• Title/Summary/Keyword: powder XRD

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SiOx 함량에 따른 CB/SiOx/C 음극재의 전기화학적 특성 (Electrochemical Performance of CB/SiOx/C Anode Materials by SiOx Contents for Lithium Ion Battery)

  • 김경수;강석창;이종대;임지선
    • 공업화학
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    • 제32권1호
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    • pp.117-123
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    • 2021
  • 본 연구에서는 실리콘 산화물, 소프트 카본, 카본 블랙을 혼합하여 복합체를 제조하였으며, 이차전지의 음극 특성을 고찰하였다. 이때, 소프트 카본 음극재의 용량 향상을 위하여 첨가된 실리콘 산화물 함량을 0, 6, 8, 10, 20 wt%로 달리하였으며, 카본 블랙은 실리콘 산화물의 부피 팽창 완화를 위한 구조 안정제로 첨가되었다. 제조된 CB/SiOx/C 복합체의 물리적 특성은 XRD, SEM, EDS 및 분체 저항 분석을 통하여 조사되었다. 또한 제조된 복합체의 전기화학적 특성은 리튬 이차전지의 충·방전 사이클, 율속 및 임피던스 분석을 통하여 관찰되었다. CB/SiOx/C 복합체는 카본 블랙 첨가에 의하여 실리콘 산화물의 부피 팽창을 완화시킬 수 있는 내부 공동이 형성되었으며, 카본 블랙과 실리콘 산화물 입자가 고르게 분포되었다 형성된 내부 공동은 실리콘 산화물 함량이 8 wt% 미만에서는 낮은 초기 효율 보이며, 20 wt% 이상에서는 낮은 사이클 안정성을 보였다. 실리콘 산화물이 10 wt% 첨가된 CB/SiOx/C 복합체는 537 mAh/g 초기 방전 용량, 88 %의 용량 유지율과 2C/0.1C에서 79 율속 특성을 보였다. 이는 소프트 카본 음극재의 용량을 향상시키기 위해 실리콘 산화물을 첨가하였고, 실리콘 산화물의 부피 변화를 완충하기 위해 구조 안정제로 카본 블랙을 첨가하였다. CB/SiOx/C 복합체를 고효율의 음극재로 사용하기 위해 최적의 실리콘 산화물 함량 및 구조 안정제로서의 카본 블랙의 메커니즘을 논의하였다.

졸-겔법으로 제조된 비정질의 텅스텐 산화물 박막과 황산 전해질 계면에서 일어나는 수소의 층간 반응에 대한 전기화학적 특성 (Electrochemical Characteristic on Hydrogen Intercalation into the Interface between Electrolyte of the 0.1N H2SO4and Amorphous Tungsten Oxides Thin Film Fabricated by Sol-Gel Method)

  • 강태혁;민병철;주재백;손태원;조원일
    • 공업화학
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    • 제7권6호
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    • pp.1078-1086
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    • 1996
  • 본 연구에서는 W-IPA(peroxo-polytungstic acid)를 출발 물질로 하는 졸 용액을 ITO(indium tin oxide)가 입혀진 유리판 위에 침적 도포(dip-coating) 방법으로 침적시키고, 이것을 겔화시킨 후에 열처리하여 전기 발색 소자 (electrochromic device, ECD)의 텅스텐 산화물 박막 전극을 만들어 이의 전기화학적인 특성을 고찰하였다. 가장 좋은 전기 화학적 특성을 나타내는 조건은 $2g/10mL(W-IPA/H_2O)$졸 용액에 15회 침적 도포하여 $230{\sim}240^{\circ}C$의 온도로 최종 열처리 한 텅스텐 산화물 박막 전극이었으며, 침적 횟수의 증가에 따라 산화 텅스텐 박막의 두께는 비례하여 증가하였고, 5회 침적 도포 이후에는 1회 침적 도포시 약 $60{\AA}$ 두께로 막이 생성됨을 알 수 있었다. 졸-겔법으로 제조된 텅스텐 산화물 박막 전극은 X-선 회절 분석에 의하여 비정질 구조, 주사 전자 현미경에 의하여 박막 표면은 균일한 것으로 조사되었다. 다중 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선에 의하면 순환 횟수가 수백회 이상임에도 불구하고 소 발색은 뚜렷하게 나타났으나, 더욱 많은 순환 횟수에서는 전해질인 황산 수용액 중에서 텅스텐 산화물 박막의 박리 현상이 일어나 소 발색의 전류 밀도는 차츰 감소하였다. 전위 주사 속도를 변화시키면서 순환 전류-전위 주사법에 의하여 작성된 전류-전위 곡선으로부터 구한 전기화학적 특성 값을 이용하여 반응에 참여하는 수소 이온의 확산 계수를 구할 수 있었다.

