본 연구에서는 상온 조건에서 추가적인 에너지원 없이 H2 산화가 가능한 Pd/TiO2 촉매를 제조하였고, 지지체인 TiO2의 비표면적은 Pd/TiO2 촉매의 H2 산화 반응 성능과 비례하지는 않은 것을 확인하였다. 또한 촉매의 물성 변화에 의한 성능 영향 평가를 위하여 La2O3를 Pd/TiO2 촉매에 첨가하였다. La2O3를 TiO2에 함량별로 첨가하여 Pd/La2O3-TiO2를 제조하였고, CO chemisorption 분석을 진행하였다. Pd/TiO2(G) 촉매의 전환율(14% at 0.5% H2)과 비교하여 Pd/La2O3-TiO2 촉매가 74% 전환율로 5배 이상의 성능 증진이 나타났다. Pd/La2O3-TiO2 촉매는 활성금속인 Pd의 metal dispersion이 클수록 H2 산화반응에 유리한 것으로 분석되었다. 하지만 첨가되는 La2O3가 10%를 초과하게 되면 촉매 성능이 다시 감소하는 것을 알 수 있었다. 마지막으로 Pd/La2O3-TiO2 촉매의 물성이 지배적인 영향을 미치는 것은 주입되는 H2가 0.3~0.5% 농도 조건까지이며, 1% 이상의 H2 농도부터는 물질전달이 촉매 반응속도를 지배하는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 도장 공정에서 사용된 폐활성탄을 원통형 카트리지에 충진하여 저온 가스에 의한 탈착 특성을 파악하였다. 폐활성탄의 탈착유량을 결정하기 위하여 활성탄의 톨루엔 흡착 및 탈착 실험을 진행하였다. 실험결과에서 1, 2, 4 ㎥ min-1의 유량으로 탈착을 하였을 때 높은 THC 농도와 탈착시간에 의하여 2 ㎥ min-1이 적절하다고 판단하였다. 폐활성탄은 탈착시간 초기에 가스성분에서 비점이 낮은 2-butanone과 MIBK (methyl isobutyl ketone)가 높은 비율로 발생되었고, 그 이후에는 THC의 농도가 감소하면서 BTX계열이 상대적으로 높은 비율로 탈착되었다. 폐활성탄의 탈착시간 동안 발생되는 가스 성분의 총 열량은 316 kcal kg-1으로 나타났다. 폐활성탄을 이용하여 톨루엔으로 5회 반복 재생한 결과에서는 요오드가 및 비표면적이 신탄에 비하여 상대적으로 낮은 것으로 분석되었다. 원통형 카트리지 2개를 직렬로 연결한 탈착실험에서는 최대 THC농도가 약 470 ppm으로 나타났다.
MoO3 비율을 10-50 중량비로 변화하여 제조한 Mo-Al 복합 산화물 상에서 소성 후 승온 질화반응을 통하여 얻은 Mo-Al 질화물 상에서 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성을 검토하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 N2 흡착분석, X-선 회절분석(XRD), X-선 광전자분석법(XPS), 수소 승온환원(H2-TPR), 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. 600 ℃에서 소성 후 Mo-Al 복합산화물은 γ-Al2O3와 Al2(MoO4)3 결정상을 나타냈으며 질화반응 후의 질화물은 비정형 형태를 보여주었다. 질화반응 후의 비표면적은 MoO3의 위상전환반응에 의해 Mo 질화물 형성으로 인해 증가하였으며, Mo 질화물이 γ-Al2O3에 담지된 형태를 보여주었다. 암모니아 분해반응에서의 촉매 활성은 40 wt% MoO3가 가장 좋은 활성을 보여주었고, 질화반응 시간이 증가함에 따라 활성이 증가하였으며 이에 따라 활성화에너지 감소 효과를 나타냈다.
For the study of environmental application of natural zeolites (NZ) and red mud (RM), which are discharged from various industrial fields, the catalytic ozonation of 2-butaone (methyl ethyl ketone, MEK) was performed using the Mn-loaded NZ prepared according to the Mn content of 1, 3, 5, 7, and 10 wt%. By the addition of Mn to NZ, the BET (Brunaure-Emmett-Teller) specific surface area of Mn/NZ catalysts decreased while the ratio of Mn3+/[Mn3++Mn4+] intensively increased. Besides, the addition of Mn component to NZ increased the ratio of adsorbed oxygen (Oadsorbed) toward lattice oxygen (Olattice), Oadsorbed/Olattice from 0.076 of NZ to 0.465 of 10 wt% Mn/NZ according to the amount of Mn. It is known that the proportion of two species, Mn3+ and Oadsorbed, would greatly affect the catalytic activity. However, the balancing between the paired species, Mn3+ vs. Mn4+ and Oadsorbed vs. Olattice might be more essential for the catalytic ozonation of MEK at room temperature. Among the Mn-loaded NZ catalysts, the 3 wt% Mn/NZ showed the best activity for the removal of MEK and ozone. The 5, 7, and 10 wt% Mn/NZ catalysts are slightly inferior to the 3 wt% Mn/NZ. Compared to the pristine NZ, the Mn/NZ catalysts showed better activity for the catalytic ozonation of MEK. In addition, the 3 wt% Mn/NZ was confirmed to have the most available acid sites among them by the analysis of NH3-TPD (temperature programmed desorption). This might be the major reason for the best catalytic activity of 3 wt% Mn/NZ together with the adjusted distribution ratios of Mn3+/Mn4+ and Oadsorbed/Olattice. Considering the result of 3 wt% Mn/NZ, the 3 wt% Mn/RM was prepared to perform the catalytic activity for the removal of MEK and ozone, but the efficiency of 3 wt% Mn/RM was significantly lower than that of the 3 wt% Mn/NZ.
