• 제목/요약/키워드: spectroscopic techniques

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Inconel 718의 국부 부식 저항성에 미치는 용체화 열처리의 영향 (Effect of Solution Annealing Heat Treatment on the Localized Corrosion Resistance of Inconel 718)

  • 이윤화;이준섭;권순일;신정호;이재현
    • Corrosion Science and Technology
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    • 제22권5호
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    • pp.359-367
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    • 2023
  • The localized corrosion resistance of the Ni-based Inconel 718 alloy after solution heat treatment was evaluated using electrochemical techniques in a solution of 25 wt% NaCl and 0.5 wt% acetic acid. Solution heat treatment at 1050 ℃ for 2.5 hours resulted in an increased average grain diameter. Both Ti carbides (10 ㎛ diameter) and Nb-Mo carbides (1 - 9 ㎛ diameter) were distributed throughout the material. Despite heat treatment, the shape and composition of these carbides remained consistent. An increase in solution temperature led to a decrease in pitting potential value. However, the pitting potential value of solution heat-treated Inconel 718 was consistently higher than that of as-received Inconel 718 at all tested temperatures. Localized corrosion initiation occurred at 0.4 VSSE in a temperature environment of 80 ℃ for both as-received and solution heat-treated Inconel 718 alloys. X-ray photoelectron spectroscopic analysis indicated that the composition of the passive film formed on specimen surfaces remained largely unchanged after solution heat treatment, with O1s, Cr2p3/2, Fe2p3/2, and Ni2p3/2 present. The difference in localized corrosion resistance between as-received and solution heat-treated Inconel 718 alloys was attributable to microstructural changes induced by the heat treatment process.

압분광법을 이용한 강재의 비접촉식 응력측정 (Non-contact Stress Measurement in Steel Member using Piezospectroscopy)

  • 김종우;김남규
    • 한국구조물진단유지관리공학회 논문집
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    • 제23권3호
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    • pp.92-95
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    • 2019
  • 본 논문에서는 압분광법을 기반으로 강재에 작용하는 응력을 비파괴/비접촉식으로 측정할 수 있는 새로운 방법은 제안하고, 이에 대한 가능성을 실험적으로 검증하였다. 분광법은 일반적으로 대상물의 화학적 성분을 분석하는데 주로 사용되며, 토목분야에서는 강재의 부식을 판단하는데 일부 사용되고 있다. 압분광법은 대상물이 하중을 받을 때 측정된 스펙트럼이 하중이 없는 상태에서 측정된 스펙트럼으로부터 이동(Shift)되는 현상인, 압분광현상을 기반으로 응력을 측정하는 방법이다. 여기서, 응력-스펙트럼 이동 관계를 선형으로 가정하였을 때, 압분광 계수를 도출할 수 있으며, 이를 통하여 현재상태의 응력을 측정할 수 있다. 해당 기술은 레이저를 기반으로한 비접촉식 응력측정 기술로써, 최근에 철도 구조물에 대한 응력 측정을 시작으로 다양한 토목구조물의 응력측정에 대한 적용이 시도되고 있다. 본 연구에서는 이와 같은 압분광법 기술을 이용하여 강구조물의 응력을 측정할 수 있도록, 용사코팅을 이용하여 알루미나를 구조용 강재표면에 도포하고, 일축압축 하중시험을 수행하여 각 하중단계에서의 스펙트럼 이동(Shift)값을 확인하였다. 이를 통하여, 각 하중값과 스펙트럼 이동값이 선형관계임을 확인하였다. 따라서, 이와 같은 선형적인 관계로 부터, 1차 선형식의 상수값인 압분광 계수를 도출하고, 이를 통하여 강재에 작용하는 응력을 측정할 수 있을 것으로 기대된다.

보물 도기 말머리장식 뿔잔의 제작 기법 연구와 보존처리 (Study on Manufacturing Techniques and Conservation for Earthenware Horn Cups with a Horse Head Decoration(Treasure))

