In this study, the solubilities of a pharmaceutical compound, nifedipine, in three mixed solvents were determined. In addition, the nifedipine, that was dissolved in solvents (acetone, DMF, methylene chloride), was recrystallized using antisolvents (water, hexane, carbon dioxide) The external shape, size, and melting point of the crystallized nifedipine were measured. As the mixed solvents, acetone+water, DMF+water, and methylene chloride+hexane were used, and the solubility of nifedipine decreased with increasing antisolvent concentrations in the mixtures. In case of acetone+water, the solubility maximum was observed due to the density anomaly of the mixture, and this phenomenon was not observed in other systems. The crystallized nifedipine particles exhibited the bladed, equant, and prismatic habits, and the particles size was significantly reduced compared to the raw material. The average particle size of raw nifedipine was 337 ㎛, and the size of crystallized particles was in the range of 11.6~69.8 ㎛. All the crystallized nifedipine particles had the same thermal behavior and this result was not influenced by the change of solvent and antisolvent.
Ren, Ping;Wu, Yi-Bo;Guo, Wen-Ii;Li, Shu-Xin;Mao, Jing;Xiao, Fei;Li, Kang
Polymer(Korea)
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v.35
no.1
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pp.40-46
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2011
The synthesis of well-defined poly(styrene-b-isobutylene-b-styrene) (SIBS) triblock copolymers was accomplished by cationic sequential block copolymerization of isobutylene (IB) with styrene (St) using 1,4-di(2-chloro-2-propyl) benzene (DCC) /$TiCl_4$/2,6-di-tert-butylpyridine(DtBP) as an initiating system in methyl chloride ($CH_3Cl$)/methylcyclohexane(MeChx) (50/50 v/v) solvent mixture at $-80^{\circ}C$. The triblock copolymers exhibited excellent thermoplastic and elastomeric characteristics. Tensile strengths and Shore hardness increased with increasing polystyrene (PS) content, while elongation at break decreased. The blood-compatibility of SIBS was assessed by SEM observation of the platelet adhesion, blood clotting time and haemolysis ratio. The haemolysis ratios were below 5% which met the medical materials standard. The platelet adhesion test further indicated that SIBS block copolymers had a good blood compatibility.
A mixture of supercritical carbon dioxide and a co-solvent was employed to strip a high-dose ion-implanted photoresist (HDIPR) from the surface of semiconductor wafers. The stripping efficiency was highly improved by the physical force generated from a ultrasonication tip inside the reactor. In addition, helium gas was injected in the reactor as a barrier gas before the introduction of pure supercritical $CO_2$ ($scCO_2$), which reduced the rinsing time significantly. The effect of co-solvents on the stripping efficiency was investigated. The wafer surfaces were analyzed by scanning electron microscopy and by an energy dispersive X-ray spectrometer.
Kim, Yong Hun;Choi, Hae Won;Kang, Ki Moon;Karakin, Anton;Lim, Kwon Teak
Clean Technology
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v.24
no.3
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pp.157-165
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2018
In this study, the removal of $Si_3N_4$ particles from the surface of a silicon wafer was investigated by using supercritical carbon dioxide, the IPA co-solvent and cleaning additive chemicals. First, the solubility of several surfactants and binders in supercritical carbon dioxide solubility and particle dispersibility in the binders were evaluated in order to confirm their suitability for the supercritical cleaning process. Particle removal experiments were carried out with adjusting various process parameters and reaction conditions. The surfactants used in the experiment showed little particle removal effect, producing secondary contamination on the surface of wafers. On the other hand, 5 wt% (with respect to $scCO_2$) of the cleaning additive mixture of trimethyl phosphate, IPA, and trace HF resulted in 85% of particle removal efficiency after $scCO_2$ flowing for 4 minutes at $50^{\circ}C$, 2000 psi, and the flow rate of $15mL\;min^{-1}$.
The alignments of polystyrene particles of $1{\mu}m$ and $5{\mu}m$ sizes in an aqueous colloidal system were observed by varying the electric field strength, the frequency and the water flow. Spherical mono-dispersed polystyrene particles dispersed in pure water were put into a perfusion chamber; an AC electric field was applied to the Au/Cr electrodes with a 4 mm gap on the glass substrate. The mixture of the $1{\mu}m$ and $5{\mu}m$ sized polystyrene particles at 0.5 vol% concentrations for each size was set in the dielectrophoresis conditions of 1 kHz and 150 V/cm. Large particles of $5{\mu}m$ size were aligned to form chains as the result of the dielectrophoresis force interaction. On the contrary, small particles of $1{\mu}m$ size did not form chains because the dielectrophoresis force was not sufficiently large. When the electric field increased to 250 V/cm, small particles were able to form chains. After the chains were formed from both large and small particles, they began to coalescence as time passed. Owing to the electroosmotic flow of water, wave patterns along the perpendicular direction of the applied electric field appeared at the conditions of 200 Hz and 50 V/cm, when the dielectrophoresis force was small. This wave pattern also appeared for small particles at 1 kHz and 150 V/cm conditions due to the flow of solvent when water was forced to circulate.
