• 제목/요약/키워드: precision validation

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벼 생엽의 질소함량 현장분석을 위한 NIRS 검량식 개발 및 검증 (NIRS Calibration Equation Development and Validation for Total Nitrogen Contents Field Analysis in Fresh Rice Leaves)

  • 송영은;이덕렬;조승현;이기권;정종성;권영립;조규채
    • 한국작물학회지
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    • 제58권3호
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    • pp.301-307
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    • 2013
  • 연구용 NIR 장비에서 수집된 벼 생엽의 질소 함량 검량식 및 데이터베이스를 현장용 NIR 장비에 검량식을 이설, 검증함으로서 현장 적용 가능성을 평가하기 위해 수행한 결과는 다음과 같다. 1. 2003년부터 2009년까지 스펙트럼을 수집한 시료 중 선발 된 A 데이터 세트(개체수 454점)의 총 질소범위는 2.041%~4.933%, 2012년 수집된 B 데이터 세트(258점)는 2.180%~3.690%이며 각각의 전체 평균은 3.497%, 2.712%였다. 2. A, B 데이터 세트에서 유도된 검량식 결과 결정계수($R^2$)는 각각 0.845, 0.777,표준오차(SEC)는 0.196, 0.126, SECV는 0.238, 0.150이었다. 3. 연구용 NIR 장비 400 nm~2500 nm 파장에서 얻어진 데이터베이스를 현장용 NIR 장비 1200 nm~2400 nm 파장에 맞게 잘라 이설한 후 2012년 데이터베이스에 업데이트 확장한 후 작성된 검량식 결과 결정계수($R^2$)는 0.880, 표준오차(SEC)는 0.191이었다. 4. 연구용 NIR 장비에 구축된 데이터베이스를 현장용 NIR 장비에 맞춰 데이터베이스를 확장 업데이트하고 검량식을 이설한 결과 연구용 장비와의 표준오차는 0.005%로 거의 동일한 수준의 결과를 얻었다.

RRLC-MS/MS를 이용한 견과류 및 그 가공품과 건조과실류의 아플라톡신 분석 (Determination of Aflatoxins in Nuts, Their Products and Dried Fruits Using Rapid Resolution Liquid Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry)

  • 최수정;박주성;정소영;손여준;이윤정;김미선;박소현;이상미;채영주
    • 한국식품과학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.702-710
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    • 2011
  • 국내 유통되는 견과류 및 그 가공품, 건조과실류 총 225건을 대상으로 면역친화성칼럼으로 정제한 후 RRLC-MS/MS을 이용하여 아플라톡신에 대한 오염도를 조사하였다. 보다 효율적인 아플라톡신 분석을 위해 RRLC-MS/MS를 이용하여 직선성, 정확성, 정밀성, 검출한계 및 정량한계로 분석법의 유효성 검증을 하였다. 상관계수($R^2$)는 0.9999 이상의 우수한 직선성을 보였고, 아플라톡신의 회수율은 71.1-97.2%였고, RSD는 0.25-4.50%로 우수한 재현성을 나타냈다. 검출한계는 $0.02-0.05{\mu}g/kg$였고, 정량한계는 $0.05-0.10{\mu}g/kg$였다. 확립된 분석법에 의해 분석한 결과 그 오염 수준은 $B_1$$0.10-9.94{\mu}g/kg$, $B_2$$0.08-1.54{\mu}g/kg$, $G_1$$0.04-3.21{\mu}g/kg$,$G_2$$0.06-0.14{\mu}g/kg$였다. 본 연구결과에서 나타난 오염수준은 국내규격 기준 이하였으나, 곰팡이독소의 생성 특이성을 고려한다면 다양한 식품 유형에 대한 지속적인 아플라톡신 함량조사와 함께 다른 곰팡이독소에 대한 연구도 필요하다고 판단된다.

