어린이 제품 중 22 종의 알러지 유발 방향성 물질들을 기체 크로마토그래피 불꽃 이온화 검출기(GC-FID)와 기체 크로마토그래피 질량 분석기(GC-MSD)를 사용하여 분석하였다. 분석물질들은 자동속슬렛 추출장치를 사용하여 추출하였으며, 고속 냉동 원심분리기에서 10분동안 원심분리 후 상징액을 2 mL vial 옮겨 Split mode로 주입하여 분석하였다. 확립된 조건에서 검정곡선은 0.996 이상의 상관계수를 갖는 직선성을 보였으며, 감도의 경우는 6.7~1,859,839로서 물질별로 기기특성 및 검출기에 따라 상당히 넓은 범위의 감도를 나타내었다. 기기검출한계는 $0.0032{\sim}0.0335{\mu}g/mL$로서 최대 약 $0.1{\mu}g/mL$이하의 기기검출한계를 나타내었고, 방법검출한계는 $0.0033{\sim}0.1161{\mu}g/mL$의 범위를 나타내었다. 또한 정량한계는 $0.0100{\sim}0.5422{\mu}g/mL$의 범위를 보였고, 정밀도는 0.21~4.89 %, 정확도는 89~111%의 범위를 나타내었다. 본 연구에서 개발한 분석법으로 시판품에 실제 적용하였다.
온라인 고체상 추출을 이용한 LC/MS/MS를 사용하여 carbaryl과 유기인계 농약 7 종을 동시에 분석하는 방법을 확립하였다. 분석 대상농약은 carbaryl, diazinon, methyl-demeton, fenitrothion, malathion, parathion, phenthoate, EPN 등 8 종이다. 본 연구에서는 온라인 고체상 추출과 LC/MS/MS의 ESI positive mode로 전처리 없이 물 시료 $500{\mu}L$를 직접 주입하여 10분안에 분석하였다. 농약 8 종의 회수율은 86.8~100 % 였고, 정확도는 90.6~98.8 %로 90 %이상이었고, 정밀도는 1.3~5.2 %로 나타났으며 검출한계 및 정량한계는 각각 $0.05{\sim}0.28{\mu}g/L$, $0.16{\sim}0.89{\mu}g/L$ 였다. $0.5{\mu}g/L$에서 $8.0{\mu}g/L$까지 다섯 개의 농도로 검량선을 작성한 결과 모든 물질의 상관계수(r2)가 0.99이상을 나타냈다. 방법의 유효성 평가를 한 결과 모든 내용에서 적합하므로확립한 분석방법으로 수질 시료에서 농약을 조사한 결과 모두 검출되지 않았다.
물 시료 중에 잔류하는 β-차단제 3종(아테놀롤, 메토프롤롤, 프로프라놀롤)과 β-락탐계 항생제 6종(아목시실린, 페니실린G, 세파클러, 세파드록실, 세파렉신, 세프라딘)을 다른 두 종류의 카트리지를 사용하여 효과적인 분석방법을 정립하였다. 고분자 친수성-친유성 균형 카트리지(Hydrophile-lipophile balance, HLB)와 강한 양이온 교환 혼합 모드인 고분자 흡수 카트리지(Mixed mode cation exchange, MCX)를 사용하여 자동고체상 추출장치(Solid-phase extraction, SPE)로 전처리를 하였다. 충분한 크로마토그래피 분리를 위해 XDB-C18 (1.8 μm; 3.0 mm × 100 mm) 컬럼을 사용하였다. 정량을 위한 검정곡선의 상관계수(r²)가 0.995 이상으로 우수한 직선성을 나타내었다. 방법검출한계(Method detection limits, MDL)와 정량한계(Limit of quantitation, LOQ)는 각각 1.1~3.9 ng/L와 5~13 ng/L이었다. 이 분석방법으로 한강으로 유입되는 지천과 원수를 실태 조사 한 결과 N.D.~0.209 μg/L 농도로 검출되었다.
