prepared by the alcoholic dehydration method and densification beha-vior of synthesized powder was investigated. The concentration and pH of solution for optimal precipitation was 0.4M and 2.5 respectively. The spinel single phase metastable state was formed by thermal decom-position of precipitate and then spinel phase was disintegrated into hematite and spinel {{{{ { { ZnFe}_{2 }O }_{4 } }} at 600$^{\circ}C$ With increase of temperature reaction of solid solution between hematite and spinel was proceeded and resulted in the spinel single phase (Mn, Zn Fe){{{{ { {Fe }_{2 }O }_{4 } }} On account of high reactivity of uncalcined powders densification started at 200$^{\circ}C$ lower and completed at 50$^{\circ}C$ lower in comparison with calcined powders.
The spinel/cubic stabilized zirconia composites were fabricated via, The reaction sintering of monoclinic zirco-nia(baddeleyite) added with MgAl powder. During heating Mg and Al were oxidizedfirst and subsequently the oxides formed spinel (MgAl2O4) and finally remained MgO stabilized the zirconia, Because the oxides formed during the oxidation process would have very fine grain size (order of submicron) mainly due to the effects of attrition milling the reaction sintering was more effective in densification and improvement of strength and fracture toughness than conventional sintering with direct addition of MgO. The sintering behavior phase transformation during firing and mechanical properties of sintered body were investigated with emphasis on the relations between spinel formation due to MgAl addition and sintering and mechanical properties.
Spinel powders were synthesized at the comparatively low-temperature range(800~90$0^{\circ}C$) by the emulsion-hot kerosene drying method and the effects of kerosene-evaporative conditions on powder characteristics were investigated. In emulsion drying, more unagglomerated and sinterable powders could be synthesized through rapid evaporation of emulsion at the higher kerosene temperature. The completion of formation reaction of spinel observed at the low-temperature range confirmed the high reactivity of powders. The relative theoretical density and the fracture toughness of spinel pellets sintered at 1$650^{\circ}C$ for 4hrs. were 98% and 2.1MN/m3/2, respectively.
The tie lines delineating ion-exchange equilibria between NiFe2O4-NiCr2O4 spinel solid solution and Fe2O3-Cr2O3 corundum solid solution were determined at 900, 1000, and 1200 ℃ by electron microprobe and energy dispersive X-ray analysis of oxide phases, using the flux growth technique. Activities of the spinel components were calculated from the tie lines, assuming Temkin's ideal mixing in the corundum solid solution. The spinel phase could be expressed by a regular solution with negative deviations from ideality. The Gibbs free energies of mixing for spinel solid solution were discussed in terms of the cation distribution model, based on site preference energies and assuming random mixing on both tetrahedral and octahedral sites.
$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$(0$\leq$x$\leq$0.2,y=0,1/9,1/6) spinel에 대한 합성온도 결정, 상의 생성 등 고온 상평형에 대해 연구하였다. 고온 합성에 따른 제 2상의 생성을 방지하기 위해 저온합성이 가능한 습식화학적 합성법중 하나인 oxalate 침전법을 사용하여 $600^{\circ}C$ 이하에서 단일상의 spinel로 합성하였다. 이렇게 합성된 분말에 대해 TG-DTA분석 및 고온에서 급냉한 분말에 대한 XRD분석을 통해 질량(산소)의 증감에 연관된 가역적인 상전이 온도인 $T_1$, $T_2$및 $T_{2'}$ 들을 확인하였으며, 첨가된 Li의 양과 치환된 Co의 양에 따른 격자상수, 상전이 온도의 변화, 고온상의 안정성 등에 대해 연구하였다. 본 연구를 통해 Li$_{1+x}$ Co$_{y}$ Mn$_{2-y}$$O_4$spinel의 합성온도 및 냉각속도 둥 합성과정 결정에 필요한 결과들을 얻을 수 있었다.
[ $Mg_{2}SiO_{4}{-}$ ]스피넬에서 올리빈으로의 역상변이에 대한 고온 X-선 회절실험 결과, 진공상태에서 가열하였을 때 상변이가 일어나며, 일정한 온도에서 스피넬상으로부터 올리빈상이 시간이 경과하면서 성장하는 것으로 보아 상변이 메커니즘은 '핵생성 및 성장' 형태인 것으로 판단된다. 스피넬 상으로부터 올리빈 상으로 역상변이 할 때의 활성화 에너지를 구하기 위해 $Mg_{2}SiO_{4}{-}$스피넬 시료에 대한 상변이 실험을 진공 및 고온($1023\∼1116\;k$)에서 시행하였다. 올리빈 상에 대해 '주어진 시간에 따른 비분율법'을 이용하여 활성화 에너지 값을 결정하였다. 아브라미 방정식을 이용하여 계산한 결과, n값은 대체로 온도가 증가함에 따라 매우 넓은 영역에서 동반 상승하는데, 이러한 현상은 '핵생성 및 성장' 메커니즘이 아마도 온도에 종속적이지 않느냐 하는 것을 제시해주고 있다. 상대적으로 낮은 온도에서는 $Mg_{2}SiO_{4}{-}$스피넬은 핵이 생성된 자리가 포화된 후, 새로운 결정상이 표면에서 성장을 시작하고 시간이 지남에 따라 내부 쪽으로 옮아가는 것으로 판단된다. 그러나 고온에서, 성장은 핵이 생성된 자리가 포화되고 난 후 표면뿐만 아니라, 내부에서도 동시에 시작되는 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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