• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.666-674
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• 2000

본 연구는 기체크로마토그래피-질량분석법을 이용한 생물시료 중 polybrominated biphenyls(PBBs)의 분석법을 설명하였다. 생물 시료 중 PBB류는 40mL 아세톤과 80mL의 헥산 혼합용매에서 초음파추출기 20분간 교반하여 추출하였다. 추출액 중 존재하는 지질성분은 농축 황산용액으로 분해한 후 PBB류는 Florisil 컬럼으로 정제하였다. PBB류를 정량분석하기 위하여 정제액은 GC/MS-selected ion monitoring 방법에 의해 분석하였다. 본 실험 조건하에서 전반적인 PBB류의 추출율은 77-111%로 나타났다.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.592-600
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• 2000

담즙내 지방산의 농도와 그 조성이 콜레스테롤의 과포화와 마찬가지로 담석 형성 과정에 관련이 있는 것으로 여겨지고 있다. 본 연구에서는 gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 이용하여 담즙내 23종의 지방산 동시 분석을 시도하였다. 전처리 과정의 첫 단계로 유리 지방산과 인지질 지방산을 분리하기 위해 aminopropyl column을 사용하였고 GC-MS에서의 검출을 위하여 유리 지방산은 MSTFA/TMCS 혼합액으로 유도제화를 실시하였으며 인지질 지방산의 경우는 염기를 이용한 가수분해를 실시한 뒤 위와 동일한 과정으로 유도제화하였다. 이 때의 회수율은 61.1-99.0% 이었으며 각각 3.1-25.6%와 3.8-27.0%의 within-a-day와 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상인과 담석증 환자의 담즙내에 존재하는 유리 및 인지질 지방산의 농도를 알아보았으며 이 때 각 물질들의 농도와 분포가 두 군간에 차이를 나타냄을 알 수 있었다.

• 분석과학
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• 제12권4호
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• pp.265-272
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• 1999

에스트로겐처럼 행동하여 호르몬 수용체와 결합하거나 세포의 신호전달 과정에 영향을 미침으로서 내분비계를 교란시킬 수 있는 환경 에스트로겐 19종 (phytoestrogen: 12종, mycoestrogen: 5종, synthetic estrogen: 2종)의 동시 프로필 분석을 시도하였다. Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)의 selected ion monitoring (SIM) 방법을 기본으로 하였으며, 액체-고체 추출, 효소 기수분해, 액체-액체 추출 그리고 trimethylsilyl (TMS)-ether 형태의 유도체화를 거치는 비교적 간편한 전처리 방법으로 47.6~99.5%의 회수율과 0.66~9.33%, 1.66~16.14%의 within-a-day 및 day-to-day 분석의 RSD 값을 얻었다. 이 방법을 적용하여 정상 성인 여성과 남성의 뇨 시료에 존재하는 대상 물질들의 농도범위를 결정함으로서 환경 에스트로겐의 영향을 평가하는데 기준이 될 수 있는 한국인 정상인 참고치를 설정하였다.

• 분석과학
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• 제20권3호
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• pp.198-203
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• 2007

수용액상에 존재하는 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD)의 LC-MS를 이용한 분석방법을 개발하였다. 수용액 시료에 수산화나트륨 용액을 첨가하여 강알칼리 상태를 유지시킨 후, 3-MCPD의 유도체화를 위하여 benzoyl chloride $25{\mu}L$을 넣어 직접 반응시켰다. 반응 후 유도체를 pentane으로 추출하여 LC-MS의 selected ion monitoring (SIM) 법으로 정량하였다. 분석결과 검량선은 $1.0-100{\mu}g/mL$ 농도범위에서 $r^2=0.992$의 상관관계 계수를 갖는 좋은 직선성을 나타내었으며, 검출한계는 $0.01{\mu}g/mL$ 이하였다. LC-MS에 의한 분석방법의 회수율은 92.3-98.0%이었다.

• 한국연초학회지
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• 제36권1호
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• pp.12-19
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• 2014

A matrix solid-phase dispersion (MSPD) method was developed for extracting and cleaning-up the selected agrochemicals in tobacco using gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring (GC/MS-SIM). Different parameters of the method were investigated and optimized, such as the type of solid-phase (alumina, $C_{18}$ and Florisil) and eluent (acetone, acetonitrile, ethylacetate and n-hexane). The best results were obtained using 0.5 g of tobacco sample, 1.0 g of $C_{18}$ as dispersant sorbent, 1.0 g of Florisil as clean-up sorbent and acetonitile saturated with n-hexane as eluting solvent. The method was validated using tobacco samples fortified with agrochemicals at their different concentration levels. This method gave good linearity for the selected agrochemicals of ranging from $0.01{\mu}g/mL$ to $0.1{\mu}g/mL$. Recoveries of the selected agrochemicals in tobacco were more than 80 % and reproducibilities were found to be better than 10 % RSD. Those results suggested that the analytical procedure including MSPD method in combining with GC/MS could be applicable to the rapid determination often the selected agrochemicals in tobacco.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제32권4호
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• pp.1221-1227
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• 2011

