Observation of Molecular Relaxation Behavior of Glucose Powders with Different Structures and Particle Sizes Using Low Field Nuclear Magnetic Resonance (NMR)

Molecular relaxation behaviors of crystalline glucose anhydrous, crystalline glucose monohydrate, and amorphous glucose with different particle sizes were observed by measuring spin-spin relaxation time constant $(T_2)$ at the temperature range of $-20\;to\;110^{\circ}C$ using temperature-controlled low field nuclear magnetic resonance spectroscopy. No change in $T_2$ values of crystalline glucose anhydrous was observed throughout the temperature range, whereas $T_2$ values of crystalline glucose monohydrate and amorphous glucose increased from around $45\;and\;65^{\circ}C$, respectively. These results indicate that molecular mobility of crystalline glucose anhydrous does not change even at temperature higher than $100^{\circ}C$ and that the stability of powdered glucose could be improved by increasing the particle size of materials.

NMR을 이용한 구조 및 입도 차이에 따른 분말 포도당의 molecular relaxation behavior의 관찰

제조방법이 서로 다른 3가지 종류의 분말포도당을 표준체를 사용하여 입자크기별로 분류하여 각 시료에 대한 온도 변화에 따른 relaxation behavior, 즉 molecular mobility의 변화를 관찰하기 위하여 low resolution pulsed NMR로 각 온도에서 spin-spin relaxation time constant$(T_2)$을 측정하였다. 분말포도당 종류별로 $T_2-$온도 곡선을 작성하여 입도의 변화에 따른 각 시료의 glass transition 특성을 비교, 분석하였다. 또한 주사전자현미경으로 각 시료의 미세구조를 관찰함으로써 구조적 차이가 제조방법 및 입도의 변화에 따른 분말포도당의 relaxation behavior의 변화에 어떤 영향을 미치는지 조사하였다. 무수결정포도당은 본 연구에서의 측정 온도범위에서 입도에 관계없이 molecular mobility에 대한 측정값인 $T_2$의 변화가 거의 없는 것으로 나타나 온도변화에 매우 안정한 결정구조를 가진다는 사실을 확인할 수 있었다. 반면에 함수결정포도당은 결정구조를 가지지만 화학구조상 물분자를 함유하기 때문에 어느 온도$(65{\sim}70^{\circ}C$ 부근) 이상이 되면 결정구조가 깨어지면서 급격하게 caking이 시작되는 경향을 보여주었고, 무정형 구조를 가지는 정제포도당은 구조적 특성상 함수결정포도당보다 낮은 온도$40^{\circ}C$ 부근)에서부터 molecular mobility의 변화가 관찰되는 caking에 매우 민감한 물질임을 알 수 있었다. 입자크기의 차이는 제조방법의 차이에 비해 분말포도당의 molecular relaxation behavior에 그다지 큰 영향을 미치지는 않지만 입도가 커질수록 입자간의 접촉표면적이 줄어들어 caking에 대한 안정성이 다소 향상될 수 있음을 알 수 있었다..92에서 총 3개의 peak가 검출되었고, 이때의 검출파장은 약 $380{\sim}490\;nm$ 사이의 파장으로서 gradient mode로 한 이동상의 조건과 일치하였다. 또한 RT값이 3.27의 peak에서 가장 많은 색소가 검출되었다. 그러나 gradient mode로 한 이동상의 조건에서 7개의 peak가 검출되었고 isocratic mode로 한 이동상의 조건에서는 3개의 peak가 검출된 것으로 보아 정성적으로는 gradient mode로 한 이동상의 조건이 더 적합한 것으로 사료된다. 또한, PDA-HPLC를 이용한 참조기와 수조기의 색소성분을 비교한 결과, 수조기와 참조기에서 검출되는 peak중 각각의 3개의 peak는 유사한 RT값을 보였으나, 참조기 및 수조기의 각각 1개의 peak는 서로 다른 RT값을 보였으며 참조기 성분의 peak중 RT = 31.02는 수조기 성분에서는 발견되지 않아, 이 성분은 참조기 성분과 연관성이 클 것으로 사료된다.ne 함량은 일반꽃포류와 구운꽃포류에서 각각 $4{\sim}43\;mg$과 $18{\sim}74\;mg$이었다. t-검정 결과 일반꽃포류와 구운꽃포류 함량간에는 수분, glutamic acid, creatinine 등에서 유의차가 있었으나, 그 이외에 대부분의 성분간에는 유의차가 인정되지 않는 것으로 나타났다.갈근 추출액을 급여한 흰쥐군은 50 ppm의 카드뮴액만을 급여한 흰쥐군과 비교하여 신장내 카드뮴 함량과 GPT 및 LDH 활성도, renin 활성도가 유의적으로 감소되었고 신장 무게는 정상 흰쥐와 같은 수준으로 회복하였고 GOT 활성도 역시 정상 흰쥐와 같은 수준으로 감소를 보여 갈근이 카드뮴 중독 흰쥐에서 신장 등의 장기내 카드뮴 축적의 감소로 카드뮴 중독 작용의 경감 효과를 갖는 것으로 나타났다.실이나 최근 세계화는 곧 우리의 전통문화를 알리는 것이라는 목소리에 주부들이 전통음식에 대한