고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙 농도분석법의 개발 및 검정 (Development and Validation of the Determination of Sorafenib in Human Plasma using Tandem Mass Spectrometry Coupled with Liquid Chromatography)

  • 박대진;이성곤;김우미
    • 생명과학회지
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    • 제22권11호
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    • pp.1456-1462
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    • 2012
  • 소라페닙은 멀티카이네즈 억제제로서 신세포암, 전이성 간세포암 환자의 치료에 효과가 입증된 경구용 항암제이다. 이 연구의 목적은 고속액체크로마토그래피 텐덤질량분석기법(LC/MS/MS)을 이용하여 사람 혈장 내 소라페닙의 농도를 측정하는 효율적인 방법을 개발하고 한국식품의약품안전청(KFDA) 기준에 따라 분석법을 검정하는 것이다. 혈장시료($100{\mu}l$)에 내부표준물질인 chlorantraniliprole을 첨가한 후 이소프로필알콜과 에틸아세테이트로 구성(1:4, v/v)된 0.1% 포름산 함유 추출용액을 혼합하였다. 원심분리 후 상층액을 취하여 원심감압농축하였다. 잔사를 이동상에 재용해하고 Waters사의 역상 XTerra$^{TM}$ C18 칼럼(입자크기 $3.5{\mu}m$)을 장착한 고속액체크로마토그래피 장치에 주입하였다. 액체크로마토그래피는 0.1% 포름산과 10 mM 암모늄 포메이트를 함유한 버퍼용액과 메탄올, 아세토나이트릴을 각각 1:6:3으로 혼합한 용액을 이동상으로 사용하였으며 5분 내에 측정을 완료하였다. 분석대상 물질들은 텐덤질량분석기에서 electrospray 양이온 이온화($ES^+$) 검출방식으로 확인하였으며 소라페닙은 'm/z 465.2 ${\rightarrow}$ 252.5', chlorantraniliprole은 'm/z 484.4 ${\rightarrow}$ 286.2'으로 구성한 multiple reaction monitoring 방법을 사용하였다. 검정 결과, 2-5,000 ng/ml의 농도 구간에서 양호한 직선성($r^2$ > 0.99)과 정확도(90.7-103.9%), 정밀도(10% 이하)를 나타내었다. 새롭게 개발된 LC/MS/MS을 이용한 사람 혈장 내 소라페닙의 농도 측정법은 KFDA 기준을 만족하였으며, 기존의 방법에 비해 민감도가 높은 방법이었다.

다양한 조리법에 따른 버섯류의 엽산 리텐션 (Effects of different cooking methods on folate retention in selected mushrooms)

  • 박수진;박선혜;정혜정;이준수;현태선;천지연
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제24권8호
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    • pp.1103-1112
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    • 2017
  • 엽산은 체내에서 아미노산과 핵산의 합성에 필수적인 성분이며, 세포 분열과 성장에도 중요한 역할을 담당하며 유아기, 성장기, 임신기 및 수유기에 높게 요구되는 수용성 비타민이다. 버섯류는 다양한 영양 및 생리활성 성분의 존재가 알려지면서 국내 식단에서 차지하는 비중이 점차 높아지고 있으나 실제로 섭취하게 되는 조리된 버섯류의 엽산 성분에 관한 데이터베이스는 거의 전무한 실정이다. 본 연구는 4가지 표준조리법(삶기, 굽기, 볶기, 튀기기)에 따른 6종 버섯(백만송이버섯, 양송이버섯, 목이버섯, 표고버섯, 느타리버섯, 팽이버섯)의 엽산 함량 변화를 분석하고 조리 전 후의 중량 변화를 고려한 가공계수를 산출하였으며 이를 적용한 엽산 잔존율을 평가하였다. 또한, 분석 결과의 국가 영양성분 데이터베이스로의 활용을 위하여 엽산 분석에 사용된 trienzyme extraction-L casei 분석법을 검증하고 내 외부 분석품질관리를 수행하여 분석 결과의 신뢰도를 확보하였다. 생버섯 6종의 엽산 함량은 버섯의 종류에 따라 $6.04-64.82{\mu}g/100g$의 범위를 나타내었으며(느타리버섯 > 팽이버섯 > 표고버섯 > 양송이버섯 > 백만송이버섯 > 목이버섯) 이는 조리법의 종류에 따라 다양하게 변화되었다. 목이, 표고, 및 느타리버섯은 네 가지 모든 조리법에서 엽산 함량이 각각 22-48, 2-31, 17-56%로 감소된 반면, 백만송이 버섯은 모든 조리법에서 17-90% 증가되었다. 한편, 양송이 버섯과 팽이버섯의 경우, 삶기에서는 생버섯에 비하여 엽산 함량이 각각 16%와 34% 감소한 반면, 튀기기에서는 각각 24%와 465%의 증가를 나타냈다. 조리 전후의 버섯의 중량 차이는 조리수를 이용한 삶기에서 가장 적었으며 고온에서 조리되는 튀기기에서 가장 높게 나타났다. 이러한 조리법에 따른 무게 변화를 고려한 가공계수를 고려하여 엽산 잔존율을 계산한 결과, 백만송이버섯을 제외한 5종 버섯에서는 대부분의 조리법에서 100% 이하의 잔존율을 보였으며, 전체적으로 삶는 조리법에서 엽산 잔존율 감소가 크게 나타났으며 튀기는 조리법에서는 비교적 잔존율이 높게 유지되었다. Trienzyme extraction-L. casei 분석법을 검증한 결과 우수한 정확성과(회수율 100.4%) 정밀성(CV 3% 이하)을 확인할 수 있었다. 또한, 본 연구가 진행되는 전 기간 동안 품질관리시료를 분석한 결과가 QC chart 관리수준 범위($172.58-188.20{\mu}g/100g$) 이내에 들어가 모든 분석이 관리하에 진행되었음이 확인되었다. FAPAS PT 시험에서 trienzyme extraction-L. casei 분석법이 z-score=-0.5를 얻어 분석 숙련도의 우수성도 확인할 수 있었다. 이러한 분석법 검증 및 품질관리 결과는 본 연구에서 생산된 생버섯 및 조리 버섯의 엽산 분석 데이터의 신뢰도가 우수함을 보여주는 것으로써 이는 국가식품 데이터베이스 구축을 위해 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