Ethyl pyruvate (EP) is known as a scavenger of reactive oxygen species (ROS) in the body through its role in the donation of diketone groups to metals to form an EP-metal complex. In order to develop a method for the quantification of EP in biological media, a sensitive and specific, high-performance liquid chromatographyelectrospray ionization-mass spectrometry (HPLC-ESI/MS) method is used to determine the EP-alkali metal ion binding species. The analyte was separated on a ZORBOX SB-C8 ($3.5{\mu}m$, $30mm{\times}2.1mm$ I.D.) column and analyzed in selected ion monitoring (SIM) mode with a positive ESI interface using the m/z 255 $[2M + Na]^+$ ion. The method was validated over the concentration range of $0.5-60.0\;{\mu}g$/mL under 1/9 (v/v) of acetonitrile/methanol solvent system with flow rate 0.05 mL/min. The limit of quantification (LOQ) was $0.5{\mu}g$/mL.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.535-542
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• 2008

본 연구에서는 소고기와 우유에서의 클렌부테롤의 확인과 정량을 위하여 LC-ESI/MS/MS을 이용한 방법을 개발하였다. 클렌부테롤과 내부표준물질로 클렌부테롤-D9을 사용한 시료를 가수분해 한 후 에틸아세테이트로 추출하고 농축하였다. 그리고 추출물을 20% 메탄올에 용해하여 HLB 카트리지로 정제한 후 $C_{18}$ 칼럼을 이용한 LC-ESI/MS/MS로 분석하였다. 높은 감도를 얻기 위하여 positive ion mode에서 SRM(selected reaction monitoring)방법을 이용하였다. MS/MS의 SRM방법으로 클렌부테롤과 클렌부테롤-D9의 선구이온(precursor ion), 생성이온(product ion)을 각각 m/z 227${\rightarrow}$203, m/z 286${\rightarrow}$204로 분석한 결과 소고기에서의 클렌부테롤의 정량한계와 회수율은 각각 $0.2{\mu}g/kg$과 84.3~91.1%이었고, 우유에서의 정량한계와 회수율은 각각 $0.05{\mu}g/kg$과 87.7~98.3%이었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제4권1호
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• pp.18-20
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• 2013

Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.

• 약학회지
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• 제44권5호
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• pp.379-383
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• 2000

Stanozolol (STZ, 17$\alpha$-methyl-17$\beta$-hydroxy-5$\alpha$-androstano-(3,2-c) pyrazole), an anabolic steroid, is an abused drug by body-builders or atheletes, as well as medicine for treatment of aplastic anemia and vascular thrombosis. In human volunteers, the major urinary metabolite of STZ was reported to be 3'-hydroxystanozolol that was identified by gas chromatography-mass selective detector (GC/MSD). The objective of this experiment is to investigate the in vitro metabolism of STZ in liver S-9 faction of polychlorinated biphenyl-induced rats. Reaction mixture including STZ as substrate and the S-9 faction was extracted with diethyl ether and quantified by the selected ion monitoring mode of GC/MSD. The selected concentration of substrate STZ is 100 nmole and the selected time for incubation in the reaction mixture was determined to 60 min. The amount of 3'-hydroxystanozolol produced was increased by about 6-fold in the reaction medium including the liver S-9 fraction of polychlorinated biphenyl-induced rats, compared to that of untreated rats. Inhibitors of cytochrome P450, SKF-525A and 7,8-benzoflavone, decreased the production of 3'-hydroxystanozolol by about 89~100% and 65~75%, respectively; In conclusion, hydroxylation of STZ into 3'-hydroxystanozolol is confirmed by GC/MSD and is catalyzed by cytochrome P450.

• 분석과학
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• 제17권3호
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• pp.240-250
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• 2004

가스크로마토그래프-질량분석기를 사용한 물 시료 중 15종류의 휘발성 및 반휘발성 유기물질들의 고감도 및 빠른 분석법이 확립되었다. 물 시료는 200 mL를 분액깔대기에 넣고 pH 6.5에서 n-pentane 1 mL를 사용하여 추출하였다. Fluorobenzene과 1,2-dichlorobenzene-d4을 내부표준물질들로 사용하였고 혼합용액은 진탕기에서 5분간 추출하여 더 이상의 농축이나 정제과정 없이 GC-MS (selected ion monitoring)로 정량분석 하였다. 피크모양은 매우 좋았고, 작은 편차로서 75% 이상의 양호한 회수율을 보였고 검출한계는 0.5-10 ng/L의 분포를 보였다. 개발된 분석법으로 GC-MS 1대당 1일 40개의 시료 분석이 가능하고 매우 간단하여 숙련되지 않은 사람들도 쉽게 사용할 수 있어 각 정수장 등 현장에서 사용하기에 적합하다. 개발된 방법을 사용하여 한국의 한 호수와 3개 정수장의 원수 및 처리수에서 휘발성 및 반 휘발성 유기물질들을 모니터링 하였다. 한국의 한 호수와 3개의 정수장에서 시료를 채취하여 정량 분석한 결과 benzene, toluene, xylene, isopropylbenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, 1,2,4-trimethylbenzene, naphthalene과 2,4,6-trichlorophenol은 각각 0.4, 1.9, 1.3, 0.2, 1.8, 13.0, 1.7 그리고 $1.1{\mu}g/L$까지 검출되었으나 chlorobenzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, ethylbenzene, n-butylbenzene과 dibromochloropropane의 농도는 같은 기간 동안에 검출한계 이내의 값을 보였다. 이 화합물들의 정수처리과정에서의 제거효율을 조사한 결과 대부분은 정수처리과정에서 제거되는 것으로 조사되었다.