Kim, Nam Sook;Yoo, Geum Joo;Kim, Kyu Yeon;Lee, Ji Hyun;Park, Sung-Kwan;Baek, Sun Young;Kang, Hoil
분석과학
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제32권2호
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pp.35-47
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2019
In this study, high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was employed to detect 26 antidiabetic compounds in adulterated dietary supplements using a simple, selective method. The work presented herein may help prevent incidents related to food adulteration and restrict the illegal food market. The best separation was obtained on a Shiseido Capcell Pak(R) C18 MG-II ($2.0mm{\times}100mm$, $3{\mu}m$), which improved the peak shape and MS detection sensitivity of the target compounds. A gradient elution system composed of 0.1 % (v/v) formic acid in distilled water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min for 18 min was utilized. A triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray ionization source operated in the positive or negative mode was employed as the detector. The developed method was validated as follows: specificity was confirmed in the multiple reaction monitoring mode using the precursor and product ion pairs. For solid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL, and for liquid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL. Satisfactory linearity was obtained from calibration curves, with $R^2$ > 0.99. Both intra and inter-day precision were less than 13.19 %. Accuracies ranged from 80.69 to 118.81 % (intra/inter-day), with a stability of less than 14.88 %. Mean recovery was found to be 80.6-119.0 % and less than 13.4 % RSD. Using the validated method, glibenclamide and pioglitazone were simultaneously determined in one capsule at concentrations of 1.52 and 0.53 mg (per capsule), respectively.
본 논문에서는 전기자동차용 배터리 충/방전 상태 추정의 정확도를 개선하기 위해 칼만 필터(Kalman Filter, KF) 알고리즘과 등가회로모델(Equivalent Circuit Model)을 활용한 State Of Charge (SOC) 추정 방법을 적용하였다. 특히 노화된 배터리 용량을 함께 추정 가능한 관측기(observer)를 설계하였다. 우선 노화가 없는 경우, 칼만 필터를 이용하여 SOC를 단일 추정하면, 관측기 없이 모델로 계산된 경우와 비교하여 평균 절대 오차율이 1.43%(관측기 미사용)에서 0.27%(관측기 사용)로 감소하였다. 차량 주행상태에서는 전류가 고정되지 않아 SOC와 배터리 용량을 모두 추정하는 것에 일반적인 KF 혹은 Extended KF 알고리즘을 이용할 수 없다. 배터리 노화에 의한 용량 변화는 단시간에 일어나지는 않다는 점에 착안하여, 충전 시 배터리 용량 추정을 주기적으로 실시하는 전략을 제시하였다. 충전 모드에서는 일정 구간마다 전류가 고정되기에, 해당 상황에서 배터리 노화 용량을 SOC와 함께 추정 전략을 제시하였다. 전류가 고정된 상태에서 SOC 추정의 평균 절대 오차율은 0.54% 였으며, 용량 추정의 평균 절대 오차율은 2.24%로 나타났다. 충전상태에서 전류가 고정됨으로 일반적인 EKF를 활용하여 배터리 용량과 SOC 동시 추정이 가능하도록 하였다. 이를 통하여 배터리 충전 시 주기적인 배터리 용량 보정을 수행할 수 있다. 그리고, 방전 시에는 해당 용량으로 고정한 채 SOC를 추정하는, 배터리 관리 시스템에서 활용 가능한 추정 알고리즘을 제안하였다.
액체크로마토그래피/텐덤질량분석법을 이용하여 말 소변에서 55 가지 염기성 약물을 동시 분석하는 고체상 추출법을 개발하였다. 본 연구에서는 다양한 종류의 약물인 베타-차단제, 베타-길항제, 항저혈압제, 중추신경흥분제, 진정제, 정신 안정제, 항우울제, 항고혈압제 등을 분석하였다. 각 성분의 분리와 정량은 LC-MS/MS의 positive ion electrospray ionization (+ESI)과 multiple reaction monitoring (MRM)으로 수행하였다. 시판되고 있는 4 가지 SPE 상품(UCT XTRACT$^{(R)}$ XRDAH, Supelco DSC-MCAX$^{(R)}$, Varian Bond Elut Certify$^{(R)}$, Waters Oasis$^{(R)}$ MCX)의 혼합형 양이온 교환 흡착제를 비교하였고 최적의 추출 조건을 확립하였다. 그 결과, UCT XTRACT$^{(R)}$ XRDAH의 흡착제에서 분석 대상약물의 상대 회수율이 terbutaline (41.3%), salbutamol (71.5%), heptaminol (70.7%), phenylpropanolamine (66.3%)을 제외하고 80% 이상의 좋은 결과를 나타내었고, 직선성은 0.9804~0.9999를 갖는 55 개의 검정곡선을 얻을 수 있었으며, 검출한계는 0.2~8.3 ng/mL임을 확인하였다.