율무 새싹 추출물의 Riboflavin과 Coixol의 동시 분석법 검증 및 항산화 활성 (Validation of a Method and Evaluation of Antioxidant Activity for the Simultaneous Determination of Riboflavin and Coixol in Coix lacryma-jobi var. ma-yuen Stapf Sprouts)

  • 이지연;박정용;박춘근;김동휘;지윤정;최수지;오명원;황호섭;이윤지;정진태;이정훈;서경혜
    • 한국작물학회지
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    • 제64권4호
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    • pp.452-458
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    • 2019
  • 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol의 원료표준화를 위한 동시분석 조건을 검증하고, 율무 새싹의 전초와 잎 추출물의 항산화 활성과 함량의 상관관계에 대해 조사하였다. 1. HPLC 분석을 위한 riboflavin과 coixol의 피크가 각각 분리되어 특이성을 확인하였고, 일내 및 일간 정확성은 모두 회수율이 100.28%에서 103.98% 사이이며 정밀성은 모두 1.93%이하를 나타내므로 본 실험의 분석조건은 높은 정확성과 정밀성을 가지고 있다. 2. Riboflavin과 coixol의 동시분석 조건의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 조사한 결과 검출한계는 0.71 및 0.31 ㎍/mL, 정량한계는 2.71 및 0.94 ㎍/mL이므로 확립된 HPLC 분석조건은 riboflavin과 coixol의 동시분석하기에 무리가 없는 분석법으로 조사되었다. 3. 율무 새싹의 전초와 잎의 riboflavin과 coixol의 함량을 본 연구에서 얻어진 동시분석법을 적용하여 잎의 환류 추출물에서 가장 높은 함량이 나타났다. 4. 항산화 활성 측정 시, DPPH와 ABTS+ 소거능에서 모두 율무 새싹의 전초보다 잎에서, 상온 추출보다 환류 추출이 더 낮은 IC50값을 나타내었다. 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol 및 항산화 활성과의 상관관계를 실시한 결과, coixol이 증가할수록 DPPH와 ABTS+ 소거능의 IC50값이 유의적으로 감소하는 경향이 나타나므로 원료표준화 지표뿐만 아니라 기능성 지표로 활용이 가능할 것으로 판단되었다.

