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NMR을 이용한 구조 및 입도 차이에 따른 분말 포도당의 molecular relaxation behavior의 관찰 (Observation of Molecular Relaxation Behavior of Glucose Powders with Different Structures and Particle Sizes Using Low Field Nuclear Magnetic Resonance (NMR))

  • 정명수
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.1140-1144
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    • 2002
  • 제조방법이 서로 다른 3가지 종류의 분말포도당을 표준체를 사용하여 입자크기별로 분류하여 각 시료에 대한 온도 변화에 따른 relaxation behavior, 즉 molecular mobility의 변화를 관찰하기 위하여 low resolution pulsed NMR로 각 온도에서 spin-spin relaxation time constant$(T_2)$을 측정하였다. 분말포도당 종류별로 $T_2-$온도 곡선을 작성하여 입도의 변화에 따른 각 시료의 glass transition 특성을 비교, 분석하였다. 또한 주사전자현미경으로 각 시료의 미세구조를 관찰함으로써 구조적 차이가 제조방법 및 입도의 변화에 따른 분말포도당의 relaxation behavior의 변화에 어떤 영향을 미치는지 조사하였다. 무수결정포도당은 본 연구에서의 측정 온도범위에서 입도에 관계없이 molecular mobility에 대한 측정값인 $T_2$의 변화가 거의 없는 것으로 나타나 온도변화에 매우 안정한 결정구조를 가진다는 사실을 확인할 수 있었다. 반면에 함수결정포도당은 결정구조를 가지지만 화학구조상 물분자를 함유하기 때문에 어느 온도$(65{\sim}70^{\circ}C$ 부근) 이상이 되면 결정구조가 깨어지면서 급격하게 caking이 시작되는 경향을 보여주었고, 무정형 구조를 가지는 정제포도당은 구조적 특성상 함수결정포도당보다 낮은 온도$40^{\circ}C$ 부근)에서부터 molecular mobility의 변화가 관찰되는 caking에 매우 민감한 물질임을 알 수 있었다. 입자크기의 차이는 제조방법의 차이에 비해 분말포도당의 molecular relaxation behavior에 그다지 큰 영향을 미치지는 않지만 입도가 커질수록 입자간의 접촉표면적이 줄어들어 caking에 대한 안정성이 다소 향상될 수 있음을 알 수 있었다..92에서 총 3개의 peak가 검출되었고, 이때의 검출파장은 약 $380{\sim}490\;nm$ 사이의 파장으로서 gradient mode로 한 이동상의 조건과 일치하였다. 또한 RT값이 3.27의 peak에서 가장 많은 색소가 검출되었다. 그러나 gradient mode로 한 이동상의 조건에서 7개의 peak가 검출되었고 isocratic mode로 한 이동상의 조건에서는 3개의 peak가 검출된 것으로 보아 정성적으로는 gradient mode로 한 이동상의 조건이 더 적합한 것으로 사료된다. 또한, PDA-HPLC를 이용한 참조기와 수조기의 색소성분을 비교한 결과, 수조기와 참조기에서 검출되는 peak중 각각의 3개의 peak는 유사한 RT값을 보였으나, 참조기 및 수조기의 각각 1개의 peak는 서로 다른 RT값을 보였으며 참조기 성분의 peak중 RT = 31.02는 수조기 성분에서는 발견되지 않아, 이 성분은 참조기 성분과 연관성이 클 것으로 사료된다.ne 함량은 일반꽃포류와 구운꽃포류에서 각각 $4{\sim}43\;mg$$18{\sim}74\;mg$이었다. t-검정 결과 일반꽃포류와 구운꽃포류 함량간에는 수분, glutamic acid, creatinine 등에서 유의차가 있었으나, 그 이외에 대부분의 성분간에는 유의차가 인정되지 않는 것으로 나타났다.갈근 추출액을 급여한 흰쥐군은 50 ppm의 카드뮴액만을 급여한 흰쥐군과 비교하여 신장내 카드뮴 함량과 GPT 및 LDH 활성도, renin 활성도가 유의적으로 감소되었고 신장 무게는 정상 흰쥐와 같은 수준으로 회복하였고 GOT 활성도 역시 정상 흰쥐와 같은 수준으로 감소를 보여 갈근이 카드뮴 중독 흰쥐에서 신장 등의 장기내 카드뮴 축적의 감소로 카드뮴 중독 작용의 경감 효과를 갖는 것으로 나타났다.실이나 최근 세계화는 곧 우리의 전통문화를 알리는 것이라는 목소리에 주부들이 전통음식에 대한