  • 권오영;함철희;유지아;김한슬;박창열
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제55권1호
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    • pp.51-61
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    • 2022
  • 도기 말머리장식 뿔잔은 부산광역시 동래구 복천동 제7호 무덤에서 출토되었다. 뿔을 본떠 흙으로 만든 것으로 액체를 담아 사용된 것으로 생각되며 신라·가야 지역의 무덤에서 여러 형태의 뿔잔이 다수 출토되었다. 뿔잔 2점이 한 쌍으로 출토되었으며 크기는 서로 다르지만 전체적인 형태와 제작 기법은 거의 동일하다. 이번 처리를 마친 유물은 발굴된 두 개의 뿔잔 중에 큰 형태에 해당하며 구연부를 중심으로 말머리장식 쪽으로 균열이 두 군데에 있었으며 소실된 편도 관찰되었다. 뿔잔은 말의 가슴을 바닥에 닿게 하고 이를 중심으로 한쪽은 말머리를 장식하고 반대쪽은 원추형의 뿔잔 입구가 있고 뒤쪽에 2개의 다리를 붙여 뿔잔의 균형을 맞춘 U자형의 형태이다. 뿔잔의 표면은 물레로 성형하고 말머리와 연결된 부분은 깎아 다듬은 자국이 있다. 말머리의 형상은 간결하게 귀·눈·코와 입 등 특징을 잘 파악하여 사실적으로 표현했으며 색은 회색이다. 이 연구에서는 비파괴 상태조사를 통하여 내부 구조를 알아보는 등 제작 특성을 알아보고자 하였다. C·T영상을 통하여 제작 기법을 알아보고 상태를 진단하여 과학적 보존처리를 통해 유물을 안정화 하였다. 보존상태 정밀진단 결과, 구연 두 곳에 결손부분이 있고 균열이 연장된 것을 확인하였다. 이 중 한 곳은 균열에 이격이 더해진 상태로 접합이 된 상태였다. 과거 접합이 이루어진 재료를 수습하여 적외선 분광분석을 실시한 결과, 질산셀룰로오스계 수지가 사용된 것을 알 수 있었다. 따라서 이번 보존처리는 과거의 재료를 제거하고 균열의 확산을 방지하는 데 중점을 두고 진행하였다. 보존처리 전 상태조사 및 과학적 조사를 실시하여 도기 말머리장식 뿔잔(보물)에 대한 자료를 확보하고, 이를 바탕으로 효과적인 보존처리 방안 모색, 기존 접착제의 안전한 제거 및 복원 재료의 가역성을 고려하여 선택하고 보존처리는 전문가 자문회의를 통해 최상의 방법으로 실시하였다.

Optical Properties of Oxotitanium (Ⅳ) Meso-tetrakis(4-sulfonatophenyl)porphyrin Intercalated into the Layered Double Hydroxides (LDH) Studied by Laser Spectroscopy

  • Ryu, Su-Young;Yoon, Min-Joong;Choy, Jin-Ho;Hwang, Sung-Ho;Frube, Akihiro;Asahi, Tsuyoshi;Hiroshi, Masuhara
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권4호
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    • pp.446-452
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    • 2003
  • Some new nanohybrid materials have been synthesized by intercalating the oxotitanium(IV) meso-tetrakis(4- sulfonatophenyl) porphyrin$(O=Ti^{(IV)} TSPP)$ into the Zn/Al layered double hydroxides (LDHs), and their structures and photophysical properties have been investigated by various laser spectroscopic techniques. According to the XRD pattern of the synthesized nanohybrid materials, the macrocycle plane of $O=Ti^{(IV)}$ TSPP are grafted perpendicular to the LDH layers. The $O=Ti^{(IV)}$ TSPP-intercalated LDH exhibits band broadening of the absorption spectrum and a blue shift of Q-band as compared to that observed in solution. Resonance Raman spectral measurements demonstrate that the positively charged LDHs give rise to a slight decrease of the electronic density of the porphyrin ring accompanying a small change of the electronic distribution of the $O=Ti^{(IV)}$ TSPP. Consequently the LDH environment affects the energies of the two highest occupied molecular orbitals (HOMOs) of the $O=Ti^{(IV)}$) TSPP, $a_{1u}$ and $a_{2u}$, producing a mixed orbital character. Being consistent with these electronic structural changes of $O=Ti^{(IV)}$ TSPP in LDH, both the fluorescence spectral change and the fsdiffuse reflectance transient measurements imply that the photoexcitation of the $O=Ti^{(IV)}$ TSPP intercalated into LDH undergoes fast relaxation to the O=Ti(IV) $TSPP^+-LDH^- $charge transfer (CT) state within a few picoseconds, followed by a photoinduced electron transfer between the O=Ti(IV) TSPP and LDHs with a rate constant greater than %1×10^{10}S^{-1}$. No evidence is found for back electron transfer. In conclusion, the $O=Ti^{(IV)}$ TSPP intercalated LDH seems to be a possible candidate for an artificial reaction center for an efficient solar energy conversion system.

