• 제목/요약/키워드: silylation

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니켈/백금 촉매에 의한 1,1'-Bis(dimethylsilyl)ferrocene과 Aldehydes의 선택적 Silylation 반응 (Selective Silylation Reaction of Aldehydes with 1,1'-Bis(dimethylsilyl)ferrocene in the Presence of Ni/Pt Catalyst)

  • 김진식;최성근;이정현;공영건
    • 대한화학회지
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    • 제51권3호
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    • pp.232-239
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    • 2007
  • 1,1'-Bis(dimethylsilyl)ferrocene과 다양한 aldehydes를 소량의 Ni(PEt3)4 촉매하에서 반응시켰을 경우 hydrosilylation 반응에 의한 비고리형의 monohydrosilylation 된 생성물이 얻어졌다. 그러나 촉매를 Ni(PEt3)4 대신에 (C2H4)Pt(PPh3)를 사용한 경우에는 고리형의 double silylation 된 6각 고리 생성물이 얻어졌다. 특히 Pt 촉매하에서 4-cyanobenzaldehyde silylation 반응은 double silylation 된 5,6-ferrocenylene-1,1,4,4-tetramethyl-2-oxa-2-cyanophenyl-1,4-disilacyclohexane의 결정을 얻었다.

Trimethylsilyl Chloride를 Silylation Agent로 사용한 Ba0.6Sr0.4TiO3 나노입자의 표면개질 연구 (Surface Modification of Ba0.6Sr0.4TiO3 by Trimethylsilyl Chloride as a Silylation Agent)

  • 이찬;한우제;박형호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.127-132
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    • 2019
  • 본 연구에서는 liquid-solid solution 합성법을 통해 고유전 페로브스카이트 구조의 barium strontium titanate(Ba0.6Sr0.4TiO3, BSTO)를 합성하여 trimethylsilyl chloride(TMCS)를 silylation agent로 이용한 표면개질을 진행하였다. Silylation 표면개질을 활용하여 기존 BSTO 나노입자 표면에 있던 -OH 리간드와 TMCS가 갖고 있는 Cl을 반응시켜 나노입자 표면의 리간드를 -Si, -CH3로 치환하였다. 다양한 TMCS 농도의 변화를 주어 silylation을 진행했고, Fourier-transform infrared spectroscopy 및 X 선 회절 분석, 전계방사 주사전자현미경을 통해 silicon network 및 결정구조, 나노입자의 크기를 확인하였다. 접촉각 변화 관찰을 통해 가장 많이 silylation된 BSTO 나노입자에서 120.9°인 소수성 특성을 확인하였다. 나노입자의 silylation을 통해 D.I water 내 BSTO 나노입자의 소수화 정도를 확인하였다.

반도체 사진공정에서 실리콘 웨이퍼 위의 Silylated Resist의 Fourier 변환 적외선 분광분석 (Fourier Transform Infrared Spectroscopic Analysis of the Silylated Resist on Silicon Wafers in Semiconductor Lithographic Process)

  • 강성철;김수종;손민영;박춘근
    • 분석과학
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    • 제5권4호
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    • pp.455-464
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    • 1992
  • 본 논문에서는 FT-IR 분광분석법을 이용하여 여러 가지 반응조건에서 기체상 silylation 반응에 의해 생성된 silylated layer의 depth를 비파괴적으로 정량하는 방법을 제안하였다. Silylated layer의 depth는 FT-IR 스펙트럼의 특성 봉우리들(Si-O-ph, Si-C, Si-H)의 흡광도를 바탕 스펙트럼 공제법으로 측정하여 SEM의 두께 측정치와 비교하여 정량하였다. FT-IR 분광분석법을 이용한 Silylated layer의 depth 분석은 비파괴적이고 정량적인 방법으로, 이 방법은 silylation process window를 설정하는 데 적합하다는 것을 알았다.