초미세결정립 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 합금의 뫼스바우어 효과 연구 ($M\"{o}ssbsuer$ Effect Study of Nanocrystalline $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ Alloy)

  • 김재경;신영남;양재석
    • 한국자기학회지
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    • 제5권5호
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    • pp.864-873
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    • 1995
  • 비정질 $Fe_{73.5}Cu_{1}Nb_{3}Si_{16.5}B_{6}$ 리본을 DSC 곡선상의 최초 발열반응 전 후의 온도인 $500^{\circ}C$$552^{\circ}C$에서 열처리하여 열처리 시간에 따른 초미립상의 생성 과정을 뫼스바우어 분광법으로 분석하였다. 열처리된 시료에 생성된 결정상은 대부분 $DO_{3}Fe-Si$이었으며, $t-Fe_{3}B$로 추정되는 강자 성상도 소량 확인되었으며, 비정질상도 잔류하여 공존함을 확인하였다. $DO_{3}Fe-Si$내의 Si 조성 즉, Si/(Fe+Si)는 $500^{\circ}C$ 60분 열처리에서 0.218 이었으며, $552^{\circ}C$ 10분 열처리에서 0.222이었다. 열처리 시간이 120분이 될 때까지 이들 두 값은 감소한 후 계속된 열처리에서 0.210으로 거의 일정하게 유지되었다. 열처리 시간 에 따른 Si 조성의 변화는 초미세자기장과 이성질체이동의 변화를 유발시킨 것으로 분석할 수 있었다. 즉, Fe-Si의 평균초미세자기장의 증가와 평균이성질체이동의 감소는 Si 조성의 증가에 기인됨을 알 수 있었다. 잔류비정질의 체적분율은 초기에 급격히 감소하여 $500^{\circ}C$$552^{\circ}C$ 둘 다의 열처리 온도에서 120분 이후 거의 일정해 진다. 120분 이후 Fe-Si와 잔류비정질의 체적분율의 미소한 변화에도 불구하고 잔류비 정질의 평균초미세자기장의 현저한 감소는 잔류비정질내의 Nb와 B 원소의 양의 증가에 기인된다. 결정질의 체적분율은 예측과는 달리 $500^{\circ}C$에서 180분 열처리될 경우 81 %, $552^{\circ}C$에서 960분 열처리될 경우 77 % 이었다.

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포항 지역 토양 CO2의 분포 및 거동 특성 연구: CO2 지중저장 부지 자연 배경 조사 및 예비 해석 (Distribution and Behavior of Soil CO2 in Pohang area: Baseline Survey and Preliminary Interpretation in a Candidate Geological CO2 Storage Site)

