In textile industries, waste effluent containing zinc is generated during the manufacture of rayon yarn from the wood pulp or cotton linters. Due to the strict environmental regulations and the presence of toxic metallic and other constituents, the discharge of industrial effluents in the sewage or disposal of solid sludge as landfill is restricted. Before recycling of zinc as zinc sulphate solution to the spinning-bath of the rayon manufacturing plant the zinc sulphate solution must be free from calcium, which is deleterious to the process as gypsum precipitates with the increase in concentration and forms scale in the bath. In the present work an attempt has been made to develop a process following solvent extraction technique using thiophosphinic extractants, Cyanex 272 and 302 modified with isodecanol and diluted in kerosene to recover zinc from rayon effluent. Various process parameters viz. extraction of zinc from different concentration of solution, distribution ratio, selective extraction, O/A ratio on extraction and stripping from the loaded organic, complex formation in the organic phase etc. have been studied to see the feasibility of the process. The extractant Cyanex 302 has been found selective for the recovery of 99.99% of zinc from the effluent above equilibrium pH 3.4 maintaining the O/A ratio of 1/30 leaving all the calcium in the raffinate. It selectively extracted zinc in the form of complex $[R_{2}Zn.3RH]_{org}$ and retained all the calcium in the aqueous raffinate. The zinc from the loaded Cyanex 302 can be stripped with 10% sulphuric acid at even O/A ratio of 10 without affecting the stripping efficiency. The stripped solution thus obtained could be recycled in the spinning bath of the rayon plant. The raffinate obtained after the recovery of zinc could be disposed safely without affacting environment.
리모넨은 오렌지 향이 있는 천연의 키랄 화합물로 주로 감귤껍질과 레몬껍질에 함유되어 있다. $4^{\circ}C$로 냉장 보관한 감귤 껍질을 에탄올을 용매로 속슬렛 추출기에서 2시간동안 $120^{\circ}C$에서 추출하였다. 역상 HPLC 분석을 통해 d-리모넨과 불순물의 헨리 상수를 계산하여 $H_{Lim}=8.55$, $H_{imp}=0.223$를 얻었다. Aspen chromatography 프로그램을 사용해서 $0.46{\times}25cm$ 칼럼으로 이루어진 4-bed SMB의 리모넨 전산모사를 수행하였고 삼각도내의 $m_2$, $m_3$ 값을 변경하면서 순도가 가장 높은 분리 조건을 찾았다. 그 결과 가장 높은 순도는 98.59%이고, $m_2=2.57$, $m_3=9.55$였다. 이 때의 feed 유량은 1 mL/min, desorbent 유량은 1.19 mL/min, extract 유량은 0.857 mL/min, raffinate 유량은 1.34 mL/min이었다. Scale-up 전산모사를 위해 칼럼의 직경을 1.6 cm로 늘린 4-bed SMB에서 직경이 0.46 cm인 4-bed SMB와 같은 결과를 갖는 조건을 찾기 위해 유량을 칼럼 부피 비에 정비례하여 증가시켰다. 이 때 feed, desorbent, extract, raffinate의 유량은 각각 12 mL/min, 14 mL/min, 10 mL/min, 16 mL/min이었다. 리모넨과 불순물의 등온흡착곡선을 선형으로 가정하였기에 칼럼 부피에 정비례하여 유량을 증가시키는 scale-up이 가능하였다.
실리콘 웨이퍼 제조공정 중 발생되는 초산, 질산 및 불산을 함유한 3성분계 폐혼산으로부터 개별산으로 분리하여 재활용할 목적으로 용매추출법을 적용하였다. 각 산의 분리를 위해 사용한 추출제로는 초산의 경우는 EHA(2-Ethylhexlalcohol)를 사용하였고, 질산과 불산의 경우에는 TBP(Tri-butylphosphate)를 사용하여 각 산의 분리과정에 대한 공정설계를 위한 기초 data를 얻고자 하였다. 3성분계 폐혼산에서 초산을 추출 분리하고 이후 추출여액 중 질산 및 불산을 순차적으로 추출 분리 할 수 있는 연속공정개발을 위하여 기초 실험 자료와 McCabe-Thiele해석을 통해 최적 투입유량비(O/A), 소요단수(Stage) 등을 결정하였다. 분석 결과 혼산으로부터 초산의 회수율은 90%이상 이었으며 초산 추출여액에서 질산의 회수율은 90%, 최종 추출잔류액에서 불산의 회수율은 67%이상 이었다.
난황에 포함된 IgY는 포유동물에 있는 바이러스나 항원에 반응하는 항체와 같은 역할을 한다. IgY 분리를 위해 난황을 전처리한 후 3-zone SMB를 이용하여 지질단백질들로 부터 분리하는 전산모사연구를 수행하였다. 회분식 크로마토그래피와 pulse input method(PIM) 실험을 이용하여 전산모사 매개변수와 흡착 등온식을 얻었다. Aspen simulator를 이용하여 전산모사를 수행하여 IgY를 분리할 수 있는 SMB 운전조건을 다음과 같이 제시할 수 있었다. 삼각형 이론의 $m_2$와 $m_3$ 값은 각각 0.18, 1.0이고 스위칭 타임은 419 초이었다. 전산모사 결과 raffinate의 IgY 순도가 98.39%이고 두번째 싸이클에서 순도가 정상상태에 도달하였다.