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Silylation Photo resist 공정과 Enhanced-Inductively Coupled Plasma (E-ICP) (The Silylation Photo Resist Process and the Enhanced-Inductively Coupled Plasma (E-ICP))

  • 정재성;박세근;오범환
    • 대한전자공학회:학술대회논문집
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    • 대한전자공학회 1999년도 하계종합학술대회 논문집
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    • pp.922-925
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    • 1999
  • The Silylation photo-resist etch process was tested by Enhanced-ICP dry etcher. The comparison of the two process results of micro pattern etching with 0.25${\mu}{\textrm}{m}$ CD by E-ICP and ICP reveals that E-ICP has better quality than ICP The etch rate and the microloading effect was improved in E-ICP Especially, the problem of the lateral etch was improved in E-ICP.

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Interlamellar Silylation of Montmorillonite with 3-Aminopropyltriethoxysilane

  • Park, Kyeong-Won;Kwon, Oh-Yun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제25권7호
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    • pp.965-968
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    • 2004
  • H-montmorillonite was modified by interlayer surface silylation using 3-aminopropyltriethoxysilane and dodecylamine in ethanol without a pre-swelling step. Dodecylamine acts as a gallery expander and silylation catalyst. The evaporation of ethanol from the dispersion yields well-ordered silylated montmorillonites with large basal spacing between 1.50 and 4.20 nm. Solid-state $^29Si$ CP MAS NMR of the silylated samples showed $Q^2\;and\;Q^3$ signals as well as $T^2\;and\;T^3$ signals. The increase in the relative intensity of $Q^3\;for\;Q^2$ and the appearance of $T^2\;and\;T^3$ signals was attributed to the grafting of 3-aminopropyltriethoxysilane to the interlayer surface silanol groups.

GC/MS를 이용한 식품중 Saccharin의 분석에 관한 연구 (GC/MS Analysis of Saccharin in Foods)

  • 노동석;김승기;이정애;정현숙;유보경;박종세
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제10권4호
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    • pp.239-247
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    • 1995
  • Analytical method for saccharin in foods was developed using gas chromatography/mass spectrometry(GC/MS). Methylation with diazomethane, acetylation with MBTFA, and silylation with MSTFA and MTBSTFA were compared. Methylation of saccharin produced N-methylated saccharin as the major product and O-methylated saccharin as the minor one. Silylation of saccharin with MSTFA and MTBSTFA reasulted in the formation of the correponding O-silylated products, respectively. The derivatization of saccharin was optimized with MSTFA. The ions at m/z 240, 255, and 166 were monitored to characterize saccharin.

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니켈 촉매를 이용한 1,1'-Bis(dimethylsilyl)ferrocene과 Carbonyl 화합물의 Silylation 반응 (Nickel Catalyzed Silylation Reaction of Carbonyl Compounds with 1,1'-Bis(dimethylsilyl)ferrocene)

  • 공영건;이정현
    • 대한화학회지
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    • 제46권2호
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    • pp.139-144
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    • 2002
  • 니켈 착물을 촉매로 사용한 1,1´-Bis(dimethylsilyl)ferrocene [1]과 carbonyl 화합물 -benzaldehyde, 4-cyanobenzaldehyde, trimethylacetaldehyde, acetophenone과 benzophenone-은 3-oxa-2,5-disilacyclo-1,1′-ferrocene을 생성하였다. 이와 대비되게 동일한 반응조건에서 화합물 [1]과 isobutyraldehyde의 반응에는 1,1′-bis(dimethylsilyl)ferrocene의 Si-H 결합에 2개의 aldehyde ligand가 이중 삽입된 생성물이 형성되었다.

자가치유성을 갖는 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조: 1. 3-aminopropyltriethoxysilane에 의한 몬모릴로나이트(K-10)의 실란화 특성 및 XRD 분석의 기준에 따른 최적화 (Preparation of Self-repairing Polymer-modified Waterproofing Asphalt-montmorillonite Composite: 1. Silylation Characteristics of Montmorillonite (K-10) Using 3-aminopropyltriethoxysilane and its Optimal Condition According to a Criterion by XRD Analysis)

  • 이은주;이종훈;박유진;윤용근;임광희
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권3호
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    • pp.401-408
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    • 2017
  • 자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 XRD 분석을 통하여 제시하였다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 XRD 분석결과로서, Na-MMT-K는 K-10과 자연유래 또는 Ca-MMT에서 개질된 Na-MMT의 피크 특성들을 동시에 가지는 것이 확인되었다. 또한 S-Na-MMT-K도 동시에 두 개의 저면간격($d_{001}$) 특성들을 가짐이 관찰되었고, 그 중에서 부(001) 피크($2{\theta}=3.9{\sim}4.2^{\circ}$)와 주(001)피크($2{\theta}=8.838^{\circ}$ 근처)의 면적비(%)를 APS개질도에 대한 기준(criterion)으로 제시하였다. Na-MMT-K의 APS개질에 대한 반응전 APS 적정용해시간, 적정반응시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도는 각각 20 min, 2~3시간, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다.