  • 박진영;성기성;유순영;채기탁;이세인;염병우;박권규;김정찬
    • 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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    • 제21권1호
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    • pp.49-60
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    • 2016
  • Distribution and behavior of baseline soil CO2 were investigated in a candidate geologic CO2 storage site in Pohang, with measuring CO2 concentrations and carbon isotopes in the vadose zone as well as CO2 fluxes and concentrations through ground surface. This investigation aimed to assess the baseline CO2 levels and to build the CO2 monitoring system before injecting CO2. The gas in the vadose zone was collected using a peristaltic pump from the depth of 60 cm below ground surface, and stored at gas bags. Then the gas components (CO2, O2, N2, CH4) and δ13CCO2 were analyzed using GC and CRDS (cavity ringdown spectroscopy) respectively in laboratory. CO2 fluxes and CO2 concentrations through ground surface were measured using Li-COR in field. In result, the median of the CO2 concentrations in the vadose zone was about 3,000 ppm, and the δ13CCO2 were in the wide range between −36.9‰ and −10.6‰. The results imply that the fate of CO2 in the vadose zone was affected by soil property and vegetations. CO2 in sandy or loamy soils originated from the respiration of microorganisms and the decomposition of C3 plants. In gravel areas, the CO2 concentrations decreased while the δ13CCO2 increased because of the mixing with the atmospheric gas. In addition, the relation between O2 and CO2, N2, and the relation between N2/O2 and CO2 implied that the gases in the vadose zone dissolved in the infiltrating precipitation or the soil moisture. The median CO2 flux through ground surface was 2.9 g/m2/d which is lower than the reported soil CO2 fluxes in areas with temperate climates. CO2 fluxes measured in sandy and loamy soil areas were higher (median 5.2 g/m2/d) than those in gravel areas (2.6 g/m2/d). The relationships between CO2 fluxes and concentrations suggested that the transport of CO2 from the vadose zone to ground surface was dominated by diffusion in the study area. In gravel areas, the mixing with atmospheric gases was significant. Based on this study result, a soil monitoring procedure has been established for a candidate geologic CO2 storage site. Also, this study result provides ideas for innovating soil monitoring technologies.

근적외선 스펙트럼을 이용한 고춧가루의 캡사이신 함량 예측 모델 개발 - 입자의 영향 (Development of Prediction Model for Capsaicinoids Content in Red-Pepper Powder Using Near-Infrared Spectroscopy - Particle Size Effect)

  • 모창연;강석원;이강진;임종국;조병관;이현동
    • 산업식품공학
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    • 제15권1호
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    • pp.48-55
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    • 2011
  • 본 연구에서는 고춧가루의 매운맛을 내는 주성분인 캡사이신 함량을 신속하게 측정할 수 있도록 근적외선 흡광도를 측정할 수 있는 시스템을 구성하였다. 이를 이용하여 동일지역(영광군)에서 생산된 맵지 않은 일반 품종의 고춧가루와 우리나라에서 아주 매운 고추로 알려진 청양 품종의 고춧가루를 혼합하여 만들어진 시료에 대하여 입자의 크기별로 캡사이신 함량을 예측할 수 있는 PLSR 모델을 개발하였다. 고춧가루 입도별로 캡사이신 함량의 예측성능을 향상시키기 위한 스펙트럼 전처리 조건을 구명하였으며, 입도가 캡사이신의 함량 예측에 미치는 영향을 구명하였다. 그결과를 요약하면 다음과 같다. (1) 고춧가루의 근적외선 흡광도 측정 시스템은 1100-2300 nm 대역에서의 근적외선 흡광도 측정용 AOTF-NIR Spectrometer, 여러 부위의 흡광도를 측정하기 위하여 제작된 시료 회전판, 시료 회전판을 회전시키는 모터, 회전판의 속도를 조절하는 속도조절장치와, 시료 용기 등으로 구성되었다. (2) 1100-2300 nm의 대역에서 고춧가루와 순수 캡사이신 분말의 스펙트럼을 측정한 결과 고춧가루의 스펙트럼 피크들과 캡사이신의 스펙트럼 피크가 유사한 대역에서 나타나, 근적외선 분광법을 이용하여 고춧가루의 캡사이신 함량 예측이 가능한것으로 판단되었다. (3) 고춧가루 입도별(0.425 mm이하, 0.425-0.71 mm, 0.71-1.4 mm)로 획득한 근적외선 흡광도에 대하여 전처리를 달리하여 개발한 캡사이신 함량 예측용 PLSR 모델을 교차 검증한 결과 결정계수(${R_V}^2$)는 0.948-0.979, 예측오차(SEP)는 6.56-7.94 mg% 범위에서 나타났으며, 입도가 작을수록 예측성능이 우수하였다. (4) 3가지 입도를 통합한 고춧가루(입도 1.4 mm이하)에 대하여 캡사이신 함량 예측모델 개발을 위한 최적의 스펙트럼 전처리 조건은 영역 정규화, SNV와 1차 미분 3가지를 순차적으로 적용하는 것이었으며, 이를 이용하여 PLSR 예측모델을 개발하여 교차검증으로 검증할 때 결정계수(${R_V}^2$)는 0.959, 예측오차(SEP)는 8.82 mg%로 나타났다. (5) 입도가 구분된 고춧가루에는 입도별 예측모델을 적용하고, 입도가 구분되지 않은 고춧가루는 통합 입도 예측모델에 적용함으로써 캡사이신 함량의 예측정확도를 향상시킬 수 있을 것으로 판단되었다.