LIX 63 은 6 M의 염산용액에서 백금(IV), 이리듐(IV) 및 로듐(III)에 비해 팔라듐(II)에 대한 선택성이 크다. 또한 염산용액의 농도는 이리듐과 LIX 63간에 일어나는 산화-환원반응에 큰 영향을 미친다. 따라서 상기 4개의 백금족 금속을 함유한 3 M의 염산용액에서 LIX 63에 의한 분리성을 검토하였다. 3 M의 염산용액에서 LIX 63은 오직 팔라듐만을 추출했으며, 6 M의 염산용액에 비해 추출율이 높았다. TBP를 사용하면 팔라듐 추출여액으로부터 백금만을 추출하는 것이 가능하였다. 백금 추출후 $NaClO_3$로 추출여액에 함유된 이리듐을 산화시킨 다음 Aliquat 336를 접촉시키면 이리듐만이 추출되었다. 각각의 용매추출단계에 대해 최적의 탈거조건을 구했다. 본 논문의 공정으로 4개의 백금족 금속을 3 M의 염산용액에서 분리하는 것이 가능하였다.
실리콘웨이퍼 제조공정에서 발생되는 초산, 불산 및 질산을 함유한 3성분계 폐혼산으로부터 각 산을 분리하여 무기산으로 재활용하기 위하여 용매추출법을 적용하였다. 이러한 산을 선택적으로 분리하기 위해 추출제로 초산의 경우는 EHA(2-Ethylhexlalcohol)를 사용 하였으며 질산과 불산의 경우에는 TBP(Tri -butlyphosphate)를 사용하여 추출과정과 탈거과정에 대한 공정설계를 위한 기초 실험을 실시하였다. 3성분계 페혼산에서 먼저 초산을 추출 분리하고, 추출여액중 질산 및 불산을 순차적으로 연속 분리 할 수 있는 공정개발을 위하여 McCabe-Thiele해석을 통해 최적 투입유량비(O/A), 소요단수(Stage) 등을 결정하였다. 분석 결과 혼산으로부터 초산의 회수율은 90%이상 이었으며 초산추출여액에서 질산의 회수율은 90%이상, 최종 추출잔류액에서 불산의 회수율은 67%이상 이었다.
Performance of a continuous cocurrent supercritical fluid extraction column for processing of anhydrous milk fat (AMF) was determined. The extract loading increased and the extraction yield decreased as the superficial velocity of AMF increased. The maximum solubility of AMF in $CO_2$ at 4$0^{\circ}C$/3,500 psig was 0.0195g/g. The increase of the carbon dioxide density enhanced the solubility of milk fat and decreased the cholesterol concentration in the extract. Three operation conditions, such as recycle , reflux, and temperature gradient of extraction column, were tested. More short-chain fatty acvids were extracted by the reflux operation . Longchain fatty acids and thehighest ratio fo long-chain unsaturated to saturated fatty acids were also obtained in the raffinate phase with refluex.
TMB 크로마토그래피의 물질수지식으로부터 SMB 크로마토그래피의 디자인 파라미터들을 계산할 수 있으며, 이를 이용하여 6 칼럼 SMB 크로마토그래피 장치를 디자인하였다. SMB 크로마토그래피 장치는 4개의 multi position rotary valve를 사용하여 연속적으로 각 칼럼으로의 유로를 제어할 수 있으며, 효율적인 SMB 크로마토그래피 장치를 구현할 수 있다. 또한 회분식 실험으로부터 얻어진 $m_2,$$m_3$ diagram으로부터 SMB 크로마토그래피의 조작에 필요한 파라미터들을 계산할 수 있었다.
TMB 크로마토그래피의 물질수지식으로부터 SMB 크로마토그래피의 디자인 파라미터들을 계산할 수 있으며, 이를 이용하여 6 칼럼 SMB 크로마토그래피 장치를 디자인하였다. SMB 크로마토그래피 장치는 4개의 multi position rotary valve를 사용하여 연속적으로 각 칼럼으로의 유로를 제어할 수 있으며, 효율적인 SMB 크로마토그래피 장치를 구현할 수 있다. 또한 회분식 실험으로부터 얻어진 $m_2$, $m_3$ diagram으로부터 SMB 크로마토그래피의 조작에 필요한 파라미터들을 계산할 수 있었다.
본 연구는 혼합 반응기에서 파라-톨루엔 설폰산(PTSA) 용액으로 이소부틸렌의 최적 흡수 속도론과 최적 흡수 조건을 연구하였다. 본 실험에서 행한 실험 조건은 온도 $20-80^{\circ}C$, 혼합속도 400-1000 rpm, 산농도 30-70 wt% 그리고 산부하(acid loading) 0.3-5 이었다. 결과적으로 최적 조건에서의 이소부틸렌의 흡수속도는 이소부틸렌 농도항에 대한 1차 반응이며 PTSA 농도항에 대해서는 반응 차수가 변한다. 그때의 겉보기 활성에너지는 13Kcal/mol 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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