새로운 Platinum (II) Complex [Pt (II)(trans-d-dach)(DPPE)] $(NO_3)_2$의 항암효과 및 신독성에 관한 연구 (Antitumor Activity and Nephrotoxicity of the Novel Platinum(II) Coordination Complex)

  • 정지창;이문호;장성구;노영수
    • 대한약리학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.103-114
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    • 1995
  • 일부 malignant tumor에 Pt-complex의 일상 응용 과정에서 신장독성등의 심한 부작용이 문제점으로 지적되고 있다. 이 연구에서는 기존의 cisplatin보다 항암효과는 우수하면서, 부작용을 감소시킨 새로운 Pt-complex의 개발에 역점을 두었다. 본 연구에서 합성한 Pt(Ⅱ) complex는 carrier ligand로서 1,2-diaminocyclohexane(dach)을 사용하였고, leaving group으로는 diophosphine류인 1,2-bisdiphenylphosphinoethane(DPPE)을 도입하였으며, 물에 대한 용해도를 높이기 위해 dinitrate로 만들었다. 새로이 합성한 [Pt(Ⅱ)(trans-d-dach)(DPPE)]$(NO_3)_2$는 원소 분석, IR 및 $^{13}C-NMR$ 분석 data에 의하여 위의 물질임이 확인되었다. MTT assay method에 의한 항암활성 연구를 통하여 P-388, L-1210 lymphocytic leukemia cell과 SK-OV3 난소암세포에서 항암효과가 인정되었으며, 이 항암효과는 대조 약물로 사용된 cisplatin과 유사하였다. 토끼의 신세뇨관 세포와 인체의 신피질 세포를 이용한 cytotoxity 및 thymidine 섭취율과 인체 신피질 조직 배양을 이용한 glucose consumption 실험을 통하여 모두 cisplatin보다 신장독성이 현저히 감소되었다. 이상의 결과로 보아 Pt(Ⅱ)complexes는 carrier ligand와 leaving group의 선택에 따라 항암활성의 증가와 신독성의 감소를 일으키는 요인으로 보여지며, 이 연구에서 만들어진 Pt(Ⅱ)complex는 앞으로 다각적인 검토를 거쳐 새로운 항암화학요법제로 개발될 가능성이 있을 것으로 생각된다.

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근적외분광분석법과 라만분광분석법을 이용한 트리메부틴말레인산 서방정의 혼합 과정 모니터링 (Real-time monitoring for blending uniformity of trimebutine CR tablets using near-infrared and Raman spectroscopy)

  • 우영아
    • 분석과학
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    • 제24권6호
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    • pp.519-526
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    • 2011
  • 본 연구에서는 위장관에 작용하는 트리메부틴말레인산염을 주성분으로 하는 서방정의 제조 과정 중 혼합과정의 혼합 진행 정도의 확인에 근적외분광분석법과 라만분광분석법을 적용하였다. 서방정의 제조의 혼합 과정에서 소량의 부형제로 콜로이달실리콘디옥사이드, 탈크, 스테아르산, 스페타르산마그네슘을 넣어 혼합하는 과정에서, 각 혼합 시간 별, 혼합기 내에서 구역 별 혼합물 시료를 채취한 후 주성분(active ingredient)인 트리메부틴말레인산염의 양을 HPLC로 분석하였고, 동시에 채취한 시료의 근적외스펙트럼과 라만스펙트럼을 측정하여 PCA (Principal Component Analysis)를 수행하였다. 혼합기로는 U자형 혼합기를 사용하였고, 상, 중, 하와 좌, 우 각각 6개의 영역에서 시료를 채취하여 주성분과 부형제의 분포에 따른 혼합물의 균일도를 확인하고자 하였다. HPLC법으로는 소량의 부형제의 혼합을 주성분을 분석하는 것으로 시간에 따른 혼합도를 확인할 수 없는 반면, 근적외스펙트럼과 라만 스펙트럼에서는 주성분과 각각의 부형제의 특징적인 피크들을 확인할 수 있었고, 이러한 특징적인 흡광도를 가진 영역을 이용하여 전체 혼합물에서의 부형제 영향에 의한 변화를 PCA를 수행하여 혼합의 진행 정도를 성공적으로 확인하였다. 산란의 영향에 의한 바탕선의 변이를 제거하기 위해 전처리 방법으로는 미분을 사용하였고, 근적외스펙트럼에서는 5000-7500 $cm^{-1}$를 사용하였고, 라만스펙트럼에서는 1000-1500 $cm^{-1}$를 이용하여, PCA를 수행하였을 때 효과적으로 혼합의 진행정도를 확인할 수 있었다.