충전층 플라즈마 반응기에서 Ni-CeO2/γ-Al2O3 촉매를 이용한 프로페인-합성 가스 건식 개질 (Dry reforming of Propane to Syngas over Ni-CeO2/γ-Al2O3 Catalysts in a Packed-bed Plasma Reactor)

  • 라미아 술타나;Md. 샤히누르 라만;M.S.P. 수드하카란;Md. 목터 호세인;목영선
    • 청정기술
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    • 제25권1호
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    • pp.81-90
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    • 2019
  • 프로페인($C_3H_8$)의 건식 개질($CO_2$ 개질)을 통한 합성 가스($H_2$와 CO 혼합물) 제조를 위해 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 충진된 유전체 장벽 방전 플라즈마 반응기를 사용하였다. 열 또는 플라즈마에 의해 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매를 사용하여 $C_3H_8/CO_2$ 비율 1/3, 총 유량 $300mL\;min^{-1}$에서 플라즈마-촉매 건식 개질을 수행하였다. 건식 개질에 대한 촉매 활성은 온도범위 $500{\sim}600^{\circ}C$에서 평가되었다. $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매 제조를 위해 전구물질 수용액(질산니켈, 질산세륨)으로 함침된 ${\gamma}-Al_2O_3$를 공기 분위기에서 소성시킨 후, $H_2/Ar$ 분위기에서 환원시켰다. 촉매 특성 조사에는 X-선 회절분석기(XRD), 투과전자현미경(TEM), 전계 방출 주사전자현미경(FE-SEM), 승온 탈착($H_2-TPD$, $CO_2-TPD$) 및 라만 분광기가 이용되었다. 열로 환원된 촉매와 비교하면 플라즈마 방전하에서 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$ 촉매가 개질 반응을 통한 합성 가스 생산에서 보다 우수한 촉매 활성을 나타내었다. 또한, 플라즈마로 환원된 $Ni-CeO_2/{\gamma}-Al_2O_3$가 개질 반응의 문제점인 탄소퇴적 관점에서 장기 촉매 안정성을 보여주었다.

계층 클러스터 트리 기반 라만 스펙트럼 식별 고속 검색 알고리즘 (A Hierarchical Cluster Tree Based Fast Searching Algorithm for Raman Spectroscopic Identification)