자가치유성을 갖는 고분자개질 방수아스팔트-몬모릴로나이트 composite 제조: 2. 3-aminopropyltriethoxysilane에 의한 몬모릴로나이트(K-10)의 실란화 최적화 검증 (Preparation of Self-repairing Polymer-modified Waterproofing Asphalt-montmorillonite Composite: 2. Validation of Optimized Silylation of Montmorillonite (K-10) Using 3-aminopropyltriethoxysilane)

  • 이은주;이종훈;임광희
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제55권3호
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    • pp.409-418
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    • 2017
  • 자가치유성을 갖는 고분자개질 빙수아스팔트-몬모릴로나이트(MMT) composite 제조를 위하여 양이온($Na^+$)교환 처리된 K-10 (Na-MMT-K)에 대한 3-aminopropyltriethoxysilane (APS) 개질의 특성을 규명하고 적정개질조건을 FTIR, XRD, NMR 및 TGA 등의 분석을 통하여 제시되었다. APS 개질된 Na-MMT-K (S-Na-MMT-K)에 대한 FTIR 분석에서 실란화 반응과 관련된 실록산 결합(Si-O), 아민기, -$CH_2$- 및 -OH 기의 피크의 세기를 비교하였다. 그 결과로서 적정 반응시간, 적정교반시간, 적정농도 및 적정반응온도는 각각 2~3 h, 20 min, 7.5 w/v% 및 $50^{\circ}C$가 도출되었다. 또한 TGA 결과로부터 도출된 적정개질조건도 FTIR 분석에서 도출한 적정개질조건과 거의 일치하였다. 이 도출된 적정개질조건들은 Lee 등의 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)에 의해 도출된 적정반응시간, 적정교반시간, 적정 APS농도 및 적정반응온도와 거의 일치하였다. 따라서 XRD 분석에서 제시된 기준(criterion)이 검증되었다.

초임계이산화탄소를 이용한 플라즈마 손상된 다공성 저유전 막질의 복원 (Repair of Plasma Damaged Low-k Film in Supercritical Carbon Dioxide)

  • 정재목;임권택
    • 청정기술
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    • 제16권3호
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    • pp.191-197
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    • 2010
  • 초임계이산화탄소에서 실릴화제를 사용하여 반응시간, 압력, 온도를 변화하며 플라스마에 의해 손상된 다공성 p-SiOCH 필름의 실릴화 보수반응을 진행하였다. FT-IR 분석 결과 $3150{\sim}3560cm^{-1}$ 영역의 $SiOH/H_2O$ 특성밴드의 감소는 다소 확인할 수 있었지만, 메틸화 peak의 변화치는 관찰하기 어려웠다. 그러나 실릴화에 따른 표면 소수성은 빠른 반응시간 내에 복원되었다. 내부 복원반응을 효과적으로 유도하기 위하여 열 전처리 공정을 상압 또는 진공 조건에서 진행하였으며, 전처리에 따라 표면 접촉각이 약간 상승하였고, 뒤이은 초임계 실릴화반응으로 표면 소수성이 완전히 복원되는 것을 관찰하였다. 플라스마 손상과정에서 표면 내부 메틸기의 감소가 나타나지만 실릴화 보수반응에 따라 메틸기의 복원은 눈에 띄게 나타나지 않음을 FT-IR, spectroscopic ellipsometry 와 secondary ion mass spectroscopy의 분석결과를 통하여 확인하였다. 막질에 대한 Ti 증착 후 glow discharge spectrometry로 내부 Ti 원소를 분석한 결과, 초임계 실릴화반응을 통하여 손상된 p-SiOCH막질의 열린 기공의 봉인효과가 나타나는 것을 확인하였다.