${\beta}-carotene$ was extracted from freeze-dried carrot by supercritical carbon dioxide $(SC-CO_2)$ and mixtures of $CO_2$ doped with ethanol or methanol as a cosolvent at temperatures of 40 to $60^{\circ}C$ and pressures of 138 to 276 bar. Solubility of ${\beta}-carotene$ in $SC-CO_2$ increased with the increase of extraction pressure and the decrease of extraction temperature. The highest solubility observed was $4.90\;{\mu}g/g\;CO_2\;for\;{\alpha}-carotene\;and\;0.604\;{\mu}g/g\;CO_2$ for ${\alpha}-carotene\;at\;40^{\circ}C$ and 276 bar. Addition of ethanol increased the solubility being the largest increase of 82% using a mixture of $CO_2$ and 17.4% ethanol. $SC-CO_2$ extraction can be used to selectively obtain natural carotenoids, free of solvent residuals, which can be used as food additives.
Volatile flavor components, produced during the young (P-1), immature (P-2), mature (P-3) and old (P-4) growth stages, of shiitake mushrooms (Lentinus edodes), were extracted by simultaneous steam distillation and extraction (SDE), using a mixture of n-pentane and diethyl ether (1:1, v/v) as the extraction solvent. Analyses of the concentrates, by capillary gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS), led to the identification of 129, 129, 111 and 120 components in the P-1, 2, 3 and 4 stages, respectively. The major volatile compounds were l-octen-3-o1, 3-octanol, 3-octanone and 4-octen-3-one. Ethanol and ethyl acetate were also detected in large amounts. The characteristic volatile compounds found in shiitake mushrooms, such as dimethyl disulfide, dimethyl trisulfide and 1, 2, 4-thiolane, were at low concentrations in all samples. The amount of l-octen-3-o1 decreased as growth progressed, but concentrations of 3-octanone increased. The amount of 4-octen-3-ol decreased from P-1 to P-3, but was at a high concentrations in P-4. The concentration of 3-octanol gradually increased and reached its highest concentration in P-3, but decreased in P-4. The C8-compounds comprised 70.91, 64.09, 64.29 and 60.01 % in the P-1, 2, 3 and 4 stages, respectively, so decreased gradually with growth. The S-compounds were found in the highest concentrations in P-3.
Inhibitory mechanism of colored rice bran against cellular genotoxicity induced by chemical mutagen was studied using organic solvent extracts from a colored rice cultivar termed as Suwon415, and the mutagen, mitomycin C. Inhibitory effects of 70% ethanol extact and chloroform fraction from rice bran of Suwon415 were higher than those from Chuchung used as control. However, antioxidative activities of each fraction from Suwon415 were slightly lower than those from Chuchung, suggesting the involvement of a different inhibitory mechanism not related to antioxidation pathway. Using E. coli as the indicator cell, inhibitory mechanism of rice bran extract from colored rice against mutagenicity induced by mitomycin C was investigated to reveal the possibility that it acts in a desmutagenic manner. Further investigation to quantify the free mitomycin C in reaction mixture following incubation with rice bran extract demonstrated that rice bran extract might inhibit the cellular genotoxicity of mitomycin C by direct adsorption of the mutagen.
Journal of Korean Society for Atmospheric Environment
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v.34
no.4
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pp.616-624
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2018
In this study, a previous DNPH (2,4-dinitrophenylhydrazine) coupled with high performance liquid chromatography (HPLC) method to measure the concentration of formaldehyde in ambient and source environments has been improved. To improve the disadvantage of the previous HPLC method, an appropriate composition ratio of mobile phase (water: acetonitrile (ACN)) was determined and an isocratic analysis was conducted. Furthermore, limit of detection (LOD), limit of quantitation(LOQ), accuracy, and precision were investigated to verify the reliability of the analytical conditions determined. Finally, samples of exhaust gases from five different industrial facilities were applied to HPLC analytial method proposed to determine their formaldehyde concentrations. The appropriate composition ratio of the mobile phase under the isocratic condition was a mixture of water(40%) and ACN(60%). As the volume fraction of the organic solvent ACN increases, retention time of the formaldehyde peak was reduced. Detection time of formaldehyde peak determined using the proposed isocratic method was reduced from 7 minutes(previous HPLC method) to approximately 3 minutes. LOD, LOQ, accuracy, and precision of the formaldehyde determined using standard solutions were 0.787 ppm, 2.507 ppm, 93.1%, and 0.33%, respectively, all of which are within their recommended ranges. Average concentrations of the formaldehyde in five exhaust gases ranged from 0.054 ppm to 1.159 ppm. The lowest concentration (0.054 ppm) was found at samples from waste gas incinerator in a bisphenol-A manufacturing plant. The highest was observed at samples from the absorption process in manufacturing facilities of chemicals including formaldehyde and hexamine. The analytical time of the formaldehyde in ambient air can be shortened by using the isocratic analytical method under appropriate mobile phase conditions.
Polyurethane oligomers (PUOs) such as UA8297, UP127 and EB8200 were utilized to enhance the anti-bullet property of Dyneema$^{(R)}$/vinylester composites. First, prepregs of PUO and vinylester (XSR10) were prepared via spray coating on Dyneema$^{(R)}$ fabric at 21 % resin content (by volume). In addition, spray coating and film lamination were also carried out with a mixture of XSR10/PUO for selected PUOs. Next, the prepregs were dried at RT for 1-2 h and then at $100^{\circ}C$ for 30 min to remove the solvent and to provide partial cure when necessary. The prepregs were stacked in 24 layers and cured at $120^{\circ}C$ for 5 min under the contact pressure and for additional 25 min at 150 $kg/cm^2$. Finally, the anti-bullet properties of composite samples were evaluated by measuring $V_{50}$ with simulated fragment projectile (SFP, 17 gr). The results showed a 6.5 and 9.0 % increase of $V_{50}$ with UP127 and EB8200, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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