Magnesium hydroxide-melamine core-shell particles were prepared through the coating of melamine monomer on the surface of magnesium hydroxide in the presence of phosphoric acid. The melamine monomer was dissolved in hot water but recrystallized on the surface of magnesium hydroxide by quenching to room temperature in the presence of phosphoric acid. The core-shell particle was applied to low-density polyethylene/ ethylene vinyl acetate (LDPE/EVA) resin by melt-compounding at $180^{\circ}C$ as flame retardant. The effect of magnesium hydroxide and melamine content has been studied on the flame retardancy of the core-shell particles in LDPE/EVA resin according to the preparation process and purity of magnesium hydroxide. Magnesium hydroxide prepared with sodium hydroxide rather than with ammonia solution revealed higher flame retardancy in core-shell particles with LDPE/EVA resin. At 50 wt% loading of flame retardant, core-shell particles revealed higher flame retardancy compared to that of the exclusive magnesium hydroxide in LDPE/EVA composite, and it was possible to satisfy the V0 grade in the UL-94 vertical test. The synergistic flame retardant effect of magnesium hydroxide and melamine core-shell particles was explained as being due to the endothermic decomposition of magnesium hydroxide and melamine, which was followed by the evolution of water from the magnesium hydroxide and porous char formation due to reactive nitrogen compounds, and carbon dioxide generated from melamine.
본 연구는 3종의 기능성 마이크로 캡슐을 제조하고 이 기능성 마이크로 캡슐을 이용하여 기능성 샴푸를 제조하였다. 구체적으로는 (1) 코아-멘톨, 쉘-멜라민 수지로 제조로 된 기능성 마이크로 캡슐, (2) 코아-멘톨, 쉘-레시틴, (3) 코아-시나몬 오일, 쉘-레시틴로 합성한 기능성 마이크로 캡슐이다. 제조한 기능성 마이크로 캡슐의 크기 및 형태 평가는 광학현미경, SEM 및 DLS를 통해 수행한 결과 0.1~0.2 ㎛의 크기와 원형형태의 마이크로 캡슐임을 확인할 수 있었다. 따라서, 제조된 기능성 마이크로캡슐을 이용하여 기능성 샴푸를 제조하고, 이 제조된 기능성 샴푸를 직접 사용하여 두피 온도를 측정한 결과, 두피 온도가 3~4 ℃ 떨어지는 사실을 알 수 있었다. 이는 코아 물질이 휘발하면서 나타나는 현상으로 예측된다. 추후, 기능성 샴푸의 인체 사용 시 두피의 모공 변화 등을 측정할 예정이다.
카본나노튜브(CNT)와 폴리아닐린(PANI)과 같은 도전성물질의 서스펜션을 함유한 마이크로캡슐이 멜라민과 포름알데히드의 in situ 중합법에 의해 제조되었다. 평균직경 $10-20{\mu}m$의 안정된 마이크로캡슐이 관찰되었으며, 이 마이크로 캡슐의 표면 모폴로지와 화학구조, 열적특성을 광학현미경, 주사전자현미경(SEM), 적외선 분광분석(FT-IR), 열중량분석(TGA) 등으로 측정하였다. 테트라클로로에틸렌과 아이소파 G (isopar-G) 및 CNT나 PANI로 구성된 도전성물질 서스펜션을 함유한 마이크로캡슐의 전기전도도를 캡슐벽을 깨뜨린 후 측정하였다. 마이크로캡슐의 심물질인 CNT나 PANI의 양이 증가할수록 측정된 전류는 증가하였다. 분쇄된 캡슐의 심물질의 전도도를 측정한 결과는 CNT나 PANI가 캡슐이 깨졌을 때, 빠져나온 심물질인 전도성 물질이 단락된 서킷을 연결해 줄 수 있는, 자기치유형 전자재료 시스템에 폴리 멜라민 포름알데히드 베이스의 코어 쉘(core shell) 마이크로캡슐이 적용 가능한 것을 보여준다.
