The reactions between organic halides$(CCl_4,\;C_6H_5Br,\;C_6H_5Cl,\;C_6H_5I)$ and amines $(C_6H_5NH_2,\;R_2NH,\;R_3N,\;(CH_2)_5NH,\;pyridine)$ were studied under mixed u.v. irradiation. The modes of reactions were examined by means of gas chromatography and product-reactant ratio determination. The reaction of $CCl_4$ with amines give chloroform and hexachloroethanes, and the reaction of aromatic halides with amines gave biphenyl and benzene. In each series of reaction there obtained mainly corresponding amine hydrohalides, but no amination products. The reactivity was in the order of the basicity of amines and of the reactivity of organic hahides, except in the case of cyclic tertiary amine. The result was interpreted as a non-chain photodecomposition process. A competitive proton abstraction reaction path via the formation of a change transfer complex was proposed as the reaction mechanism.
Nano-scaled metal oxides have been attractive materials for sensors, photocatalysis, and dye-sensitization for solar cells. We report the controlled synthesis and characterization of single crystalline $TiO_2$ nanowires via a catalyst-assisted vapor-liquid-solid (VLS) and vapor-solid (VS) growth mechanism during TiO powder evaporation. Scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM) studies show that as grown $TiO_2$ materials are one-dimensional (1D) nano-structures with a single crystalline rutile phase. Also, energy-dispersive X-ray (EDX) spectroscopy indicates the presence of both Ti and O with a Ti/O atomic ratio of 1 to 2. Various morphologies of single crystalline $TiO_2$ nano-structures are realized by controlling the growth temperature and flow rate of carrier gas. Large amount of reactant evaporated at high temperature and high flow rate is crucial to the morphology change of $TiO_2$ nanowire.
Microprocessor technology now relies on copper for most of its electrical interconnections. Because of the high diffusivity of copper, Atomic layer deposition (ALD) $TaN_x$ is used as a diffusion barrier to prevent copper diffusion into the Si or $SiO_2$. Another problem with copper is that it has weak adhesion to most materials. Strong adhesion to copper is an essential characteristic for the new barrier layer because copper films prepared by electroplating peel off easily in the damascene process. Thus adhesion-enhancing layer of cobalt is placed between the $TaN_x$ and the copper. Because, cobalt has strong adhesion to the copper layer and possible seedless electro-plating of copper. Until now, metal film has generally been deposited by physical vapor deposition. However, one draw-back of this method is poor step coverage in applications of ultralarge-scale integration metallization technology. Metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) is a good approach to address this problem. In addition, the MOCVD method has several advantages, such as conformal coverage, uniform deposition over large substrate areas and less substrate damage. For this reasons, cobalt films have been studied using MOCVD and various metal-organic precursors. In this study, we used $C_{12}H_{10}O_6(Co)_2$ (dicobalt hexacarbonyl tert-butylacetylene, CCTBA) as a cobalt precursor because of its high vapor pressure and volatility, a liquid state and its excellent thermal stability under normal conditions. Furthermore, the cobalt film was also deposited at various $H_2/NH_3$ gas ratio(1, 1:1,2,6,8) producing pure cobalt thin films with excellent conformality. Compared to MOCVD cobalt using $H_2$ gas as a reactant, the cobalt thin film deposited by MOCVD using $H_2$ with $NH_3$ showed a low roughness, a low resistivity, and a low carbon impurity. It was found that Co/$TaN_x$ film can achieve a low resistivity of $90{\mu}{\Omega}-cm$, a low root-mean-square roughness of 0.97 nm at a growth temperature of $150^{\circ}C$ and a low carbon impurity of 4~6% carbon concentration.
Using SHS(Self-propagating High-temperature Synthesis) method, the optimum synthetic condition of titanium carbonitride was established by controlling the parameters such as relative density of mixture (Ti+C), nitrogen pressure, additive amounts of titanium hydride(TiH1.924) and protecting heat loss. Under 1 atm nitrogen pressure, nitridation ratio with changing relative density of the sample compacts has a maximum (87.2%) at about 55%, and in the case of enveloping the pellet with a quartz tube, the highest nitridation ratio of 90% was obtained at about 68%. At relative density of 55%, nitridation ratio with the nitrogen pressure has a miximum (87.3%) at 7 atm. As the amounts of additive titanium hydride increased, nitridation ratio decreased at below 7 atm nitrogen pressure and, increased at above this pressure until percent of addition percent reached 15 wt% and decreased abruptly upon futher increases in titanium hydride. In the synthesis of TiCxNy by combustion reaction, heat transfer from combustion zone to preheating zone and nitrogen gas penetration into the compact were found to be important factors affecting the TiCxNy formation. It was difficult to obtain high nitridation ratio when the conbustion temperature was either too high or too low, and it seems that the retention of high temperature after a combustion wave sweeped through the reactant mixture pellet is critical to obtain a satisfactory nitridation ratio.
초고집적 반도체 회로에서 Cu를 배선으로 쓰이기 위한 Cu 금속과 Si 기판사이의 확산방지막으로써 Zr(Si)N 박막을 연구하였다. Zr(Si)N 박막증착은 DC magnetron sputter으로 $Ar/N_2$의 혼합 gas를 사용한 reactive sputtering 방법을 이용하였다. 상온에서 ZrN 박막 증착시 Ar gas와 NE gas 비율이 48 : 2일 때 가장 낮은 비저항값을 가졌으며, 증착시 기판의 온도의 증가에 따라서 비저항값이 낮아졌다. 비저항값이 감소된 ZrN 박막일수록 (002)면의 방향성을 갖는 결정이 성장되었다. ZrN 박막의 Cu 확산방지 특성은 ZrN 박막에 Si을 첨가함으로써 개선될 수 있으며 지나치게 첨가될 경우에는 오히려 확산방지 특성이 감소되었다. 접착력 특성에서는 ZrN에 Si의 함유량이 증가함에 파라 개선되었다. 증착막의 특성은 XRD, 광학 현미경, scretch tester 그리고 $\alpha$-step 등을 사용하여 분석하였다.
