본 연구에서는 높은 이산화탄소 분리성능을 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두종류의 아민인 2,3,5,6-tetramethyl-1,4-phenylenediamine, Poly(ethylene glycol) bis(3-aminopropyl) terminated을 이용하여 합성을 진행하였다. 합성된 고분자를 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하기 위하여 고분자의 용해도 지수 추정 값과 비용매 상전이 계수 측정을 통해 용매를 선정하였고, 고분자 용액 점도 측정을 통해 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 고분자의 함량을 결정하여 질산리튬을 첨가제로 사용하여 최종적으로 분리막을 제조하였다. 제조된 평판형 비대칭 분리막은 전자주사현미경(SEM)을 통해 질산리튬과 휘발성 용매 함량에 변화에 따른 모폴로지의 변화를 확인하였으며, 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 휘발성 용매 함량이 작을수록 선택도 변화가 없으면서 이산화탄소 투과도가 증가하는 것을 확인하였다.
반도체 및 디스플레이 공정에서 배출되는 $N_2/NF_3$ 혼합 가스 분리를 위한 폴리썰폰 중공사막 제조 연구를 수행하였다. 먼저 non-solvent induced phase separation (NIPS)와 vapor induced phase separation (VIPS) 혼합 공정을 이용하여 기체투과성이 높은 고분자 중공사막을 제조하였다. 제조된 중공사막 표면에 PDMS(polydimethylsiloxiane)와 Teflon AF1600(R) 고분자 소재를 이용하여 얇은 박막을 추가적으로 코팅하는 방법으로 기체 분리막을 완성하였다. 제조된 분리막은 코팅된 고분자 소재의 기체 분리 특성에 따라 상이한 $N_2/NF_3$ 분리 성능을 보여주었다. 특히 Teflon AF1600(R) 이 코팅된 중공사막의 경우 $N_2/NF_3$ 분리 성능(> 14)을 보여주었고, $N_2$ 투과도는 4.5 GPU를 나타내었다. 상용 폴리썰폰 막과 비교해 볼 때, 투과도는 약간 감소하였지만 기체 선택도는 크게 증가하였다. 이런 특징은 $N_2/NF_3$를 분리하는 분리막 구조로써 큰 가능성을 지니는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 Matrimid-5218로부터 메틸이미드 중공사 전구체를 비용매 유도 상분리법으로 제조한 후에 탄화시켜 탄소 분자체 중공사 분리막을 제조하였으며 전처리, 열분해, 후처리 공정이 탄소 분자체 중공사 분리막의 기체 투과 특성에 미치는 영향을 살펴보았다. $250^{\circ}C$에서 2시간 공기 중에서 전처리하고, $550^{\circ}C$에서 2시간 질소 분위기에서 열분해한 후, $250^{\circ}C$에서 2시간 공기 중에서 후처리할 때에 가장 높은 기체 투과특성을 갖는 분리막이 제조되었다. 제조된 탄소 분리막은 $H_2$, He, $CO_2$ 투과도가 69.72, 35.61, 31.01 GPU이었으며 $O_2$, $N_2$ 가스는 거의 투과하지 않았다. 따라서 제조된 탄소분자체 중 공사 분리막은 $H_2$, He 등 작은 분자 기체와 $CO_2$ 회수용 분리막으로서 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
비용매 유도 상분리(NIPS) 법으로 제조된 폴리이미드 전구체를 이용하여 탄소분자체 중공사 분리막을 제조하였으며, 온도변화에 따른 열처리 조건이 탄소분자체 중공사막의 기체 분리 특성에 미치는 영향을 고찰하였다. 열처리 온도 $250{\sim}450^{\circ}C$에서 승온 속도, 안정화 시간을 조정하여 최적화 하였을 때, 중공사 분리막의 단일기체 $N_2$, $SF_6$, $CF_4$ 투과도는 각각 20, 0.32, 0.48 GPU이었고, $N_2/SF_6$ 선택도는 62, $N_2/CF_4$ 선택도는 42로 가장 높은 값을 나타내었다. $SF_6/CF_4/N_2$ 혼합기체 평가에서는 0.5 MPa에서 stage cut이 0.2일 때, $SF_6$, $CF_4$ 회수율이 각각 99, 98% 이상으로 높게 나타났고, 농축농도는 stage cut 0.8에서 주입농도의 4.5배 이상이었다. 이로부터 제조된 탄소분자체 중공사 분리막은 불화가스 회수용 분리막으로써 우수한 소재임을 확인할 수 있었다.
매립지나 유기성폐기물의 혐기성소화에서 발생되는 바이오 메탄가스 혼합물에서 이산화탄소를 제거하고 고농도의 메탄을 연료로 정제하는 기술은 온실가스의 저감과 신재생에너지 개발의 두 가지 장점을 함께 가지고 있다. 고분자 소재를 이용한 분리막기술은 메탄의 분리에 경제적으로 적용될 수 있는 기술이다. 본 연구에서는 이산화탄소/메탄의 선택도가 50, 이산화탄소의 투과도가 3.4 barrer로 알려진 폴리이서설폰[1]을 고분자 소재로 사용하고, 비용매 첨가제로 폴리이서설폰을 잘 팽윤시키는 아세톤의 함량을 달리하여 비대칭 중공사막을 제조하였다. 아세톤의 함량 9 wt%, 방사높이 10 cm, 4 wt% PDMS 코팅을 거친 폴리이서설폰 중공사막은 이산화탄소 투과도 36 GPU 및 이산화탄소/메탄 선택도 46의 우수한 성능을 나타내었다. 최적조건의 비대칭 폴리이서설폰 중공사막을 이용하여 제조된 모듈의 이산화탄소/메탄 순수가스 및 혼합가스 투과특성을 압력, 유입조성의 변화에 따라 관찰하여 분리막 공정을 구성한 결과 10 atm의 압력조건에서 95%의 메탄을 58%의 회수율로 얻을 수 있는 것으로 나타났다.
공기 중 산소의 분압이 높아지면 불연성인 질소의 감소로 높은 열효율을 낼 수 있으며, 고농도의 질소는 LNG선의 방폭기체 및 청과류의 신선도를 유지하는데 이용되므로 효율적인 공기 중의 산소/질소 분리 공정은 매우 중요하다. 분리막은 적은 에너지 소모로 산소와 질소를 동시에 분리 농축시킬 수 있다. 본 연구에서는 막 재료로 폴리이서설폰을, 방사용매로 NMP를 그리고 첨가제로는 비용매이면서 PES를 잘 팽윤시키는 Acetone을 사용하였다. 방사용액을 아세톤의 첨가량의 변화에 따라 0, 6.5, 15, 25, 31.5% (wt%)로 조절하여 제조하였고, 각 방사용액을 0~10 cm의 방사높이 변화에 따라 방사하였다. 제조된 중공사막은 실리콘을 코팅하여 산소 및 질소의 선택도 및 투과도를 코팅전후와 비교하여 조사하였다. Acetone의 함량 변화에 크게 관계없이 방사높이가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하였다. 연신방법을 이용하여 방사한 결과 자유낙하(free fall)로 방사한 중공사막에 비해 선택도는 약간 감소하였지만 투과도는 증가하는 것으로 나타났다. 최적의 중공사막은 폴리이서설폰 37 wt%, Acetone 6.5 wt% NMP 56.5 wt%의 용액을 사용하였고, 실리콘 코팅 후에 외경 $320{\mu}m$와 7.3의 $O_2/N_2$ 선택도 및 산소투과도 4.3 GPU의 우수한 성능을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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