  • 김순금;고대영;박준규;박아론;백성준
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권3호
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    • pp.562-569
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    • 2019
  • 최근에 원 거리에서 폭발 물질의 감지를 위해 라만 분광 기기의 관심이 점차 증가하고 있다. 더불어 측정된 화학물질에 대한 라만 스펙트럼을 대용량 데이터베이스의 알려진 라만 스펙트라와 비교하여 식별할 수 있는 고속 검색 방법에 대한 요구도 커지고 있다. 지금까지 가장 간단하고 널리 사용되는 방법은 주어진 스펙트럼과 데이터베이스 스펙트라 사이의 유클리드 거리를 계산하고 비교하는 방법이다. 하지만 고차원 데이터의 속성으로 검색의 문제는 그리 간단하지 않다. 가장 큰 문제점중의 하나는 검색 방법에 있어서 연산량이 많아 계산 시간이 너무 오래 걸린다는 것이다. 이러한 문제점을 극복하기 위해, 우리는 정렬된 분산에 따른 MPS Sort+PDS 방법을 제안하였다. 이 방법은 벡터의 두 개의 주요한 특징으로 평균과 분산을 사용하여 후보가 될 수 없는 많은 코드워드를 계산하지 않으므로 연산량을 줄이고 계산 시간을 줄여준다. 본 논문에서 우리는 기존의 방법보다 더욱 더 향상된 2가지 새로운 방법의 고속 검색 알고리즘을 제안한다. PCA+PDS 방법은 전체 데이터를 사용하는 거리 계산과 똑같은 결과를 가지면서 PCA 변환을 통해 데이터의 차수를 감소시켜 계산량을 줄여준다. Hierarchical Cluster Tree 알고리즘은 PCA 변환된 스펙트라 데이터를 사용하여 이진 계층 클러스터 트리를 만든다. 그런 후 입력 스펙트럼과 가장 가까운 클러스터부터 검색을 시작하여 후보가 될 수 없는 많은 스펙트라를 계산하지 않으므로 연산량을 줄이고 계산 시간을 줄여준다. 실험은 정렬된 분산에 따른 MPS Sort+PDS와 비교하여 PCA+PDS는 60.06%의 성능 향상을 보였다. Hierarchical Cluster Tree는 PCA+PDS와 비교하여 17.74%의 성능향상을 보였다. 실험결과는 제안된 알고리즘이 고속 검색에 적합함을 확인시켜 준다.

Viburnum sargentii 종자 메탄올 추출물의 항균 및 항산화 활성에 대한 연구 (Antibacterial and Antioxidant Potential of Methanol Extract of Viburnum sargentii Seeds)

  • 마헤쉬쿠마 프라카쉬 파틸;성영애;강민재;알카 아쇽 싱;이르빈 니요니지기에;김군도;이종규
    • 생명과학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.671-678
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    • 2019
  • 최근에 들어서 전세계적으로 식물 자원에서의 항균력 및 항산화력에 대한 관심이 광범위하게 증가하고 있다. 이는 사용되고 있는 항균제와 항산화제보다 안전한 대체 자원에 대한 관심이 높아졌기 때문으로 볼 수 있다. 따라서 본 연구에서는 Viburnum sargentii 씨앗의 메탄올 추출물의 항균력 및 항산화력과 화학적 구성에 대하여 연구를 진행하였다. 추출물의 화학 조성은 가스 크로마토 그래피-질량 분석법으로 측정하였고, 디스크 확산 분석법을 이용하여 항균 활성을 알아보았다. 액체 배지 감수성 실험을 통해 최소 억제 농도(MIC)를 측정하였고, 한천 희석법을 통해 최소 살균 농도(MBC)를 측정하였다. V. sargentii 메탄올 추출물은 실험에 사용된 그람 양성균(Listeria monocytogenes, Staphylococcus aureus, Staphylococcus saprophyticus) 및 그람 음성균(Escherichia coli, Pseudomonas putida, Proteus vulgaris)의 성장을 억제하였고, MIC와 MBC는 그람 양성균에서 0.156-1.25 mg/ml, 그람 음성균에서는 0.625-5.0 mg/ml의 범위를 나타내었다. 가스 크로마토 그래피-질량 분석법 결과에서는 V. sargentii 메탄올 추출물이 약리 활성을 가지는 ${\beta}-sitosterol$과 vitamin E와 같은 여러 파이토케미컬을 포함하고 있는 것을 확인하였다. V. sargentii 메탄올 추출물의 항산화 활성은 DPPH free radical scavenging assay, reducing power assay, total antioxidant capacity의 세 가지의 실험 방법을 통하여 확인하였으며, V. sargentii 메탄올 추출물의 농도가 증가함에 따라 항산화 활성도 증가하는 것을 세 가지 실험에서 모두 확인하였다. 이러한 결과를 통하여 V. sargentii 씨앗이 병원성 균의 성장을 억제할 수 있는 활성을 가질 뿐만 아니라, 항산화 활성을 가지는 구성물이 풍부함으로 추가적인 연구를 진행하기에도 충분한 가치가 있는 것을 확인하였다.