The configuration of the flow channel on a bipolar plate of a proton exchange membrane fuel cell(PEMFC) for efficient reactant supply has great influence on the performance of the fuel cell. Recent demand for higher energy density fuel cells requires an increase in current density at mid voltage range and a decrease in concentration overvoltage at high current density. Therefore, an interdigitated flow channel where mass transfer rate by convection through a gas diffusion layer is greater than the mass transfer by a diffusion mechanism through a gas diffusion layer was recently proposed. This study attempts to analyze the i-V performance, mass transfer and pressure drop in interdigitated flow channels by developing a fully three dimensional simulation model for PEMFC that can deal with anode and cathode flow together. The results indicate that the trade off between performance and pressure loss should be considered for efficient design of flow channels. Although the performance of the fuel cell with interdigitated flow is better than that with conventional flow channels due to a strong mass transfer rate by convection across a gas diffusion layer, there is also an increase in friction due to the strong convection through the porous diffusion layer accompanied by a larger pressure drop along the flow channel. It was evident that the proper selection of the ratio of channel and rib width under counter flow conditions in the fuel cell with interdigitated flow are necessary to optimize the interdigitated flow field design.
The effects of reaction temperature and flow rate of reactants on the methane conversion, product selectivity, product ratio, and carbon deposition were investigated with 13wt% Ni/MgO catalyst. Reaction temperatures were changed from 600 to $850^{\circ}C$, and reactants flow rates were changed from 100 to 200 mL/mim. There were no significant changes in the methane conversion observed in the range of temperatures used. It is possibly stemmed from the nearly total exhaustion of oxygen introduced. The selectiveties of hydrogen and carbon monoxide did not largely depend on the reaction temperature. The selectivities of hydrogen and carbon monoxide were 96 and 90%, respectively. Carbon deposition observed was the smallest at $750^{\circ}C$ and the largest at $850^{\circ}C$. It is found that the proper reaction temperature is $750^{\circ}C$. The best reactant flow rate was 150 ml/min.
A premixed-compression-ignition engine has been studied to improve the efficiency and to decrease exhaust emissions. However those systems have some difficulties for controlling combustion process. Radical is an activated chemical species formed by a chemical chain reaction between reactant and product. When the chain reactions occur, the energy bond of species is broken easily by the released radicals. The combustion chamber of the premixed-compression-ingnition engine is consist of a main chamber with lean premixture and a subchamber with rich premixture. Those are connected by narrow cylinderical connections. With ignition start in the subchamber, many different kinds of radical is jetted into the main chamber. The premixed gas in main chamber is quickly burned up by the radical ignition in multi-pionts. In this paper, the combustion phenomena in a constant volume combustor having a radical injector are numerically analyzed. The some constants in the reaction rate equation are adjusted by the experimental results tested in the same geometrical chamber. The code is applied on the two combustors in a wide range of equivalence ratio. The results show that the burning time is much shorter in the combustor having radical injector.
The catalytic steam reforming of toluene, a major component of biomass tar, was studied using several catalysts at various temperatures $400-800^{\circ}C$, kind of metal, and metal loading content. Ru and K promoted Ni-base catalyst were prepared, and used for steam reforming of toluene with steam/toluene molar ratio of 25. Concentration of toluene in reactant flow is $30g/Nm^3$ that is usual content of tar from biomass gasifier. The result from experiments showed that $H_2$ content in product gas and toluene conversion increased with temperature. Where in high temperature range, CO and $CO_2$ content in product gas were affected mainly by Boudouard reaction. Ni/Ru-K(3wt%)/$Al_2O_3$ catalyst showed best performance on steam reforming of toluene than used catalysts in this study at whole temperature. Catalysts have been characterized by XRD, TG. XRD analysis displayed that Ni particle size on Ni/Ru-K (3wt%)/$Al_2O_3$ catalyst was 29.4nm. Activation energy of Ni/Ru-K (3wt%)/$Al_2O_3$ catalyst was calculated 36.8kJ/mol by Arrhenius plot.
본 연구에서는 메탄으로부터 합성가스를 만드는 자열 개질(Autothermal reforming)반응 특성을 Ni (15 wt%)-Ru (1 wt%)/$Al_2O_3$-MgO 금속모노리스 촉매체와 전기 발열식 촉매를 사용하여 조사하였다. 자체 가동 형 반응기는 자열 개질 반응기에 $700^{\circ}C$ 반응물을 공급하는데 걸리는 start-up 시간이 2분 이내였다. 반응물의 $O_2/CH_4$와 $H_2O/CH_4$ 비가 메탄의 전환율과 반응기의 온도 분포에 미치는 영향은 매우 크다. 반응기의 온도는 $H_2O/CH_4$ 비가 감소할수록 흡열반응에서 발열반응으로 전환되어 증가한다. 또한 $H_2O/CH_4$ 비가 증가함에 따라 수성가스화 전이반응에 의하여 생성물 중에 $CO_2$양이 증가한다. $GHSV=10,000\;h^{-1}$, 반응물 조성($H_2O/CH_4=0.6$과 $O_2/CH_4=0.5$)의 자열 개질반응에서, 97%의 메탄의 전환율을 얻었으며, 반응기의 온도는 $600^{\circ}C$로 유지되었다. 이 반응조건에서 170 cc 금속모노리스 촉매체를 충진한 반응기에서 자열개질 반응으로 생성된 최대 합성가스의 유량은 $0.94\;Nm^3/h$ 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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