본 연구에서는 한약재 부산물로서 우슬 줄기를 사용하여 바이오차를 제조하였다. 제조된 바이오차를 수처리 공정에 적용하기 위하여, 수중에 용해된 아연과 철 이온의 흡착 특성을 고찰하였다. 70과 100 mg/L 아연 이온을 제거하고자 2 h 실험이 이루어졌을 때, 각각 32.3과 31.0 mg/g 흡착량을 구할 수 있었다. 위의 실험 결과, 아연 이온의 제거공정에서 우슬 줄기 바이오차는 활성탄소 보다 3배 이상의 흡착량을 나타내었다. 또한, 70과 100 mg/L 철 이온을 처리하고자 2 h 실험이 수행되었을 때, 각각 50.1과 54.3 mg/g의 높은 흡착량을 얻었다. 그리고, 아연과 철 이온의 제거효율을 향상시키고자, 우슬 줄기 바이오차에 수증기 활성화 공정이 이루어졌다. 그 결과, 70과 100 mg/L 아연 이온의 제거효율이 각각 80과 60%로 증가되었다. 또한, 70과 100 mg/L 철 이온의 제거효율은 각각 100과 82%로 향상되었다. 그리고 수증기로 활성화된 우슬 줄기 바이오차는 미처리된 우슬 줄기 바이오차와 비교하였을 때, 비표면적이 37.3배 증가되었으며 총 기공부피와 대세공 기공부피가 각각 28.4, 136배 향상되었다. 따라서 이러한 실험 결과들은 수중에 함유된 아연과 철 이온을 경제적이고 실용적으로 흡착 처리하는 기술에 사용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 탄소계 나노소재를 적용한 시멘트 페이스트 복합체의 유변학적 특성을 실험적으로 분석하였다. 탄소계 나노소재인 산화그래핀과 탄소나노튜브의 사용성을 고려하여 수용액 상태로 혼입한 굳기전 시멘트 페이스트에서 흐름성 및 레올로지를 측정하였다. 그리고 굳은 시멘트 페이스트 복합체는 만능재료 실험기를 활용하여 압축강도 측정을 검토하였다. 산화그래핀은 수용액 상태로 혼입하였을 때 혼입율 상승 시 흐름성이 감소하고 소성 점도와 전단응력이 급격하게 증가하였다. 탄소나노튜브 수용액도 동일한 경향성을 가졌으나 시멘트 중량대비 0.2 % 미만을 혼입한 경우 산화그래핀과 비교하여 상대적으로 증가율이 낮게 측정되었다. 이는 판상형 형태인 그래핀의 비표면적이 커서 시멘트 페이스트의 흐름성을 감소시키고 소성 점도와 전단응력을 상승시키는 것으로 판단된다. 탄소나노튜브 수용액은 0.2 %이상 혼입 시 소성점도가 일반배합 대비 2.16배 수준으로 급격히 상승하며 전단응력도 상대적으로 높게 측정되었다. 이는 탄소나노튜브의 혼입량이 과혼입 되면서 시멘트 페이스트 내에서 분산이 제대로 되지 않아 탄소나노튜브 간의 뭉침으로 인한 응집효과로 판단된다. 압축강도는 그래핀 혼입시 강도 상승율이 미미하였으며, CNT는 최대 약 12 %의 상승효과가 있음을 확인하였다. 따라서 탄소계나노소재 적용 시 상대적으로 CNT를 사용할 경우가 사용 가능성이 높을 것으로 판단되나 최대 혼입량 및 분산에 사용될 계면활성제에 대한 추가적인 연구가 필요할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 수소분위기 내 사염화타이타늄의 마그네슘 열환원을 이용한 수소화타이타늄 분말 합성 과정 중 온도 및 소결 조건에 따른 분말 특성 변화를 조사하였다. 수소화타이타늄 생성에 미치는 온도의 영향을 검토하기 위해 1023~1123 K의 1 atm 수소분위기에서 약 30 분간 사염화타이타늄과 마그네슘을 반응시켰다. 환원반응 후 생성된 수소화타이타늄 분말의 소결이 진행되도록 0~120 분간 환원반응 온도를 유지시켰으며, 반응 종료 후 회수된 생성물의 산소농도를 분석하였다. 실험결과, 1023 K에서는 TiH1.924 이 생성되었으나, 1073K 및 1123 K에서는 TiH1.924와 TiH1.5의 혼합물이 생성되었다. 또한, 반응온도가 높을수록 생성된 수소화타이타늄 분말의 수소농도는 감소하였다. 반응온도 및 소결시간이 증가할수록 분말의 산소농도는 감소하였으며, 이는 분말의 비표면적 감소에 기인하였다. 반응온도 1073 K 및 소결시간 120 분 실험조건에서 최저 산소농도 0.246 mass%인 TiH1.924와 TiH1.5의 혼합물이 제조되었다.