랜덤다원접속 방식인 알로아는 간헐적인 패켓 전송 환경에서 기존의 고정할당 기법보다는 높은 효율을 얻을 수 있다. 그러나 슬롯형 알로아에서는 패켓이 채널에 슬롯별로 할당되기 때된에 슬롯과의 동기화가 중요한 문제가 된다. 위성 통신에서 동기화가 이루어지지 못한 패켓은 인접슬롯의 패켓과 충돌하므로 이러한 문제점을 해결하기위해 슬롯 사이에 보호시간이 포함된다. 기존의 알로아 채널에서는 두개 또는 =1이상의 패켓이 한 슬롯에 동시에 도착될 때 충돌이 발생되고 충돌된 패켓은 모두 재전송 알고리듬에 따라 다시 전송된다. 그러나 무선 환경에서 사용자들은 각각 다른 거리에서 채널을 공유하기 때문에 신호 전력은 달라진다. 실제적으로 신호점유 현상이 존재해서 동시에 수신된 패켓들 중에서 전력이 가장 큰 패켓이 선택되어 모든 패켓이 재전송 될 필요가 없다. 한편 대역확산 다원접속 방식에서는 가장 빨리 도착한 패켓이 선택된다. 본 논문에서는 보호시간과 신호점유 현상을 동시에 고려하여 백로그 상태변화를 추적하는 마르코프 모델로부터 수식적으로 정확한 슬롯형 알로아의 전송효율을 유도한다.
Mechanical properties, including Young's modulus, residual stress and rupture strength, of a thermally evaporated gold film have been measured form a blister test. In a theoretical study, the priniple of minimum potential energy and that of virtual work have been applied to the pressurized circular membrane problem, and load-deflection relations have been derived for typical membrane deflection mode of spheroidal shape. In an experimental study, circular gold membranes of 4800 A-thickness and 3.5mm diameter were fabricated by the silicon electropolishing technique. Mecahnical properties of the thin gold films were deduced from the load-deflection curves obtained by the blister test, Young's moduli, obtianed from blister test, have been in the range of 45-70 GPa, while those of bulk gold have been in the range of 78-80 GPa. Residual stresses in the evaporated gold films have been measured as 28-110MPa in tension, The rupture strength of the gold film has turned out to be almost equal to that of dental gold alloy (310-380MPa). It has been demonstrated that the present specimen fabrication method and blister test apparatus have been effective for simultaneous measurement of Young's modulus, residual stress and repture strength of thin solid films. Especially, the electropolishing technique employed here has provided a simple and practical way to fabricate thin membranes in a circular or an arbitrary shape, which could not be obtained by the conventional anisotropic silicon mecromachining technique.
Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.
JSTS:Journal of Semiconductor Technology and Science
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2014
The neural stimulators have been employed to the visual prostheses system based on the functional electrical stimulation (FES). Due to the size limitation of the implantable device, the smaller area of the unit current driver pixel is highly desired for higher resolution current stimulation system. This paper presents a 16-channel compact current-mode neural stimulator IC with digital to analog converter (DAC) sharing scheme for artificial retinal prostheses. The individual pixel circuits in the stimulator IC share a single 6 bit DAC using the sample-and-hold scheme. The DAC sharing scheme enables the simultaneous stimulation on multiple active pixels with a single DAC while maintaining small size and low power. The layout size of the stimulator circuit with the DAC sharing scheme is reduced to be 51.98 %, compared to the conventional scheme. The stimulator IC is designed using standard $0.18{\mu}m$ 1P6M process. The chip size except the I/O cells is $437{\mu}m{\times}501{\mu}m$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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