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나노·바이오 융합응용을 위한 초상자성 Ni-Zn Ferrite의 자기적 특성연구 (Magnetic Properties of Superparamagnetic Ni-Zn Ferrite for Nano·Bio Fusion Applications)

  • 이승화;류연국;양계준;안중수;김철성
    • 한국자기학회지
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    • 제15권2호
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    • pp.100-105
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    • 2005
  • 최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.

시멘트 풀의 직접수성탄산화에서 Chloride 첨가제와 pH의 영향 (The Effect of Chloride Additives and pH on Direct Aqueous Carbonation of Cement Paste)

  • 이진현;황진연;이효민;손병서;오지호
    • 한국광물학회지
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    • 제28권1호
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    • pp.39-49
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    • 2015
  • 최근 세계적으로 탄소포집 및 저장(CCS, carbon capture and storage)기술에 대한 연구가 많이 수행되고 있다. 이번 연구는 폐시멘트 미분을 이산화탄소를 포집하는 광물탄산화(mineral carbonation)의 효율적인 재료로 활용하기 위한 연구의 일환으로 수행하였다. 0.15 mm 미만으로 체가름된 시멘트 풀(W:C = 6:4)과 $200m{\ell}$ 용액을 포함하는 반응용기에 순도 99%의 $CO_2$ 가스를 주입하는 직접수성탄산화 실험을 수행하고, 두 종류 첨가제(NaCl, $MgCl_2$)의 탄산화에의 영향을 분석하였다. 특히, 첨가제의 종류와 pH변화에 따른 탄산화 과정, 생성되는 탄산염광물의 종류와 특성에 대하여 자세히 연구하였다. 직접수성탄산화 실험 결과 pH는 $CO_2$의 주입으로 지속적으로 감소하였다. $Ca^{2+}$ 이온 농도는 $MgCl_2$가 첨가제로 활용한 경우에는 지속적으로 감소하였지만 $MgCl_2$를 첨가하지 않은 경우에는 감소하다가 pH가 낮아짐에 따라 생성된 탄산염광물의 용해로 다시 증가하는 경향을 보였다. 생성물질에 대한 X-선 회절분석 결과, $MgCl_2$를 첨가하지 않은 경우에는 방해석이 우세하게 나타났고, $MgCl_2$를 첨가제로 활용한 경우에는 $Mg^{2+}$ 이온의 영향으로 아라고나이트가 우세하게 나타났다. 또한 pH 단계별 직접수성탄산화 실험결과, $MgCl_2$를 첨가하지 않은 경우에는 pH가 높은 실험 초기에 나타난 바테라이트는 pH가 낮아질수록 결정도가 좋은 방해석으로 전환되는 것을 확인하였고, $MgCl_2$를 첨가제로 활용한 경우에는 pH가 낮아질수록 방해석의 함량은 감소하고 아라고나이트의 함량이 증가하는 것을 알 수 있었다.

고분자 착체 조합 화학법을 이용한 Tb이 첨가된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계 형광물질의 합성 및 탐색 (Synthesis and Screening of the System $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$Doped with Tb by Polymerized-Complex Combinatorial Chemistry)

  • 정양선;김창해;박희동;박준택;강성권
    • 대한화학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.461-469
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    • 2001
  • 조합화학은 한번에 여러 후보 물질을 소량 합성하여 원하는 물성을 갖는 물질을 탐색하는 기술이다. 본 연구에서는 고분자 착체 조합 화학법을 이용하여, 터븀이 도핑된 $SrO-Gd_2O_3-Al_2O_3$계에 대한 형광 물질을 합성하고 특성을 검색하였다. 합성 실험은 세 성분의 조성이 약 0.05몰씩 차이를 갖게하되 모든 금속 이온 당량의 합이 1몰이 되도록 작성한 조성표에 따라 금속이온 용액, 구연산 용액 및 에틸렌 글리콜 용액을 사용하여, 고분자 착체 전구체를 형성하는 Pechini법으로 합성하였다. 합성된 전구체를 1000~1500$^{\circ}C$로 열처리한 후 제조된 분말을 UV PL(Photoluminescence)과 VUV(Vacuum-UV: 147nm) PL로 측정하여 그 특성을 검토하였다. 또한 합성된 분말의 결정성과 입자형상은 XRD와 SEM을 이용하여 확인하고 관찰하였다. UV PL 측정 결과, 240nm 여기하에서는 $Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}$$O_{\delta}$, 275 nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$$Sr_{0.6}Gd_{0.12}Al_{0.17}Tb_{0.1}O_{\delta}$ 그리고 307nm 여기하에서는 $Sr_{0.03}Gd_{0.89}Al_{0.03}Tb_{0.06}O_{\delta}$의 조성에서 543nm의 발광 세기가 크게 나타났다. 그리고 VUV PL 측정 결과는 $Gd_{1-x-y}Al_xTb_yO_{\delta}$: 0.595 < x < 0.733, 0.016 < y < 0.017 그리고 $Sr_xAl_{1-x-y}Tb_yO_{\delta}$: 0.049 < x < 0.064, 0.02 < y < 0.039의 조성범위에서 345nm 의 발광세기가 크게 나타났다. 이 조성의 녹색 형광체는 plasma display panel에 적용 가능하다.