최근 세계적으로 이산화탄소(CO2)의 과도한 배출로 기후변화가 야기되며 CO2를 제거하고 활용하는 기술이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 철도의 선로에서 발생하는 콘크리트 철도 침목 폐기물을 CO2 흡수 소재의 활용 가능성을 평가하고 CO2 흡수 반응 전/후의 물리화학적 성질 분석을 통해 CO2 제거 메커니즘을 연구하였다. 콘크리트 철도 침목 폐기물은 대부분 Si(26.60 %)로 이루어져 있고 Ca 함유량이 9.82 %로 포틀랜드 시멘트, 일반 콘크리트 폐기물 시료와 비교하였을 때 가장 적음에도 불구하고 함유량의 98 %가 CO2 포집 반응에 참여하여 CO2 포집 소재로의 우수한 활용 가능성을 입증하였다. TGA와 XRD 분석을 통해 콘크리트 철도 침목 폐기물 기반 CO2 포집 소재가 함유하고 있는 Ca가 CO2 기체와의 반응을 통해 CaCO3로 전환되는 탄산화 반응이 CO2 제거의 주요 메커니즘임을 확인하였다. 또한 SEM 분석 결과 CO2 포집 반응 이후에 0.1 ㎛ 이하 크기의 CaCO3 입자가 다량 형성되었으며, 이는 CO2 포집 소재 내부에 거대기공을 메조기공으로 변환시켜 포집 소재의 비표면적 증가를 야기하였다.
실리카 에어로겔은 매우 낮은 밀도, 고비표면적을 갖는 다공성 물질로 구조적 특성으로 인한 취약한 기계적 특성 때문에 응용이 제한되어 이를 해결하기 위한 폴리머와의 다양한 복합화 기술이 제안되어 왔다. 본 연구에서는 에어로겔의 기계적 강도를 향상시키고자 폴리이미드가 가교된 실리카 에어로겔을 합성하였다. 실리카 에어로겔을 만들기 위한 전구체로 tetraethyl orthosilicate(TEOS)가 사용되었고, 3-Aminopropyltriethoxysilane(APTES)은 폴리이미드와 가교 결합을 하기 위한 coupling agent로 사용되었다. 폴리이미드는 pyromellitic dianhydride, 3, 5-diaminobenzoic acid를 사용해 합성되었고 ${\frac{n_1}{n_2}}={\frac{n}{n+1}}$의 반응식을 사용해 폴리이미드 체인의 반복 단위 수가 10인 폴리이미드를 가교 결합하여 기계적 물성이 향상된 실리카 에어로겔을 구현하였다. 겔화 전에 다양한 중량비를 갖는 폴리이미드를 첨가하여 최대 압축 강도가 실리카 에어로겔 대비 19배 이상 증가가 관찰되어 폴리머 가교결합을 통한 실리카 에어로겔의 기계적 강도가 크게 개선될 수 있음을 확인하였다.
지지체 TiO2가 다른 VOx/TiO2 촉매들에 대해 특성 분석과 SCR 반응을 수행하였다. Sigma Aldrich 사의 anatase TiO2와 TiOCl2와 TTIP를 출발 원료로 제조한 TiO2를 사용하여 VOx/TiO2 촉매를 제조하고, 이를 각각 VS, VC, VP로 표시하였다. VS 시료의 비표면적은 VC 및 VP 시료 대비 1/10 이하로서 바나듐 산화물의 분산성은 상대적으로 낮았다. XPS 분석 결과, 촉매 표면의 흡착 산소의 비는 Ti3+가 존재하는 VS와 VP 시료가 VC 시료에 비해 높았다. 또한 VC와 VP시료에서 바나듐은 바나듐 산화물의 분산성과 관련하여 주로 V4+와 V3+ 상태로 존재하였다. 250 ℃ 이하 NH3-SCR 활성에는 바나듐 산화물의 분산성보다는 흡착 산소 양이 더 기여한 반면, 300 ℃ 이상 활성에는 바나듐 산화물의 분산성이 더 기여하는 것으로 판단되었다. 촉매들의 fast SCR 활성은 3 시료 모두 NO2/NOx = 0.5에서 가장 높았으며, VS < VC < VP 시료 순으로 나타났다. 빠른 NH3-SCR 촉매 활성에는 촉매의 바나듐 산화물의 분산성이 영향을 크게 미친다고 판단되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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