Cordyceps militaris로부터 분리한 Ergosterol Peroxide의 한국인 암세포주에 대한 항암작용 (In vitro Antitumor Activity of Ergosterol Peroxide Isolated from Cordyceps militaris on Cancer Cell Lines from Korean Patients)

  • 김하원;김영호;채흥복;남경숙;이승정;안혜숙;정은호;윤승현;성수경;이성진;현진원
    • 한국균학회지
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    • 제29권1호
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    • pp.61-66
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    • 2001
  • 곤충기생성 균류인 번데기동충하초는 각종 약리활성을 나타내는 것으로 유명하다. 국내에서 인공재배한 번데기동충하초 자실체를 n-hexane으로 추출하여 항암성분을 실리카젤 칼럼크로마토그래피로 순수하게 분리하여 $^1H-NMR$$^{13}C-NMR$로 그 구조를 밝혀본 결과 ergosterol peroxide $(5{\alpha},\;8{\alpha}-epidioxy-24(R)-methylcholesta-6,22-dien-3{\beta}-ol)$로 밝혀졌다. 분리한 crgosterol peroxide를 한국인의 암환자에서 분리한 각종 암세포에 대하여 항암작용을 측정한 결과, 3일 후에 위암세포주인 SNU-1 암세포에 대하여 가장 강한 항암작용을 나타내었다. 한국인의 암환자에서 유래한 위암세포인 SNU-1, 간암세포인 SNU-354 및 직장암세포인 SNU-C4 암세포 등에 대한 6일 후에 ergosterol peroxide의 50% 성장억제농도는 각각 75.8, 39.7, $32.7{\mu}g/ml$이었다. 따라서 ergosterol peroxide 성분은 번데기동충하초의 항암성분중의 하나로 밝혀졌다.

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NIS quality analysis of pre- and post-harvest sugarcane.

  • Johnson, Sarah E.;Berding, Nils
    • 한국근적외분광분석학회:학술대회논문집
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    • 한국근적외분광분석학회 2001년도 NIR-2001
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    • pp.1621-1621
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    • 2001
  • The quality of sugarcane grown on the NE Australian tropical coast ($16^{\circ}$15'- $18^{\circ}$15' S Lat.) has declined markedly in the past seven years. This has been linked to dilution of mill-supply cane with increasing levels of non mature-stalk material consisting of leaves and sucker culms. The prime research objective was to examine the transition from the pre-harvest, in-field crop to harvested material sent for processing, in terms of quality and crop fraction proportions. A secondary objective was to quantify the effects of preharvest-season crop habit and culm condition on crop quality. Ten quadrat samples from each of 54 random crop sites (17 in 1999 and 37 in 2000), covering a wide range of variables (cultivar, crop class, and edaphic, topographic, climatic, and temporal factors) were collected immediately before harvest. Samples were partitioned into four fractions:- sound and unsound mature stalks (culms), sucker culms, and extraneous matter (leaves). Material harvested from each site was sampled and partitioned into four fractions:- sound and unsound billets (culm pieces), culm-spindle pieces, and leaf. In 2000, before harvest, 14 additional sites were sampled monthly, on three occasions, from March - June. Erect and non-erect culms were divided into sound and unsound classes. All samples were disintegrated and presented to a remote reflectance module of a scanning spectrophotometer using the BSES large cassette module. Near infra-red spectroscopic (NIS) analyses were developed for the rapid determination of quality components (Brix, commercial cane sugar (CCS), fibre, moisture, and polariscope reading). Calibrations for three material groups (culm (n = 639), non-culm (n = 496), and combined) were developed for all components using the 1999 data set. Two sub-sets (n = 178, and 190) of about 10% of the preharvest-season and harvest populations scanned in 2000 also were subjected to full routine laboratory analyses. The 1999 combined calibrations were excellent, but the culm calibrations produced consistently lower standard errors. Non-culm calibrations were marginally better than the combined for only CCS and pol. reading. Analysis of the 2000 culm data with calibrations using all 1999 and 2000 culm data resulted in better predictions relative to the 1999 culm calibrations. This also was true for the combined calibrations. Assessment of quality components in pre- and post-harvest sugarcane using NIS calibrations was more cost effective than using routine laboratory techniques. Outcomes from this NIS-facilitated research will have important economic consequences for the Australian sugarcane industry. Potential CCS present in mature culms is being discounted by dilution with leaves and sucker culms, threatening farm viability. The results question the efficacy of current harvesting technology. The CCS of harvested cane is improved only marginally over that of the in-field crop. Current harvesting technology requires either supplementary, innovative pre-mill processing or a design revolution to improve mill-supply cane quality, and therefore whole of industry economics. NIS-facilitated analyses, before the harvest season, highlighted the benefits of growing erect, sound crops. Loss of CCS then, can be minimized only by a combination of crop improvement and agronomic solutions, applied as part of sound on-farm management.

