Methyl linoleate의 중합체 형성에 미치는 온도의 영향을 조사하기 위해 산소를 주입하인서 $60^{\circ}C,\;90^{\circ}C,\;120^{\circ}C,\;150^{\circ}C$)에서 산화시켰다. 각 온도에서 시간에 따른 과산화물가의 변화 곡선을 기초로하여 각 온도에서 4가지의 산화 시간을 선정하였다. 중합체 함량 및 중합체 결합 특성은 High Performance Size Exclusion Chromatography로 분석하였다. 각 온도에서 만화 시간에 따른 총 산화물 함량과 중함체 함량사이에는 높은 상관관계를 나타냈다. 모든 온도에서 생성된 중합체는 이중체로 확인되었으며, $60^{\circ}C$와 $90^{\circ}C$에서는 C-O-O-C 결합상태인 이중체를 확인할 수 있었으나, $120^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서는 C-O-O-C결합형태를 갖는 이중체는 확인할 수 없었다. 따라서 $120^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$에서 생성된 이중체는 C-O-C/C-C결합 형태인 것으로 추정되었다. 또한, C-O-O-C결합 형태의 이중체는 $60^{\circ}C$보다는 $9^{\circ}C$에서 보다 쉽게 파괴되는 경향을 나타냈다.
Mechanical properties and microleakage of two composites [conventional hybrid type DenFil (VERICOM Co., Anyang, Korea) / micro matrix hybrid type Esthet X (Dentsply Caulk, Milford, DE, U.S.A.)] were evaluated to assess whether variable light intensity curing is better than conventional curing technique. Curing was done for 40 seconds in two ways of 2 step soft-start technique and 5 step ramping technique. Three kinds of light intensities of 50, 100, $200{\;}mW/\textrm{cm}^2$ were initially used for 10, 20, 30 seconds each and the maximum intensity of $600 {\;}mW/\textrm{cm}^2$ was used for the rest of curing time in a soft-start curing tech nique. In a ramping technique, curing was done with the same initial intensities and the light intensity was increased 5 times with the same rate to the maximum intensity of $600{\;}mW/\textrm{cm}^2$. After determining conditions that showed no different mechanical properties with conventional technique, Esthet X composite was filled in a class V cavity, which dimension was $4{\times}3{\times}1.5{\;}mm$ and cured under those conditions. Microleakage was evaluated in two ways of dye penetration and maximum gap estimation through SEM observation. ANOVA and Spearman's rho test were used to confirm any statistical significance among groups. The results were as follows : 1 Several curing conditions of variable light intensities resulted in the similar mechanical properties with a conventional continuous curing technique, except conditions that start curing with an initial light intensity of $50{\;}mW/\textrm{cm}^2$. 2. Conventional and ramping techniques were better than soft-start technique in mechanical properties of microhardness and compressive strength. 3. Soft-start group that started curing with an initial light intensity of $100{\;}mW/\textrm{cm}^2$ for 10 seconds showed the least dye penetration. Soft-start group that started curing with an initial light intensity of $200{\;}mW/\textrm{cm}^2$ for 10 seconds showed the smallest marginal gap, if there was no difference among groups. 4. Soft-start technique resulted in better dye-proof margin than conventional technique(p=0.014) and ramping technique(p = 0.002). 5. There was a very low relationship(p=0.157) between the methods of dye penetration and marginal gap determination through SEM evaluation. From the results of this study, it was revealed that ramping technique would be better than conventional technique in mechanical properties, however, soft-start technique might be better than conventional one in microleakage. It was concluded that much endeavor should be made to find out the curing conditions, which have advantages of both aspects or to solve these kinds of problems through a novel idea of polymerization.
