Kim, Eun-Kyoung;Lee, Sang-Goo;Ha, Jong-Wook;Park, In-Jun;Lee, Soo-Bok;Park, Cheol-Min;Kim, Young-Ho
Polymer(Korea)
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v.31
no.4
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pp.343-348
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2007
In this study, terpolymer of vinylidene fluoride (VDF), trifluoroethylene (TrFE), and chlorotrifluoroethylene (CTFE) were prepared by suspension polymerization using di-tertiary-butyl peroxide (DTBP) as an initiator. The structural characteristics including microstructure and chain conformation of the polymers have been carefully elucidated as a function of the chemical composition using NMR, FT-IR. The intensity of absorption bands of the $\beta$-phase gradually decreases and the $\gamma$-phase increases with the increment of CTFE mol%. The analysis results of DSC shows that the Curie phase transition temperature ($T_c$) of the terpolymer gradually shifts to ambient temperature and trace becomes smaller and broader with the increment of CTFE mol%. Also, activation energies of the samples were calculated by Freeman-Carroll method.
In this study, we presents a simple microfluidic approach for generating uniform Poly(ethylene glycol)(PEG) microfiber. Elongated flow pattern of monomer induced by sheath flow of immiscible oil as continuous phase is generated in Y-shape junction and in situ polymerization by UV exposure. For uniform microfiber, we investigate the optimized flow condition and draw phase diagram as function of Ca and Qd. At the region for stable elongated flow pattern, the microfiber generated in microfluidic chip is very uniform and highly reproducible. Importantly, the thickness of microfibers can be easily controlled by flow rate of continuous and disperse phase. We also demonstrate the feasibility for biological application as encapsulating FITC-BSA in PEG microfiber.
In these studies, semibatch emulsion copolymerization of n-butyl acrylate (n-BA) as adhesive component and methyl metacrylate (MMA) as coagulant component was carried out in order to investigate the role of surfactant in aqueous phase for polymer cement. It was found that the particle size and concentration of final polymer are affected by surfactant type used. The effect of nonionic surfactants was shown in the decrease of polymer emulsion concentration and small emulsion particle in order of LE-50, NP-50 > CE-50, Tween 20 > TX-405 > Brij 35. In LE and NP (n=7-50) as nonionic surfactant, it could be obtained the stable polymer emulsion of 40% in aqueous phase with average particle size of 250-320 nm using over n=30. On the other hand, the effect of surfactant type in initial reactor charge was shown that when SDS as ionic surfactant was used, the polymer emulsion concentration was constant irrespective of the amount used, whereas CTAB as cationic surfactant and HN-100 as reactive surfactant were shown a tendency to the decrease of that. The effect surfactant type on final polymer particle size was shown in decrease by the order of SDS > CTAB > HN-100.
The microcapsules containing triphenyl phosphate (TPP), a flame retardant, were prepared by phase-inversion emulsification technique using the epoxy resin (Novolac type) with excellent physical properties and network structure. This microencapsulation process was adopted for the protection of TPP evaporation and wetting of polymer composite during the polymer blend processing. The TPP, epoxy resin and mixed surfactants were emulsified to oil in water (O/W) by the phase inversion technology and then conducted on the crosslinking of epoxy resin by in-situ polymerization. The capsule size and size distribution of TPP capsules was controlled by mixed surfactant ratio, concentration and TPP contents, The formation and thermal property of TPP capsules were measured by differential scanning calorimetry and thermogravimetric analysis. The morphology and size of TPP capsules were also investigated by scanning and transmission electron microscopies. As the surfactant concentration increased, the TPP capsules were more spherical and mono-dispersed at the same weight ratio of mixed surfactants (F127: SDBS).
Optimizing a water-phase suspending system is very important to manufacture high-quality suspension polymerized toners. Therefore, in this study, the effects of the molar ratio of calcium hydroxide ($CaOH_2$)/phosphoric acid ($H_3PO_4$)(Ca/P), which were used as inorganic suspending agents, and pH of the water-phase on the characteristics of styrene-based suspension polymerized toners were mainly investigated. At first, the water-phase was fixed to neutral condition (pH=7.5) and Ca/P molar ratio was changed from 1.5:1 to 1.76:1. As a result, an ideal calcium phosphate (hydroxyapatite) was prepared at the Ca/P molar ratio of 1.73:1 and polymerized toners prepared at this condition showed good particle size distribution, circularity and charging characteristic. Based on this result, Ca/P molar ratio was fixed to 1.73:1 and pH of the water-phase was changed to weak acidic (pH=5.5) and weak basic (pH=9.5) conditions. As a result, polymerized toners prepared under the weak acidic condition showed very good particle size distribution, circularity and charging characteristic along with excellent printing quality. High-quality suspension polymerized toners could be prepared via optimizing Ca/P molar ratio and pH of the water-phase.
Vapor phase polymerization of a conductive polymer on a $SiO_2$ surface can offer an easy and convenient means to depositing pure and conductive polymer thin films. However, the vapor phase deposition is generally associated with very poor adhesion as well as difficulty when patterning the polymer thin film onto an oxide dielectric substrate. For a significant improvement of the patternability and adhesion of Poly(3-hexylthiophene) (P3HT) thin film to a $SiO_2$ surface, the substrate was pre-patterned with n-octadecyltrichlorosilane (OTS) molecules using a ${\mu}$-contact printing method. The negative patterns were then backfilled with each of three amino-functionalized silane self-assembled monolayers (SAMs) of (3-aminopropyl) trimethoxysilane (APS), N-(2-aminoethyl)-aminopropyltrimethoxysilane (EDA), and (3- trimethoxysilylpropyl)diethylenetriamine (DET). The quality and electrical properties of the patterned P3HT thin films were investigated with optical and atomic force microscopy and a four-point probe. The results exhibited excellent selective deposition and significantly improved adhesion of P3HT films to a $SiO_2$ surface. In addition, the conductivity of polymeric thin films was relatively high (${\sim}13.51\;S/cm$).
