• 분석과학
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• 제26권5호
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• pp.307-314
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• 2013

셀레늄은 다양한 화학종으로 존재하며 그 농도와 형태에 따라 활성도나 생물학적 이용도가 달라지므로 식품에 대한 셀레늄 화학종의 정확한 분리 및 정량이 필요하다. 본 연구에서는 역상 (RP; reversed phase) 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC; high performance liquid chromatography)와 유도결합 플라즈마 (ICP; inductively coupled plasma) 질량분석법 (MS; mass spectrometry)을 사용하여 해산물 시료 중 셀레늄 화학종을 분리 검출 한 뒤에 후 컬럼 동위원소희석법 (post column isotope dilution)으로 정확히 정량 하였다. 시료 중 $^{80}Se$의 간섭요인인 $^{79}Br$을 제거하기 위해 고체상 추출법을 사용하여 대부분의 $^{79}Br$을 제거하였고 남아있는 $^{79}Br$은 수학적 보정식을 이용하여 보정해주었다. CRM (certified reference material) DOLT-4를 사용하여 셀레늄의 총량을 분석한 결과는 인증치와 잘 일치하였지만 각 화학종에 대한 정보는 비교할 수 없었다. 한국인 식탁에 오르는 대표적인 해산물 시료인 갈치, 삼치, 오징어, 등을 분석한 결과, 주된 셀레늄 화학종은 SeCys (selenocysteine)와 SeMet (selenomethionine)이었으며 각각은 0-661.6 mg/kg and 137.3-462.7 mg/kg의 농도로 존재함 을 알 수 있었다.

• 열처리공학회지
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• 제32권5호
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• pp.212-223
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• 2019

This study is to investigate the relationship between microstructural factors and tensile properties after aging heat treatment of the 15-5PH stainless steel at the temperature range of $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$ for various time. For the aging time of 2 hours, hardness showed maximum at $450^{\circ}C$ and then decreased with increasing aging temperature. While, hardness decreased gradually during aging $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$ from 1 hour to 5 hours but the hardness nearly unchanged until the 100 hours after 5 hours aging. When aging at $450^{\circ}C$, Cu atoms preferentially aggregated at the prior austenite grain boundaries and martensite lath boundaries, and Cu concentration at those boundaries was nearly unchanged even after aging for 100 hours. Therefore it was suggested that the coherency is still maintained after 100 hours aging at $450^{\circ}C$. Aging at $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$ results in an increase in the concentration of Ni at the martensite lath boundaries and prior austenite grain boundaries, resulting in the formation of reversed austenite. Especially, when aged at $550^{\circ}C$ for 100 hours, the concentration of Ni remarkably increased at those boundaries, and thus the microstructure of herring bone shape was appeared. Considering the migration of Ni atom to the lath boundaries and prior austenite grain boundaries, Ni atoms contributed greatly to the formation of reversed austenite. On the other hand, it was found that Cu atoms hardly moving to those boundaries may not be contributed to the formation of reversed austenite. When aging at $450^{\circ}C$, the coarsening of the precipitated Cu atoms proceeded very slowly with increasing aging time, therefore the decrease in strengths were small but the reduction area was considerably increased due to the softening of the matrix. At the aging temperature of $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$, the strengths decreased and the elongation and reduction area increased due to the appearance of the reversed austenite. Especially, the increase of reduction area was remarkable.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제21권4호
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• pp.267-273
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• 2004

에멀젼 구조가 변하는 에멀젼 변환은 이미 40년 전에 알려졌다. 에멀젼 변환에서는 O/W 에멀젼이 W/O 에멀젼으로, 또는 이와 반대로 구조가 변하므로 연석상과 분산상이 서로 바뀌게 된다. 그러나 3상 에멀젼에서는 이와 같은 에멀젼 변환뿐만 아니라 어떤 특정한 온도에서 연속상은 변하지 않고 분산상의 구조가 바뀌는 현상이 관찰되었다. 이 현상을 에멀젼이라고 불렀으며 에멀젼 전이가 일어나는 온도를 에멀젼 전이 온도라고 하였다. 에멀젼 전이는 이론적인 고찰의 결과이었으며 양친매성 분자/기름/물의 두 3성분계에 대해서 실험적으로 관찰하였다. 이는 이제까지 보고되지 않았던 새로운 현상이다. 본 논문에서는 에멀젼 전이와 에멀젼 전이를 비교 분석하였다.

• KSBB Journal
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• 제22권2호
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• pp.119-122
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• 2007

RP-HPLC에서 주요 변수인 이동상의 조성과 컬럼의 종류를 변화시켜 난백 단백질을 실험하였다. C4, C8 C18 컬럼을 비교 실험하여 C18 컬럼에서 가장 많은 피크를 보여 C18 컬럼을 선택하였다. 등용매 용리에서 ACN : water의 조성이 50 : 50에서 가장 많은 피크를 보여 이 결과를 토대로 기울기 용리를 하여 실험하였다. 기울기 용리에서 얻어진 4가지 피크를 확인하기 위하여 단일성분인 lysozyme와 ovalbumin의 체류시간을 측정하여 확인하였고 논문을 통해 2가지 피크를 예측할 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제36권5호
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• pp.697-708
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• 1992

역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.107-119
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• 1993