콘크리트 제조 시 잉여수의 지연 흡수를 위하여 가교된 crosslinked poly(styrene-$alt$-maleic anhydride)(PSMA)가 core이고, PSMA가 shell인 마이크로캡슐 흡수제를 침전중합법으로 제조하였다. Shell의 두께를 조절하기 위하여 (core 단량체의 질량)/(shell 단량체의 질량) 비가 1/1, 1/2 및 1/3이 되도록 하여 cPSMA-PSMA를 중합하였다. FTIR spectrometer를 사용하여 시멘트 포화 수용액 내에서 PSMA가 가수 분해 반응이 일어남을 확인하였다. TEM 분석으로 core/shell 단량체 비가 1/2(cPSMA #3)일 때 마이크로캡슐 구조를 잘 형성하는 것을 관찰하였고, 1/1(cPSMA #2)과 1/3(cPSMA #4)은 불완전한 마이크로캡슐 구조임을 관찰하였다. 시멘트 포화 수용액에서 cPSMA #3의 팽윤비는 초기 20분까지 증가한 후 2시간까지는 감소하였으며, 그 후 24시간까지는 다시 증가하였다. 제조된 cPSMA #3을 시멘트 페이스트에 첨가한 후 시간에 따른 점도 측정 결과 1시간까지는 거의 변화가 없었지만, 그 후 급격한 점도 증가가 일어났다. Core로만 구성된 cPSMA #1을 0.5 wt% 첨가한 시멘트 모르타르의 압축강도는 무첨가 시멘트 모르타르에 비해 약 5% 높게 나타났으며, cPSMA #3을 첨가한 모르타르는 약 7% 증가로 가장 높게 나타났다.
종래의 역상 현탁중합 방법을 개선하여 서방성 재료로 적합한 비드형 고흡수성 수지를 제조하고 그것의 물리적 특성을 관찰하였다. 단량체로 아크릴산과 아크릴 아마이드를, 가교제로는 N,N-메틸렌 비스아크릴 아마이드를 사용하였다. 단량체 수용액의 점도는 하이드록시에틸셀룰로오스(HEC)로 조절하였고 분산안정제로 에틸셀룰로오스와 폴리부타디엔계를 조합하여 사용하였고, 분산상으로는 혼합용매를 사용하여 단량체 수용액과 비중을 유사하게 조절하여 사용하였다. 제조된 비드의 주사전자현미경(SEM) 분석결과, 입자의 표면에 수십 nm 직경의 기공들이 존재함을 확인하였다. 비드 입자의 크기는 단량체 수용액의 점성을 조절함에 따라 $500{\sim}3000{\mu}m$ 범위의 크기 분포를 보였다. 비드의 흡수량 및 흡수속도는 입자크기에 반비례하였으며 1 g 수지가 5시간 동안에 흡수하는 최대 수분량은 평균 170~200 g이었다. 한편, 이러한 흡수량은 수용액의 pH 변화에 의존하였으며 pH 5~11 범위에서 최대의 흡수량을 보였으며, NaCl과 $MgCl_2$ 염이나 에탄올과 프로필렌글리콜의 농도 증가에 따라서는 흡수량이 급격하게 저하되었다. 흡수 후 방출 거동을 관찰한 결과 상온에서 700시간으로 서방성 재료로 사용가능성을 확인하였다.
단량체의 종류(MMA, EA, BA, St), 단량체의 중량비($80/20{\sim}20/80$) 등을 변화시켜 core shell 바인더를 제조하구 여기에 플라즈마 처리하여 물성을 향상시켰다. 각 소재별로 플라즈마 처리시간($1{\sim}10\;s$)을 변화시켜 인장강도, 접촉각 및 접착박리강도를 측정하여 최적의 core shell 바인더의 표면처리 조건을 산출하였다. 중합에서는 바인더의 종류와 조성에 관계없이 개시제는 APS, 반응온도 $85^{\circ}C$에서 0.3 wt%의 유화제를 사용했을 때 가장 높은 전환율을 나타내었고, 중합체의 유리전이온도는 공중합체의 단일 전이 곡선에 비하여 core shell 바인더는 2개 이상의 전이 곡선을 얻었다. Core shell 바인더에 플라즈마 처리 전 후의 접촉각 변화는 PEA/PSt의 경우 5초 이내에 38%의 완만한 감소를 나타내었고, 처리하지 않은 경우는 감소율이 급격히 $0^{\circ}$에 도달하였다. 인장강도는 가장 높은 값을 가지는 PSt/PMMA의 경우 $46.71{\sim}46.27\;kg_f$/2.5 cm로 처리전 후 모두 근사한 값을 나타내었다. 접착박리강도는 PEA/PMMA의 경우 처리 전 $7.89\;kg_f$/2.5 cm에서 처리 후 $14.44\;kg_f$/2.5 cm로 약 2배 이상 증가하였다. 전체적으로 접착박리강도의 크기는 shell 단량체가 MMA인 core 단량체에 대하여 PEA>PBA>PSt의 순으로 되었다.