사전과 말뭉치를 이용한 한국어 단어 중의성 해소 (Korean Word Sense Disambiguation using Dictionary and Corpus)

  • 정한조;박병화
    • 지능정보연구
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    • 제21권1호
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    • pp.1-13
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    • 2015
  • 빅데이터 및 오피니언 마이닝 분야가 대두됨에 따라 정보 검색/추출, 특히 비정형 데이터에서의 정보 검색/추출 기술의 중요성이 나날이 부각되어지고 있다. 또한 정보 검색 분야에서는 이용자의 의도에 맞는 결과를 제공할 수 있는 검색엔진의 성능향상을 위한 다양한 연구들이 진행되고 있다. 이러한 정보 검색/추출 분야에서 자연어처리 기술은 비정형 데이터 분석/처리 분야에서 중요한 기술이고, 자연어처리에 있어서 하나의 단어가 여러개의 모호한 의미를 가질 수 있는 단어 중의성 문제는 자연어처리의 성능을 향상시키기 위해 우선적으로 해결해야하는 문제점들의 하나이다. 본 연구는 단어 중의성 해소 방법에 사용될 수 있는 말뭉치를 많은 시간과 노력이 요구되는 수동적인 방법이 아닌, 사전들의 예제를 활용하여 자동적으로 생성할 수 있는 방법을 소개한다. 즉, 기존의 수동적인 방법으로 의미 태깅된 세종말뭉치에 표준국어대사전의 예제를 자동적으로 태깅하여 결합한 말뭉치를 사용한 단어 중의성 해소 방법을 소개한다. 표준국어대사전에서 단어 중의성 해소의 주요 대상인 전체 명사 (265,655개) 중에 중의성 해소의 대상이 되는 중의어 (29,868개)의 각 센스 (93,522개)와 연관된 속담, 용례 문장 (56,914개)들을 결합 말뭉치에 추가하였다. 품사 및 센스가 같이 태깅된 세종말뭉치의 약 79만개의 문장과 표준국어대사전의 약 5.7만개의 문장을 각각 또는 병합하여 교차검증을 사용하여 실험을 진행하였다. 실험 결과는 결합 말뭉치를 사용하였을 때 정확도와 재현율에 있어서 향상된 결과가 발견되었다. 본 연구의 결과는 인터넷 검색엔진 등의 검색결과의 성능향상과 오피니언 마이닝, 텍스트 마이닝과 관련한 자연어 분석/처리에 있어서 문장의 내용을 보다 명확히 파악하는데 도움을 줄 수 있을 것으로 기대되어진다.

LC-MS/MS를 이용한 육류 중 페니실린계 항생제 8종의 동시분석 및 적용성 검증 (Simultaneous Determination of Penicillin Antibiotics in Meat using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)

  • 김명애;윤수진;김미경;조윤제;최선주;장문익;이상목;김희정;정지윤;이규식;이상재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.131-140
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    • 2014
  • 본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

국내 식품 중 구이, 찜, 볶음, 조림에 존재하는 수용성 비타민 B1, B2 그리고 B3 함량 조사 (Investigation of Water-soluble Vitamin (B1, B2, and B3) Contents in Various Roasted, Steamed, Stir-fried, and Braised Foods Produced in Korea)

  • 조진주;홍성준;부창국;정유리;정창현;신의철
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.454-462
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    • 2019
  • 본 연구는 국내 식생활의 기본적인 구성식단으로 알려진 구이, 찜, 볶음, 조림에 존재하는 다양한 영양성분 중 수용성 비타민인 $B_1$ (thiamin), $B_2$ (riboflavin), 그리고 $B_3$ (niacin)의 함량을 확인하였다. 실험분석 타당성 검증을 통해서 높은 직선성($r^2$>0.997)을 확인하였고, 검출한계의 경우 $0.001-0.067{\mu}g/mL$ 그리고 정량한계의 경우 $0.002-0.203{\mu}g/mL$를 확인하였다. 또한 실험값에 대한 정밀도와 반복성에 대한 검증을 위해서 standard reference materials를 통해 실험값과 표준값과의 오차가 신뢰도 이내에 존재한다는 결과를 확인하였다. 본 연구에서 제시된 구이식품의 경우 thiamin은 0.039-1.057 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.058-0.686 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.021-21.772 mg/100 g 의 범위로 나타났다. 찜 종류의 경우 thiamin은 0.049-1.066 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.025-0.548 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.134-21.509 mg/100 g의 범위로 나타났다. 볶음의 경우 thiamin은 0.114-0.388 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.014-1.258 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.015-2.319 mg/100 g의 범위로 나타났다. 조림의 경우 thiamin은 0.112-1.656 mg/100 g의 범위에 존재하였고, riboflavin은 0.024-0.298 mg/100 g의 범위에 존재했으며, niacin의 경우 0.322-2.157 mg/100 g의 범위로 나타났다. 본 연구에서 제시된 구이, 찜, 볶음, 그리고 조림 식품에 대한 수용성 비타민 함량에 대한 영양성분 데이터베이스 구축 연구가 국민 식생활의 중요한 기초자료로 이용될 것으로 확신한다.