서산 부장리 백제 금동관모의 제작기법 연구 (Manufacturing Techniques of a Backje Gilt-Bronze Cap from Bujang-ri Site in Seosan)

  • 정광용;이수희;김경택
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제39권
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    • pp.243-280
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    • 2006
  • 서산 부장리 유적 백제시대 분구묘 5호분 출토 금동관모는 백제시대의 고고학적 자료로서 당시 국제적 교류 관계를 밝힐 수 있는 중요한 유물이다. 본 논문은 금동관모를 보존처리하는 과정 중에 획득한 정보를 바탕으로 금동관모의 제작기법을 연구한 결과이다. 관모의 단면은 총 5개층으로 구분할 수 있다. 이 단면 중 직물층이 백화수피층과 금속층 사이에서 발견되었는데, 금속과 백화수피의 직접적인 접촉을 피하기 위한 것으로 추정된다. 분석은 단면 중 2개의 층인 직물층과 섬유질층의 분석을 수행하였다. 직물층은 가장 간단한 조직인 평직으로 이루어져 있고, 한 겹으로 되어 있었다. 또한, 조직의 꼬임, 미세조직 구조상 몇 가지 직물로 추정할 수 있었다. 섬유질은 두 세 개의 섬유가 혼재되어 있는 것을 알 수 있었다. FT-IR 분석 결과 직물층과 섬유질층은 모두 마섬유로 확인되었다. 또한 백화수피는 자작나무껍질 15겹을 붙여 사용하였음을 알 수 있었다. 도금편의 미세조직 관찰을 위해 금속현미경과 주사전자현미경(SEM) 및 파장분산형X선 분석기(WDS)를 이용하였다. 분석결과 아말간도금이 행해졌음을 알 수 있었으며, 도금기술의 척도를 알 수 있는 도금층 두께는 최소 $1.7{\mu}m$부터 최대 $8.7{\mu}m$이었다. 금의 순도는 금(Au)이 98%, 약 1% 이내의 은(Ag)이 함유되어 있었다. 위 금동관모의 과학적 보존처리와 분석을 통해 얻어진 결과는 향후 제작기술의 비교연구 뿐만 아니라 복원품의 제작을 위한 자료로 활용될 수 있다.

고상 핵자기공명 분광분석을 이용한 비정질 Na 규산염 및 알루미노규산염 내 조성에 따른 등방성 화학적 차폐 변화 규명 (Effect of Composition on Isotropic Chemical Shift of Na Silicate and Aluminosilicate Glasses Using Solid State NMR)