광개시제를 이용한 UV 조사방법으로 설폰화 PET-g-GMA 극세 이온 교환 섬유를 합성하고 이들의 구조 및 흡착 특성을 확인하였다. PET-g-GMA의 그라프트율은 UV 조사량, 조사시간 및 반응온도가 증가함에 따라 증가하였으며, 최적 합성조건은 UV조사량, 시간, 반응온도가 각각 450 W, 60 min, $40^{\circ}C$이었다. 한편 최대 설폰화율과 이온 교환 용량은 각각 8.12 mmol/g, 3.25 meq/g의 값을 나타내었다. 또한 설폰화 PET-g-GMA 극세 이온 교환 섬유의 인장강도는 반응전 PET 기재의 인장강도보다 그라프트 반응율이 증가함에 따라 약간 낮아지는 경향을 보였다. 설폰화 PET-g-GMA 극세 이온 교환 섬유의 칼슘 이온, 마그네슘 이온에 대한 흡착 시험 결과 마그네슘 이온이 칼슘 이온보다 흡착 파과 시간이 길었으며, 칼슘 이온, 마그네슘 혼합 용액에서 마그네슘의 흡착 파과 시간은 더욱 길어지는 경향을 보였다.
폴리(아미노산)유도체는 약물전달시스템의 약물전달체로 많이 연구되고 있으며 그 중 Polysuccinimide(PSI)는 생체적합성과 생분해성 등의 물리화학적 특성을 이용하여 약물전달체로 이용할 수 있는 가능성을 지닌 고분자이다. 축합중합을 이용하여 아스파르트산이 고리를 형성함으로써 PSI를 중합하였다. 이 때 PSI의 중합 최적조건을 관찰하기 위하여 시간과 촉매함량의 변화에 따른 평균분자량의 변화를 확인하였다. 또한 친수성과 소수성으로 이루어진 고분자 미셀을 제조하기 위하여 친수성 사슬인 메톡시폴리(에틸렌 글리콜((MPEG)을 결합시켰다. 합성한 고분자는 1H-NMR, FT-IR 및 GPC를 통하여 특성을 확인하였으며, ELS와 AFM을 통해 미셀의 형성에 대한 특성을 분석하였다. 미셀의 평균크기는 90~130 nm로 측정되었다. 본 연구를 통하여 PSI를 주사슬로 하는 가지 공중합체가 미셀 형태의 약물전달용 전달체로서 가능성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.
3D 프린팅은 삼차원 이미지 정보를 이용하여 레이어로 분할한 후 선택한 소재를 적층하여 가공하는 방법을 말한다. 소재를 적층하는 방법에 따라 다양한 종류의 3D 프린팅이 존재하는데 최근 치과분야에서는 SLA방식과 DLP방식으로 광원을 이용한 경화를 통해 적층 가공하는 3D 프린팅이 널리 보급되어 사용되고 있다. 전악 범위의 3D프린팅 치과용 모델은 전통적인 인상 채득으로 제작된 스톤모델보다는 다소 정확성이 부족한 것으로 보고되었으나, 같은 STL파일을 이용하여 4분악 범위를 3D 프린팅한 모델은 밀링 방법으로 가공한 모델보다 정확하였다. 디자인 소프트웨어의 활용도에 따라 보철치료의 진단, 임시 보철물의 제작, 의치의 제작이 가능하였다. 교정에서는 투명 교정 모델과 브라켓 간접 부착을 위한 트레이 제작이 가능하였다. 임플란트 수술에 있어서 CT를 기반으로 한 정확한 위치에 임플란트를 식립하는 가이드 제작에 활용하고 있다. 출력 방식의 발전으로 인하여 3D 프린터의 출력시간이 계속적으로 단축되고 있으며, 이로 인해 치과 진료실 내에서 3D 프린터가 기존의 전통적인 가공 방법을 대체할 수 있을 것으로 기대한다.