LC-MS/MS를 이용한 식품 중 맥각 알칼로이드 시험법 개발 (Development of Analytical Method for Ergot Alkaloids in Foods Using Liquid Chromatoraphy-Tandem Mass Spectrometry)

  • 천소영;정은아;이봄내;권진욱;박혜영;김신희;강길진
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권2호
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    • pp.158-169
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    • 2019
  • 우리나라의 해외 곡류 수입량과 수입국가의 다변화를 고려 해 볼 때, 호밀, 밀, 귀리 등 맥류에서 주로 발생하는 것으로 알려져 있는 맥각알칼로이드의 노출가능성도 배제할 수 없다. 따라서 본 연구는 곡류 및 곡류가공품 중 맥각알칼로이드에 대한 선제적 안전관리를 위해 호밀 및 가공품 (크래커, 맥주) 으로 부터 에르고메트린을 포함한 12종 맥각알칼로이드의 공인 시험법을 개발하고자 하였다. 아세토니트릴이 함유된 2 mM 탄산암모늄용액 추출과 Mycocep catridge를 이용한 정제 농축이 전처리 방법으로 적합함이 확인되었고, 기기분석을 통해 표준물질 첨가 검량선의 직선성이 12개 알칼로이드 모두 $R^2$ >0.99 이상이었으며, 정량한계는 $0.01{\sim}0.05{\mu}g/kg$수준이었다. 시험법 검증을 통해 대상 품목간의 차이는 있으나, 12개 맥각 알칼로이드 모두 회수율은 72~113% 수준이었으며, 반복성은 2~10% 수준으로 적합성이 확인되었다.

식품 중 안나토색소 분석법 최적화 연구 (Optimization of Analytical Method for Annatto Pigment in Foods)

  • 이지연;박주희;이지현;서희재;이찬
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제36권4호
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    • pp.298-309
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    • 2021
  • 본 연구의 목적은 식품 중 안나토색소를 검출하기 위하여 주성분인 cis-bixin과 cis-norbixin의 동시분석법을 개발하는 것이다. 최적 시험법 확립을 위해 국내외 기관 중 유럽식품안전청, 일본 후생노동성, 우리나라 식품의약품안전평가원의 HPLC분석법들을 비교 및 검토하였다. 그리고 직선성, 검출한계, 정량한계 및 분석시간을 고려하여 최적 HPLC 동시분석조건을 선택 후 여러 식품에 적용가능한 최적 전처리법을 개발하였다. 식품의약품안전평가원 HPLC 분석법이 가장 우수한 직선성(R2≥0.999)을 보였으며, cis-norbixin 및 cis-bixin에 대한 검출한계와 정령한계가 각각 0.03과 0.05 ㎍/mL 그리고 0.097과 0.16 ㎍/mL로 낮게 나타났다. 모든 보고된 전처리방법은 여러 식품적용에 한계가 있었으며, 어육 및 육가공품, 가공치즈, 음료의 주요 세 식품군 모두에 대해서 높은 회수율을 보이는 최적 전처리법이 새롭게 확립되었다. 이 전처리 방법은 cis-norbixin과 cis-bixin에 대해서 98% 이상의 우수한 동시 회수율을 나타냈었다. 새로운 전처리방법이 적용된 분석법은 두 성분에 대해 모두 결정계수(R2) 1로서 높은 직선성을 나타냈으며, 정확도(회수율)와 정밀도(%RSD)가 각각 평균 98% 및 0.4-7.9 이었다. 이러한 결과로부터 최적화된 분석시험법은 식품 중 안나토색소의 cis-norbixin과 cis-bixin 두 성분 동시분석에 매우 적합한 것으로 판단되었다.