The objective of this research is to investigate the thermal behavior of microencapsulated phase-change materials(MEPCM), and a shell of melamine-formaldehyde. These PCM materials were tested using DSC and thermal data station. Fabrics with enhanced thermal properties were prepared by padding the fabrics with the microcapsules containing PCM and acryl binder. The rate of temperature increase was significantly decreased as the amount of MEPCM added on the surface of the fabrics increased.
심물질(core)이 상변화물질(Phase Change Material, PCM)이고, 벽물질(shell)이 멜라민 포름알데히드 수지인 마이크로 캡슐을 제조하였다. 제조된 캡슐의 크기가 아크릴 코팅(acrylic coating)의 물성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 PCM 캡슐의 크기를 $3{\sim}25{\mu}m$로 조절하여 제조하였다. 제조된 캡슐의 심물질 함량과 캡슐의 크기는 DSC와 SEM을 이용하여 확인하였다. 아크릴 에멀젼은 butyl acrylate, methyl metacrylate와 acrylic acid를 공중합하여 제조하였다. 제조된 PCM 캡슐과 아크릴 에멀젼을 혼합하여 필름으로 제조하였다. 캡슐의 크기가 작을수록 아크릴 코팅 필름 내에 캡슐이 잘 분산됨을 확인할 수 있었고, 캡슐의 크기가 클수록 필름 표면이 매끄럽지 않음을 관찰할 수 있었다. 필름의 수분 흡수율은 PCM 캡슐의 크기에 큰 영향을 받지 않았지만 필름의 인장 강도와 신율은 캡슐의 크기가 작을수록 증가하였다.
본 연구에서는 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 가교제가 혼합된 ENB 자가치료제에 melamine-urea-formaldehyde로 둘러싸인 마이크로캡슐을 제조하였다. 이때 자가치료제에는 빨간 색소를 첨가하여 관찰이 용이하도록 하였다. 마이크로캡슐의 열적 저항성과 캡슐의 크기 및 분포 그리고 형상을 관찰한 결과 우수한 캡슐이 제조된 것을 확인하였으며, 자가치료제에 빨간 색소의 첨가가 캡슐의 형성에 영향을 주지 않았다. 또한 마이크로캡슐과 Grubbs 촉매를 에폭시 코팅 층에 분산시킨 다음 이에 손상을 가하여 크랙을 유발하고 그것을 광학현미경으로 관찰한 결과, 크랙에 의해 캡슐이 파손되어 자가치료제가 흘러나와 크랙 면을 채우고 촉매와 반응하는 것을 알 수 있었다.
자기치유형 아스팔트를 구현하기 위하여 치유제로 디메틸페놀을 사용하여 내부층을 이루고 바깥층이 멜라민 수지로 이루어진 마이크로켑슐을 제조하였다. 마이크로캡슐이 내재된 아스팔트는 일반 아스팔트에 비해 높은 기계적 성질을 나타내었다. 그대로 길어질수록 마이크로캡슐이 함유된 아스팔트는 함유되지 않은 아스팔트보다 더 높은 충격 강도를 나타내었으며 15일의 휴식기간에 최초의 물성을 회복하였다. 이는 X-선 사진에서 보듯이, 깨어진 아스팔트 경계면에 있던 마이크로캡슐이 아스팔트와 동시에 깨지면서 캡슐 안에 있던 단량체인 디메틸페놀이 흘러나와 외부의 반응촉매 투입 없이 아스팔트 자체의 금속촉매와 아민촉매 및 공기 중의 산소분자에 의하여 열가소성 고강성 플라스틱 고분자인 폴리페닐렌옥사이드가 자율적으로 중합되면서 깨어진 아스팔트의 경계면을 메우면서 최초의 물성으로 복구된 것이다. 이는 마이크로캡슐을 함유한 아스팔트는 자가복구능을 갖고 있음을 의미한다.