본 연구의 목적은 새로 개발한 점탄성 측정기를 사용하여 수종의 광중합 복합레진의 초기 동적 점탄성 변화를측정하는 것이다. 본 연구에 사용된 점탄성 측정기는 세 부분으로 구성되었다. 첫째, 시편이 놓여지는 parallel plates; 둘째, DC 모터와 크랭크로 이루어진 회전진동전단변형 (Oscillatory shear strain)을 발생시키는 부분; 셋째, 전자기적 토크센서를 이용한 응력 측정 부분으로 구성되었다. 본 점탄성 측정기는 최대 2 Ncm의 토크를 측정할 수 있으며, 광중합기의 스위치는 컴퓨터와 연동하여 데이터 획득을 시작할 때 동시에 켜지도록 하였다. 본 연구에서는 시판 중인 6종의 광중합 복합레진 [Z-100 (Z1), Z-250 (Z2), Z-350 (Z3), DenFil (DF), Tetric Ceram (TC), Clearfil AP-X (CF)]을 사용하였다. 점탄성 측정기를 사용하여 동적 회전전단실험을 시행하였다. 직경 3 mm인 유리막대로 구성된 parallel plates 사이에 $14.2\;mm^3$의 복합레진을 적용시켰으며, 6 Hz의 진동수와 0.00579 rad의 진폭으로 변형을 가하고 발생된 응력을 측정하였다. 광중합이 시작됨과 동시에 측정이 시작되었으며, 광중합 후 10초 동안 점탄성의 변화를 관찰하였다. 각 복합레진에 대해 5 회 반복하여 측정하였고, 실험은 $25{\pm}0.5^{\circ}C$에서 진행되었다. 측정된 변형-응력 곡선으로부터 복소전단탄성계수 G*, 저장전단탄성 계수 G', 손실전단탄성 계수 G"를 구하였고 G*가 10 MPa에 이르는 시간을 구하였다. 각 재료의 복소전단탄성계수 G*와 10 MPa에 이르는 시간에 대해 일원분산분석 (One-way ANOVA)과 사후검정 (Tukey 검정)을 시행하였다 (${\alpha}$= 0.05). 결과는 다음과 같다. 1.본 연구를 위해 제작한 점탄성 측정기는 광중합 복합레진의 중합 초기 10초 동안의 동적 점탄성 변화를 신뢰성 있게 측정 할 수 있었다. 2. 모든 복합레진은 광조사 개시 후 $1{\sim}2$초의 불응기를 지난 다음 급격한 전단탄성계수의 증가를 보였다. 3. 모든 복합레진은 광중합 10 초간 손실전단탄성계수보다 저장전단탄성계수의 높은 증가를 보였다. 4. 광중합 초기 10초 후 복소전단탄성계수 값은 $150.3{\sim}563.7\;MPa$로, Z-100이 가장 높았고, 그 다음 Clearfil, Z-250, Z-350, Tetric Ceram, DenFil의 순이었다. 5. 복소전단탄성계수가 10 MPa에 이르는 시간은 Z-100이 2.55초로 가장 빨랐고, DenFil이 4.06초로 가장 느렸다.
에너지 함유 쇄연장제인 3-azidopropane-1,2-diol (AzPD)로 쇄연장된 에너지 함유 폴리우레탄의 특성을 고찰하기 위하여 비교연구법을 수행하였다. 이를 위하여 AzPD, 1,4-BD, 또는 1,5-PD 쇄연장제를 갖는 poly(glycidyl azide)/poly(tetramethylene oxide)계 에너지 함유 세그멘티드 폴리우레탄(energetic segmented polyurethane, GAP/PTMG ESPU)을 dimethyl formamide (DMF) 용매에서 합성하여 상거동을 고찰하였다. 상거동은 fourier transform infrared.attenuated total reflection spectroscopy (ATR FT.IR), differential scanning calorimetry (DSC), 및 dynamic mechanical analysis (DMA)를 이용하여 분석하였다. ATR FT.IR spectrum 분석결과 7일 경과 시편의 GAP/PTMG AzESPU의 수소결합하지 않은 C=O 분율이 0.5로 각각 0.44 및 0.41인 GAP/PTMG BDESPU 및 GAP/PTMG PDESPU 보다 높았고, 제조 후 60일 경과 시편의 경우 0.26~0.29의 범위로 큰 차가 없었다. 제조 후 7일 경과 GAP/PTMG AzESPU 시편의 DMA curves는 무정형 고분자의 거동과 유사하였으며, GAP/PTMG BDESPU과 GAP/PTMG PDESPU는 고무평탄구간과 연성 흐름 구간을 갖는 점탄성 거동을 나타냈다. 그러나, 제조 후 60일 경과 GAP/PTMG AzESPU의 DMA curves는 GAP/PTMG PDESPU와 같이 고무평탄구간과 연성 흐름 구간을 갖는 점탄성 거동을 나타냈다. ATR FT-IR, DSC 및 DMA 분석을 이용한 상거동 고찰로부터 AzPD로 쇄연장된 GAP/PTMG ESPU는 1,4-BD 또는 1,5-PD로 쇄연장된 GAP/PTMG ESPU보다 구성성분간의 상혼합이 잘 이루어지나 적절한 조건에서 상형평에 도달되면 GAP/PTMG PDESPU와 유사한 TPE의 점탄성 거동을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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