본 연구에서는 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 역상 액체 크로마토그래피에서 용리 거동을 조사하여 머무름 메카니즘을 연구하고 이들의 최적 분리 조건을 알아내었다. 중성의 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 머무름에 소용매성 효과가 크게 영향을 준다는 것을 알았다. 또한, 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 기하학적 구조가 머무름에 많은 영향을 준다는 것을 알았다. 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$보다는 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$가 비극성 정지상과 상호 작용할 수 있는 표면적이 더 크므로 더 늦게 용리된다. 컬럼의 온도를 $25{\sim}45^{\circ}C$까지 변화시키면서 각 이동상 조성에서 van't Hoff plot를 구한 결과 온도에 따른 머무름 메카니즘은 일정함을 알 수 있었다. 이동상의 조성변화에 따라 용질의 머무름 메카니즘이 변화하는가를 알아보기 위하여 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상을 조사하였다. 메탄올-물 용매의 조성이 40~70%로 변할 때 팔면체 구조인 $Rh(acac)_3$, $Ir(acac)_3$와 평면 사각형 구조인 $Pd(acac)_2$, $Pt(acac)_2$는 각각 엔탈피-엔트로피 상쇄 현상이 관찰되었으므로 머무름 메카니즘이 킬레이트의 구조에 따라 일정함을 알았다. 아세토니트릴-물 용매 조성이 30~60%로 변할 때는 엔탈피-엔트로피 상쇄 형상이 관찰되지 않았으므로 머무름 메카니즘이 복잡함을 알았다. 백금족 금속-아세틸아세톤 킬레이트들의 최적 분리 조건은 40% 메탄올, polymeric C18 컬럼, $45^{\circ}C$이다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제49권6호
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• pp.829-834
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• 2011

난백에 함유된 lysozyme은 용균작용을 하며 ovalbumin은 면역계에서 항원으로써 역할을 한다. 난백분석에는 일반적으로 전기영동, 겔 투과 크로마토그래피, reversed-phase HPLC(RP-HPLC)를 사용하는데 신속한 분석을 위해 RPHPLC가 사용된다. HPLC 컬럼으로 C18 컬럼(Agilent, USA)을 사용하였다. 최적의 분리조건을 찾기 위해 이동상의 조성과 온도를 변화하였고 용량인자, 분리도를 계산하여 그 값을 비교하였다. 등용매 용리에서 acetonitrile(ACN), distilled ater(DW), trifluoroacetic acid(TFA)의 이동상 부피비를 30/70/0.1~60/40/0.1로 ACN 부피비를 10%씩 증가시키며 실험하였고 이 때 온도는 $20^{\circ}C$이었다. 기울기 용리에서는 ACN과 증류수의 비율을 20분 동안 10/90~60/40으로 증가시켰고 20, 30, $40^{\circ}C$의 온도변화를 주었다. 등용매 용리에서 이동상 조성이 50/50/0.1일 때 세 개의 피크로 분리되었고 개의 피크 중 첫 번째 피크가 lysozyme, 세 번째 피크가 ovalbumin임을 확인하였다. 기울기 용리에서는 온도가 $30^{\circ}C$일 때 네 개의 피크가 나왔으며 네 개의 피크 중 첫 번째 피크가 lysozyme, 세 번째 피크가 ovalbumin임을 확인하였다.

• 대한화장품학회지
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• 제19권1호
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• pp.20-30
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• 1993

본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.

• 대한전자공학회논문지TC
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• 제41권11호
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• pp.17-23
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• 2004

본 논문에서는 전 디지털 모뎀의 기저 대역 전송 신호를 IF 출력 신호로 주파수 변환하는 모듈에서 발생하는 국부발진 누설 신호를 역 위상 기법을 사용하여 제거하고, aperture 개방형 루프 공진기로 구성되는 광대역 필터를 구성하여 낮은 군지연과 높은 대역 제한 특성을 갖는 광대역 IF 인터페이스 모듈을 설계하고 제작하였다. 45 Mbps 및 155 Mbps 전 디지털 모뎀을 위한 광대역 IFIU는 전송 대역과 밀접하여 간섭 신호로 작용하는 국부발진 신호의 누설 신호를 -60 dBc 이하로 억압하였으며, 각각의 전송율에 대한 IFIU의 군 지연은 15 ns와 8 ns의 낮은 특성으로 구현하였다. L-대역 중심 주파수와 150 MHz 대역통과 특성을 갖는 모듈의 이득 평탄도는 2 dB 이내의 특성으로 광대역 위성통신 시스템 전송에 필요한 요구 조건을 만족하였다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제55권4호
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• pp.263-266
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• 2012

면실박으로부터 단백질을 추출한 후 단백질 가수분해효소인 Flavourzyme으로 가수분해를 실시하여 면실박 단백질 가수분해물을 얻었고, 가수분해 정도는 trinitrobenzenesulfonic acid 방법과 Sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis를 통해 측정하였다. 면실박 단백질 가수분해물은 한외여과에 의하여 3 kDa 이하로 cut-off하였고, Q-Sepharos fast flow, Sephadex G-15, reversed-phase high performance liquid chromatography를 이용하여 Fe, Ca-binding 펩타이드를 분리하였다. 그 결과 철분과 칼슘 결합력이 가장 높은 분획 51을 얻을 수 있었고, 이렇게 얻어진 Fe, Ca-binding 펩타이드는 향후 기능성 식품 소재로써 활용될 수 있다고 판단된다.