An HPLC column with a self-contained temperature control device was constructed for preparative temperature programmed interaction chromatography. Two Peltier plates were attached to a large bore column ($120{\times}22\;mm$ i.d.) and the column temperature was controlled by PID mode feed back control. At a flow rate of 1.5 mL/min, the column temperature could be increased and decreased at a rate as high as $50^{\circ}C/min$ and $10^{\circ}C/min$, respectively, which is much faster than using a column jacket and bath/circulator. The rapid heating and cooling rates allows a high repetition rate of chromatographic fractionation. The performance of the temperature controllable column was demonstrated successfully by the fractionation of homo-polymer precursors from diblock copolymers.
Journal of Korea Technical Association of The Pulp and Paper Industry
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v.33
no.1
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pp.16-23
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2001
Hydraulic transport of fines up to the surface of flotation cell was supposed to be a mechanism of fines fractionation through the froth-flotation. Efficient fractionation of fines means efficient skimming out of flotation rejects as much as possible with least long fiber loss. The selectivity of fines fractionation was found to be mainly affected by long fibers flocculation degree in this study. Lack of sufficient flocculation of long fibers could lead to extensive loss of long fibers. It was also found that higher flotation flux caused higher flotation reject as well as the increase of long fiber loss, but did not affect the fine content ratio in the flotation reject. We controlled the flotation flux and the stock consistency, and chose a cationic polymer to maximize the flocculation of long fibers and to increase the amount of flotation reject. The highest efficiency of fines fractionation was obtained at 1.3% of stock consistency and at 100L/min of flotation flux in our experimental set up. The cationaic polymer we chose was found to be very effective in fiber flocculation and flotation froth stabilization. New definitions of fractionation efficiency were introduced in this study to compare the results more clearly.
An equivalent retention has been experimentally observed in thermal field-flow fractionation (ThFFF) for different polymer-solvent systems. It is shown that iso-retention between two sets of polymer-solvent systems can be obtained by adjusting the temperature difference (ΔT) according to the difference in the ratio of ordinary diffusion coefficient to thermal diffusion coefficient. This method uses a compensation of field strength (ΔT) in ThFFF at a fixed condition of cold wall temperature. It is applied for the calculation of molecular weight of polymers based on a calibration run of different standards obtained at an adjusted AT. The polymer standards used in this study are polystyrene (PS), polymethylmethacrylate (PMMA), and polytetrahydrofuran (PTHF). Three carrier solvents, tetrahydrofuran (THF), methylethylketone (MEK) and ethylacetate (ETAc) were employed. Though the accuracy in the calculation of molecular weight is dependent on the difference in the slope of log λ vs. log M which is related to Mark-Houwink constant a, it shows reasonable agreement within about 6% of relative error in molecular weight calculation for the polymer-solvent systems having similar a value.
Unlike existent field flow fractionation, new method, osmotic sink field flow fractionation is introduced and used ultrafiltration hollow fiber membranes as separation channel. This hollow fiber osmotic sink field flow fractionation is called HF-OSFFF. A theory that describes the retention, relaxation, resolution, plate number for the system, has been developed and experimentally verified by separation model of po1ystyrene latex beads. At external field, it is measured that radial flow rates change according to various concentrations of PEG solutions. Concentration of PEG solution vs. radial flow rate is a linear relation. For diameter distribution of unknown polymer sample, HF-OSFFF compared with the commercial capillary hydrodynamic flow fractionation (CHDF).
Sodium hyaluronate (NaHA), water soluble polymer having ultra-high molecular weight, is characterized by using on-line frit inlet asymmetrical flow field-flow fractionation (FI-AFlFFF) and multiangle light scattering (MALS). This study demonstrates the capability of power programming FI-AFlFFF for the separation of NaHA and the applicability of FI-AFlFFF with MALS for the characterization of molecular weight distribution and their structural information. Since sample injection and relaxation in FI-AFlFFF are achieved by using hydrodynamic relaxation, separation of high molecular weight polymers can be achieved smoothly without halting the separation flow. Experiments are carried out with the two different NaHA products (a raw NaHA sample and a thermally degraded NaHA product) and molecular weight distribution and conformations in solution are determined. Influence of sample filtration on the change of molecular weight distribution is also discussed.
Lee, Tai Ju;Nam, Yoon Seok;Park, Jeong Eun;Jo, Jun Hyung;Ryu, Jeong Yong;Lee, Ho Sun
Journal of Korea Technical Association of The Pulp and Paper Industry
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v.47
no.4
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pp.66-75
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2015
Disposable diaper waste is consisted of plastic, fiber, and SAP (Super Absorbent Polymer). They are valuable to be used as raw materials of other products including plastic blocks and pulp mold. Nevertheless, disposable diaper waste have been disposed by landfill and incineration without recycling. Due to strict environmental regulations it is necessary to develop fractionation technique to recycle the disposable diaper waste. In this study the fractionation technique using pilot-scale stock preparation units was investigated. Process for separation of plastic and fibers from disposable diaper waste was composed by the combination of pilot-scale pulper, drum screen, screen and cleaner. Recovery rate of plastics and fiber was checked according to the various operating conditions. In drum screen, recovery rate of plastic was high when the cut size of disposable diaper waste was $5cm{\times}5cm$. The highest recovery rate of fiber was achieved with 0.3 mm slot screen. It is important to control the neutral state of SAP for improvement of recovery rate of fiber since SAP can be swelled easily in water. Therefore SAP can be controlled efficiently by the addition of calcium chloride into the pulper. Consequently recovery rates of plastics and fibers were over 90 and 80% under the optimum pilot operating conditions.
Lactic acid is of interest as the raw materials of polyactide that is a biodegradable polymer. For an effective purification of acid, batch distillation with the simultaneous reactions was used. Two Oldershow colums and reboilers were usde for fractionation of methanol and reactions. Two Oldershaw columns and reboilers were used for fractionation of methanol and reactions. Esterification reaction of lactic with methanol produced methyllactate and water. The productes of the esterification reaction, methl lactate and water were transported to the reboiler of the reproysis part. In hydroduced in the hydrolysis part and nureacter method lactic acid and methanol. Methanol produced in the hydroysis part and unreacted method lactic acid and methanol in the esterification part were separated by distillation and recycled to the revoiler of the esterification part so that the esterification reaction would be stimulated. Thus, pure lactic acid solution remained in the reboiler of the hydroysis part. The effect of the number of stages in column on the recovery yield was also inverstigated. In the operation with colums improved the fractionation of componets and stimulated the reactions in two parts.
Ethylene-1-butene copolymers were prepared with $SiO_2$-supported $TiCl_4$ catalyst by changing of 1-butene/ethylene molar ratio in feed, and the resulting copolymers were analyzed using temperature rising elution fractionation (TREF) and crystallization fractionation (Crystaf) methods to investigated the influence of $C_4/C_2$ molar ratio in feed on chemical compositional distribution and other parameters such as molecular weight and its distribution. TREF analysis showed that the copolymers had a broad and bimodal chemical compositional distribution (CCD) regardless of the content of 1-butene in the copolymer. The chemical composition was in the range of 5 to 55 branches per 1,000 carbons for all copolymers prepared in the study. Furthermore, the broader CCD was revealed for the copolymers having the higher content of 1-butene. Crystaf analysis did not showed a bimodal CCD for the copolymers having the 1-butene content of less than 5.1 wt%. The lower crytalline part having 1-butene content in Crystaf analysis was less than of TREF analysis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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