The capsules were prepared from a phase change material (PCM) of octadecane as a core material and melamine formaldehyde resin as a shell material. The PCM capsule size was varied in the range of $3{\sim}25{\mu}m$. The core contents and sizes of the PCM capsule, were determined by DSC and SEM, respectively. An acrylic coating material which contains butyl acrylate (BA), methyl metacrylate (MMA) and acrylic acid (AA) were synthesized by emulsion polymerization. The films were prepared from the acrylic emulsion and PCM capsules which have various capsule sizes. From the results of SEM experiment, it was observed that the PCM capsules were well dispersed inside the film and the surface of the film became less rough when the PCM capsule size was small. The swelling ratio of the films were not significantly affected by the PCM capsule size. However, the tensile strength and elongation of the films were greatly decreased with increasing the PCM capsule size.
Hsieh, Tsung-Tang;Carlos Tiu;Hsieh, Kuo-Huang;George P. Simon
Korea-Australia Rheology Journal
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v.11
no.3
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pp.255-263
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1999
Blends of two thermotropic liquid crystalline polymers, HX2000 and Vectra A950, were prepared by melt blending. Effects of transesterification on these blends are investigated by comparing properties of the blends with and without the addition of an inhibitor, in terms of blend miscibility and rheology. Both the uninhibited and inhibited blends are found to be largely immiscible with very limited miscibility in HX2000-rich phase. No strong evidence indicates the occurrence of transesterification in the blends in the solid state. Dynamic rheological behaviour, such as shear storage modulus (G') and shear loss modulus (G") as a function of frequency, of the blends are interpreted by a three-zone model. HX2000 shows terminal-zone and plateau-zone behaviour, whilst Vectra A950 shows plateau-zone and transition-zone behaviour. The un- inhibited blends show plateau-zone behaviour up to 50% Vectra A950 content and the inhibited blends show plateau-zone behaviour up to 60% Vectra A950 content. Compositional dependence of the complex viscosities of the uninhibited and inhibited blends displayed positive deviations from additivity, which is a characteristic feature for the immiscible thermoplastic blends. When under steady shear, both the uninhibited and inhibited blends show shear thinning behaviour and their viscosities decrease monotonically with the addition of Vectra A950. Compositional dependence of the steady shear viscosities of the two sets of blends displayed negative deviations from additivity and the uninhibited blends were more viscous than the inhibited blends for the full composition range. Although limited agreement with the Cox-Merz rule is found for the inhibited blends, these two sets of blends, in general, do not follow the rule due to their liquid crystalline order and two-phase morphology. Despite being immiscible blends, transesterification, such as polymerization, in the blends might occur during the rheological characterization, supported by the facts that uninhibited blends show HX2000-dominant behaviour at lower Vectra A950 content and are more viscous than the inhibited blends. The addition of transesterification inhibitor in such blends is advised if only physical mixing is desired.ired.
A series of organic-inorganic hybrids, PCL/EP/$SiO_2$, involving epoxy resin and triethoxysilane-terminated polycaprolactone elastomer (PCL-TESi) were prepared via polymerization of diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA) with amine curing agent KB-2 and sol-gel process of PCL-TESi. The curing reactions were started from the initially homogeneous mixture of DGEBA, KB-2 and the PCL-TESi. The organicinorganic hybrids containing up to 4.95% (wt) of $SiO_2$ were obtained and characterized by FT-IR, transmission electron microscopy (TEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetry analysis (TGA). It was experimentally shown that the swelling property in toluene, morphologies and thermal properties of the resulting hybrids were quite dependent on the contents of $SiO_2$. The crosslink network density decreases with increasing of the PCL-TESi. And in TEM, the phase separated morphology of these hybrids was found, which resulted from the coagulation of Si-O-Si networks resulting from $-Si(OC_2H_5)_3$ of PCL-TESi self-curing by hydrolytic silanol condensation, with the advancement of the curing reaction in the modified epoxy resin systems. Meanwhile, the change of the $SiO_2$ content made the morphologies changed from aggregated particles of Si-O-Si in the hybrid to nanocluster of interconnected Si-O-Si particles, then to aggregated Si-O-Si dispersing in the continuous cured epoxy phase again, and last to co-continuous interpenetrating network. The glass transition behavior of the hybrid material was cooperative motion of large chain segments, which were hindered by the inorganic Si-O-Si network. And in TG analysis, the characteristic temperature at 5% of weight loss was evidently increased from $120.5^{\circ}C$ of pure cured epoxy to $277.6^{\circ}C$ of 3.84% (wt) of $SiO_2$ modified epoxy due to the existence of Si-O-Si when PCL-TESi was added in the hybrid.
Polyaniline (PANi)/Poly(ethylene of oxide) (PEO) in-situ blends were prepared by inducing phase separation through solvent evaporation after casting from solutions containing aniline monomer, oxidant (initiator), dopant and PEO in methanol/water mixed solvent. It was observed that the electrical conductivity first increases rapidly as PANi amount in the PANi/PEO blend increases and then slowly increases as the weight percentages of polyaniline become above 11 wt% in the blend. We also noted that the morphology of PANi/PEO blends changes when the holding time in a stirrer at constant temperature is varied and eventually affects the electrical conductivity. As the length of alkyl group in dopants increases, the electrical conductivity of doped blends increases. The PANi/PEO blend prepared with a high molecular weight of PEO yields higher electrical conductivity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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