A series of microcapsule were synthesized by using several PCM(Phase Change Material) as a core material and gelatin/arabic gum, melamine/formaldehyde as a shell material. Coacervation technique and in situ polymerization were adopted in synthesizing microcapsules. In the microencapsulation by coacervation, tetradecane and octadecane were used as core materials. In the microencapsulation by situ polymerization tetradecane, pentadecane, hexadecane, heptadecane, octadecane, and nonadecane were used as core material. The synthesized microcapsule was examined to observe the shape of the microcapsule. The particle size analysis was performed by particle size analyzer. The thermal properties(e.g. melting point, heat of melting, crystallization temperature, heat of crystallization, differences between melting point and crystallization temperature) were obtained by DSC(Differential Scanning Calorimeter). The stirring rate effect was investigated during the microencapsulation. It was found that with increasing the stirring rate much smaller microcapule was produced. However, this did not necessarily lead to formation of spherical microcapsule.
본 연구에서는 자가치료용 마이크로캡슐이 함유된 복합재의 경우 함유된 마이크로캡슐이 복합재의 기계적 특성과 열안정성에 미치는 영향을 실험적으로 고찰하였다. 이를 위해 melamine-urea-formaldehyde(M-U-F) 박막을 갖는 $70{\sim}130{\mu}m$ 직경의 마이크로캡슐들이 함유된 인장시편과 굽힘시편을 에폭시 수지와 폴리에스터 수지로 제작하였다. 이때 마이크로캡슐의 함유량은 0 wt%, 0.5 wt%, 1.0 wt%이다. 인장시험과 굽힘시험을 통해 마이크로캡슐이 함유된 수지시편의 기계적 특성을 평가하였으며 열중량 분석시험을 통해 마이크로캡슐이 함유된 수지시편의 열안정성을 평가하였다. 연구결과에 따르면 인장탄성계수는 마이크로캡슐의 함유에 큰 영향을 받지 않지만 인장강도는 인장탄성계수에 비해 마이크로캡슐의 함유에 민감하게 나타났다. 그러나 인장강도의 저하는 마이크로캡슐의 함유량에 선형적으로 비례하지는 않았으며 굽힘시험의 결과에서도 유사한 양상이 관찰되었다. 또한 온도 변화에 따른 마이크로캡슐이 함유된 수지시편의 무게 변화는 마이크로캡슐이 함유되지 않은 수지시편의 경우와 유사하여 마이크로캡슐을 수지에 함유시키더라도 열안정성에는 큰 영향이 없음을 알 수 있었다.
폐기물의 재활용을 도모하기 위해 음식점이나 정육점에서 폐기되는 뼈(골분)를 합판용 접착제의 충전제로서 이용 가능성을 검토하였다. 현재 업계에서 합판의 제조에 사용되고 있는 3종의 접착제(UMF, UF 및 PF수지)에 대해 3종의 골분(소골분, 돼지골분 및 조개골분)을 첨가하여 제조한 라티에타파인 합판의 접착성능을 기존의 소맥분과 비교하였다. 3수지에서 모두 소맥분을 전부 소골분, 돼지골분 및 조개골분으로 각각 대체한 합판의 접착성능은 상태나 습윤 강도 및 목파율 모두 소맥분 첨가 합판보다 낮았다. 따라서 소맥분을 전혀 첨가하지 않고 골분으로 모두 대체하는 것은 곤란하였다. 그러나, 소맥분의 절반을 소골분과 돼지골분으로 각각 대체하여 제조한 합판의 성능은 소맥분을 사용한 합판과 거의 동등하거나 오히려 우수한 내수성능을 발휘하여 소맥분과 병용해서 사용하면 충분히 이용이 가능할 것으로 생각된다. 소맥분과 병용한 경우, 3종의 골분 중에는 조개골분을 첨가하여 제조한 합판 보다는 소골분과 돼지골분을 첨가한 합판의 성능이 우수하였으며, 소골분과 돼지골분 간에는 큰 차이가 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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