  • 박선영;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.41-49
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    • 2019
  • 비정질 Na-규산염과 Na-알루미노규산염 내의 Na 이온의 원자 환경을 규명하는 것은 Na을 포함하는 지구 내부 마그마의 물성을 규명하는 데 중요하다. 특히 Na 원자 환경의 규명을 통해 이동 물성에 매우 중요한 역할을 하는 Na과 산소와의 거리를 밝힐 수 있다. 본 연구에서는 $^{23}Na$ magic angle spinning (MAS) NMR을 이용하여 비정질 Na 규산염과 알루미노규산염의 Na 주변 원자 환경을 규명하고자 하였고 Dmfit 프로그램을 이용한 시뮬레이션을 통해 ${\delta}_{iso}$ 값을 구했다. Dmfit 프로그램에서 제공하는 여러 모델 중 Q mas 1/2 모델과 CzSimple 모델을 사용하여 비정질 Na-알루미노규산염의 $^{23}Na$ MAS NMR 스펙트럼에 대해 시뮬레이션을 진행한 결과 Q mas 1/2 모델은 세 개의 피크로 CzSimple 모델은 하나의 피크로 실험값이 재현되는 것을 확인하였다. 조성에 따른 등방성 화학적 차폐(isotropic chemical shift, ${\delta}_{iso}$)의 변화를 관찰한 결과 비정질 Na-규산염과 Na-알루미노규산염에서 $SiO_2$의 함량이 증가할수록 ${\delta}_{iso}$ 값이 감소하는 경향성을 보였고 $SiO_2$ 함량이 고정되어 있는 조성에서는 $Na_2O$의 함량이 높을수록 높은 ${\delta}_{iso}$ 값을 보였다. 이전 연구에서 실험적으로 얻어진 값들과 본 연구에서 시뮬레이션을 통해 얻은 값을 비교해본 결과 ${\delta}_{iso}$ 값은 Al / (Al + Si) 값과 양의 상관관계를 보이는 것이 확인되었고 CzSimple 모델에 비해 Q mas 1/2 모델을 사용하여 시뮬레이션 한 값이 실험값을 더 잘 재현하였다. 본 연구의 결과를 통해 1D $^{23}Na$ MAS NMR 스펙트럼의 시뮬레이션을 통해 빠른 시간 내 Na 주변의 무질서도를 밝힐 수 있다는 것이 확인되었다.

상대습도에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량 정량 분석을 위한 1H 고상 핵자기 공명 분광분석 방법론 연구 (1H Solid-state NMR Methodology Study for the Quantification of Water Content of Amorphous Silica Nanoparticles Depending on Relative Humidity)

  • 오솔비;김현나
    • 광물과 암석
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    • 제34권1호
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    • pp.31-40
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    • 2021
  • 명목상의 무수 광물의 수소 원자는 격자의 결함에 존재하는 것으로 알려져 있지만, 나노 스케일 입자의 경우 입자 표면에 물과 수산기의 형태로 존재할 수 있다. 본 연구에서는 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 환경에 대한 정량 측정 방법으로서, 1H 고상 핵자기 공명(solid-state nuclear magnetic resonance, NMR) 분광분석의 실효성을 알아보고자 하였다. 온도와 습도가 조절되는 글러브 박스 내에서 NMR 로터에 패킹된 비정질 규산염 나노입자를 25%와 70 % 상대습도에서 2일에서 10일까지 동안 보관한 후 1H NMR 스펙트럼을 측정한 결과, 약간의 차이는 있었으나 큰 변화가 관찰되지 않았다. 이는 NMR 로터에 패킹된 시료의 수소 원자 환경이 외부 대기에 의해 거의 변화하지 않았음을 의미한다. 수화 시간에 따른 비정질 규산염 나노입자의 함수량은 약 10 % 범위에서 차이를 보이며, 이는 글러브 박스의 시간적, 공간적 습도 불균일성에 의한 것으로 생각된다. 1H NMR 스펙트럼의 정량 분석 결과, 수화 상대습도가 증가함에 따라 비정질 규산염 나노입자의 수소 원자 수 역시 선형적으로 증가하였다. 이와 같은 결과는 NMR 로터의 시료 밀폐 능력이 수화 환경을 보존하며, 대기 상대습도 변화에 따른 나노입자의 함수량 변화 측정에 적합함을 의미한다. 본 연구의 결과를 통해, 1H 고상 핵자기 공명 분광분석을 이용하여 나노 스케일의 명목상의 무수 광물의 표면적, 결정도가 습도에 따른 광물의 함수량 변화에 미치는 영향에 대한 체계적인 연구를 할 수 있을 것으로 기대된다.