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크롬염화물 첨가에 따른 지르코니아 색상 및 물리적 성질 변화에 관한 연구 (Effects of chromium chloride addition on coloration and mechanical properties of 3Y-TZP)

  • 오계정;서윤정;윤귀덕;임현필;박상원;이경구;임태관;이도재
    • 대한치과보철학회지
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    • 제49권2호
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    • pp.120-127
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    • 2011
  • 연구 목적: 본 연구의 목적은 색소체인 크롬염화물을 지르코니아에 첨가함으로써 지르코니아의 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조가 어떻게 변화하는지 알아보고자 한다. 연구 재료 및 방법: 크롬염화물의 함량이 지르코니아 분말에 각각 0.06, 0.12, 0.25 wt%가 되도록 측량하고 알코올에 녹여 액상상태의 크롬염화물을 준비하였다. 지르코니아 분말과 각각의 액상상태의 크롬염화물을 혼합하고 혼합된 분말을 이용하여 디스크형태의 지르코니아 시편을 제작하였다. 제작된 시편은 $1450^{\circ}C$에서 완전소결 후 색상 및 물리적 성질, 그리고 미세구조를 관찰하였다. 색상은 분광측색장치를 이용하여 국제조명위원회 (CIE) ISO 기준인 D65 광원, SCE 방식으로 측정하여 $L^*$, $C^*$, $a^*$, $b^*$ 값으로 분석하였다. 밀도는 아르키메데스 법으로 측정하였고, 주사전자현미경과 X선 회절 분석기를 이용하여 시편의 미세구조 및 결정상을 관찰하였다. 파괴인성은 압흔 형성법(Vickers indentation법)을 이용하여 시편에 압흔 형성 후, 광학현미경으로 압흔의 크기를 측정하고 이를 이용하여 파괴인성을 구하였다. 결과는 일원배치분산분석 (one-way ANOVA)으로 통계처리 하였고, Tukey test로 사후 검정하였다. 결과: 1. 크롬염화물을 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 크롬염화물 첨가 함량이 증가함에 따라 지르코니아 색상은 백색계통의 갈색에서 짙은 색의 갈색으로 변하였다. 2. 크롬염화물의 첨가는 시편의 밀도를 점점 감소시켰으며, 크롬염화물이 첨가되지 않은 시편과 비교 시, 크롬염화물의 첨가량이 증가할수록 통계학적으로 유의한 차이를 보였다 (P<.05). 3. 크롬염화물이 첨가된 시편은 첨가되지 않는 시편에 비해 결정립 크기가 증가하였다. 4. X-선 회절 분석결과, 크롬염화물의 첨가 여부와 첨가 함량에 상관없이 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 5. 지르코니아에 크롬염화물을 첨가 시 크롬염화물의 첨가 함량에 따라 파괴인성값은 감소하였고, 특히 0.25 wt%의 크롬염화물을 첨가 시 가장 낮은 파괴인성 값을 보였다 (P<.05). 결론: 이상의 결과로 크롬염화물을 액체상태로 첨가하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였으며, 제작한 유색 지르코니아의 색상은 자연치아 색상과 다소 차이가 있지만, 본 소재는 임상에서 사용되는 완전도재관 코어 (Core) 재료로써 사용할 수 있을 것으로 생각한다.

열 화학기상증착법을 이용한 탄화규소 나노선의 합성 및 특성연구 (Characterization of SiC nanowire Synthesized by Thermal CVD)

  • 정민욱;김민국;송우석;정대성;최원철;박종윤
    • 한국진공학회지
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    • 제19권4호
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    • pp.307-313
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    • 2010
  • 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 분말 형태의 규소(Si)와 염화니켈 수화물 $(NiCl_2{\cdot}6H_2O)$을 혼합한 후 탄소공급원인 $CH_4$ 가스를 주입하여 탄화규소 나노선(SiC nanowire)을 합성하였다. 합성 온도와 $CH_4$ 가스 유량 변화에 따른 탄화규소 나노선의 구조적 특성을 분석한 결과, 합성온도가 $1,400^{\circ}C$, $CH_4$ 가스의 유량이 300 sccm인 경우가 탄화규소 나노선의 합성에 최적화된 조건임을 라만 분광법(Raman spectroscopy)과 X-선 회절(X-ray diffraction), 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 그리고 투과전자현미경(transmission electron microscopy) 분석을 통해 확인하였다. 합성된 탄화규소 나노선의 직경은 약 50~150 nm이며, 곧은 방향성과 높은 결정성을 가지는 입방구조(cubic structure)를 지니고 있었다.