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탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트의 NO흡착 특성 (Adsorption Characteristics of Nitrogen monoxide over Dealuminated and Alkali/Alkaline-earth Metal ion Exchanged Y-Zeolites)

  • 김철현;이창섭
    • 한국가스학회지
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    • 제9권4호
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    • pp.17-25
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    • 2005
  • 탈알루미늄 및 알칼리/알칼리토금속 양이온을 교환한 Y형 제올라이트 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매물질의 원소조성 및 구조 변화를 ICP-AES, XRF 및 XRD와 같은 각종 분광학적 방법으로 분석하였으며, NO-TPD 실험을 통한 표면흡착종의 탈착 거동을 조사하였다. 탈알루미늄 처리 후 출발물질인 NaY보다 촉매물질의 Si/Al비는 증가하였으며, 탈알루미늄 후 Cs및 Ba양이온으로 교환한 Y형 제올라이트의 경우 Si/Al비가 부가적으로 조금 더 감소하였다. 탈알루미늄 처리한 촉매는 Al원자의 탈리로 기본골격의 파괴가 심화되어 framework (tetrahedral)구조가 감소하고 non-framework (octahedral) 구조가 증가하였다. 이러한 현상은 스팀처리시간이 많아질수록 증가하였으며 양이온을 교환한 후에는 더 크게 나타났다. NO-TPD 실험에서 탈알루미늄 및 양이온 교환 후 촉매의 활성점을 나타내는 탈착 봉우리들은 저온으로 이동하였으며, 스팀처리시간이 많아질수록 탈착 봉우리가 상대적으로 저온에서 나타났다. 탈알루미늄 및 양이온 교환을 한 Y형 제올라이트는 교환된 양이온과 탈알루미늄으로 인한 non-framework (octahedral) 구조의 생성이 촉매의 활성에 미치는 영향이 더 큰 것으로 나타났다.

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새로운 Platinum (II) Complex ([Pt (II)(trans-1-dach)(DPPP)] $(NO_3)_2$와 [Pt (II)(trans-1-dach)(DPPE)] $(NO_3)_2$의 항암효과 및 신독성에 관한연구 (A New Class of Platinum (II) Complexes [Pt (trans-1-daeh) (DPPP)] $2NO_3$ and [Pt (trans-1-daeh)(DPPE)] $2NO_3$ Exhibiting Antitumor Activity and Nephrotoxieity)

  • 정지창;윤진희;장성구;이경태;노영수
    • 대한약리학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.283-295
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    • 1993
  • 일부 malignant tumor에 Pt-complex의 임상 응용 과정에서 신장독성등의 심한 부작용이 문제점으로 지적되고 있다. 이 연구에서는 기존의 cisplatin보다 항암효과는 우수하면서, 부작용을 감소시킨 새로운 Pt-complex의 개발에 역점을 두었다. 본 연구에서는 합성한 Pt (II) complex는 carrier ligand로서 1, 2-diaminocyclohexane (dach)을 사용하였고, leaving group으로는 diphosphine류인 1, 3-bis (diphenylphosphine)의 propane (DPPP) 및 ethane (DPPE)을 도입하였으며, 물에 대한 용해도를 높이기 위해 dinitrate로 만들었다. 새로이 합성한 [Pt (II)-(trans-1-dach)(DPPP)] $(NO_3)_2$ 과 [Pt (II)(trans-1-dach)(DPPE)] $(NO_3)_2$ 는 원소 분석, IR 및 $^{13}C-NMR$ 분석 data에 의하여 위의 물질임이 확인되었다. KHPC-001과 KHPC-002는 MTT assay method에 의한 항암활성 연구를 통하여 P-388, L-1210 lymphocytic leukemia cell에서 항암효과가 인정되었으며, 이 항암효과는 대조 약물로 사용된 cisplatin에 비하여 우수하였다. KHPC-001과 KHPC-002는 토끼의 신세뇨관 세포와 인체의 신피질 세포를 이용한 cytotoxity 및 thymidine 섭취율과 인체 신피질 조직 배양을 이용한 glucose consumption 실험을 통하여 모두 cisplatin보다 신장독성이 현저히 감소되었다. 이상의 결과로 보아 Pt (II) complex는 carrier ligand와 leaving group의 선택에 따라 항암활성의 증가와 신독성의 감소를 일으키는 요인으로 보여지며, 이 연구에서 만들어진 두 Pt (II) complex는 앞으로 다각적인 검토를 거쳐 새로운 anticancer chemotherapeutic agent로 개발될 가능성이 있을 것으로 생각된다.

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