Proton conducting solid polymer electrolyte (SPE) membranes have been used in many energy technological applications such as water electolysis, fuel cells, redox-flow battery, and other electrochemical devices. The availability of stable membranes with good electrochemical characteristics as proton conductivity at high temperatures above 80 $^{\circ}C$ and low cost are very important for its applications. However, the presently available perfluorinated ionomers are not applicable because of high manufacturing cost and high temperature use to the decrease in the proton conductivity and mechanical strength. In order to make up for the weak points, the block copolymer (BPSf) of polysulfone and poly (phenylene sulfide sulfone) were synthesized and sulfonated. The electrolyte membranes were prepared with phosphotungstic acid (HPA)/sulfonated BPSf via solution blending. This study would be desirable to investigate the interaction between the HPA and sulfonated polysulfone. The results showed that the characteristics of SPSf/HPA blend membrane was a better than Nafion at high temperature, 100 $^{\circ}C$. These membranes proved to have a high proton conductivity, $6.29{\times}10-2$ S/cm, a water content, 23.9%, and a ion exchange capacity, 1.97 meq./g dry membrane. Moreover, some of the membranes kept their high thermal and mechanical stability.
용질배제율이 우수한 나권형 FT-30 폴리아미드 복합막을 상용하여 cephalosporin C를 농축하기 역삼투 농축실험을 하였다. $4{\sim}20kg/cm^2$의 압력과 100~1000 mg/L의 농도, 그리고 2.8과 5.6 L/min의 유속을 갖는 실험 조건하에서 cephalosporin C 수용액의 수투과율과 용질의 배제율 및 물질전달 계수를 구하였다. Cephalosporin C를 분리하는데 있어서 압력이 증가함에 따라 투과 플럭스가 증가하는 것으로 나타났다. 이 결과는 Kedem-Katchalsky 모델에서 예측한 것과 일치하였다. 그리고 배제율은 1에 가까웠다. 또한 공급액의 농도가 증가할수록 cephalosporin C의 배제율은 낮아지는 것으로 나타났다. 배제율은 고농도보다는 저온도에서 높게 나타났으나 그 감소 정도는 작았다.
올레핀/파라핀 분리를 위해 silver nanoparticle을 운반체로 이용하는 촉진수송막이 최근 많은 관심을 받고 있다. 기존 연구에서는 silver nanoparticle의 전구체로서 $AgBF_4$가 사용되어 왔다. 하지만 상대적으로 고가에 속하는 $AgBF_4$는 상업화에 적합하지 않기 때문에 비교적 저렴한 $AgClO_4$를 전구체로 이용해 제조된 silver nanopaticle를 활용해서 PEBAX-5513/AgNPs(전구체: $AgClO_4$)/7,7,8,8-tetracyanoquinodimethane (TCNQ) 복합막이 제조되었다. 그러나 여러 조성의 복합막이 제조되었으나 올레핀 분리성능은 관찰되지 않았다. FT-IR 분석 결과는 PEBAX-5513 고분자 내에서 silver nanoparticle이 형성되고 TCNQ에 의해 표면이 양극성화 되는 것을 확인하였지만 형성된 silver nanoparticle이 안정화 되지 못한 것으로 분석되었다. 이러한 결과들을 통해 은염 전구체의 음이온이 올레핀/파라핀 분리막에서 중요한 역할을 하는 것으로 판단되었다.
Epoxy/carbon composite was used to prepare a bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC). Phenol novolac-type epoxy and diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA)-type epoxy mixture was used as a matrix and graphite powder, carbon fiber (CF) and graphite fiber (GF) were used as carbon materials. In order to improve the mechanical properties of the bipolar plate, surface-modified CF was incorporated into the epoxy/carbon composite. To determine the cure temperature of the epoxy mixture, differential scanning calorimetry (DSC) analysis was performed and the data were introduced to Kissinger equation in order to get reaction activation energy and pre-exponential factor. Tensile and flexural strength was obtained by using universal testing machine (UTM). The surface morphology of the fractured specimen and the interfacial morphology between epoxy matrix and CF or GF were observed by a scanning electron microscopy (SEM).
다양한 장치에 대한 광범위한 의존으로 에너지는 현대 생활에서 중요한 역할을 하고 있다. 전통적인 에너지원은 많은 환경 및 건강 문제를 안고 있어, 환경과 건강에 미치는 영향을 최소화하면서 에너지 수요를 충족할 수 있는 대체 가능한 에너지원이 시급히 필요하다. 이러한 관점에서 연료전지, 특히 음이온 교환막 연료전지는 고가의 촉매를 사용하지 않는 빠른 반응속도, 컴팩트한 디자인, 수소 이외의 연료 선택 가능성 및 보다 저렴한 연료의 사용이 가능한 특성으로 인하여 다른 연료전지에 비해 큰 주목을 받고 있다. 그럼에도 이온전도성이 높고 화학적, 기계적으로 안정적인 음이온 교환막의 개발이 부진한 것이 주요 장애물이 되어 왔고, 그래핀 기반 고분자 복합막이 AEMFC용 전해질막으로 등장하게 되었다. 2D 구조, 높은 기계적 강도, 높은 내화학성 및 표면적과 같은 그래핀의 견고한 구조 및 물리적 특성은 음이온교환막의 성능 개선에 도움이 된다고 보고되고, 그래핀 및 그 유도체를 사용하는 전해질막의 연구가 중요하게 되었으나, 그래핀 재료의 높은 잠재력에도 지나친 응집 경향으로 나타나는 문제점이 지적되고 있어 그래핀 유도체의 표면 개질은 응집을 완화하고 그래핀이 가지는 잠재적 성능을 이끌어내는데 꼭 필요하다. 따라서 본 고에서는 그래핀과 유도체의 표면 개질과 연료 전지용 AEM 제조에서 그 역할에 초점을 맞추어서 논의하고자 한다.
다공성 멤브레인 필터를 템플레이트로 이용하여 전도성 고분자를 중합하면 템플레이트의 형태대로 나노 또는 마이크로 사이즈의 전도성 고분자 구조물을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 전기화학 중합법을 템플레이트 합성 과정에 이용하여 전극에 고착된 전도성 고분자 미세 구조물을 얻었다. 이 전기화학 템플레이트 합성 방법에서의 관건은 플라스틱 템플레이트를 ITO 또는 금속 전극위에 부착시키는 일이다, 이 때 전극은 전기화학 특성을 보지하여야 한다 이를 위하여 PEDiTT(poly-3,4-ethylenedithiathiophene) 용액과 PVA (polyvinyl alcohol) 용액을 블랜딩히여 얻은 복합체(composite)를 접착제로 이용하여 다공성 멤브레인 필터를 전극에 부착시켜 템플레이트 전극을 제작하였다. 이 전극을 피롤농도가 0.5M인 중합용액에 넣은 후 전해반응으로 템플레이트의 기공 안으로 폴리피롤이 합성되도록 하였다. 폴리피를 형성여부를 확인하기 위하여 템플레이트의 제거 전과 후의 전극 모습을 SEM이미지로 얻어서 확인하였다 또한 순환전압전류댑으로 전류 곡선을 얻어 확인하였다. 비교적 면적이 큰 작업 전극과 매우 작은 미소전극을 상대전극으로 구성한 전해 중합계를 이용하여 큰 작업 전극의 국소 부분에만 전도성 고분자의 전해중합을 시도하였다. 이를 위하여 마이크로 크기의 전극을 상대전극(Counter Electrode)으로, 그리고 템플레이트가 부착된 전극을 작업 전극(Working Electrode)으로 하는 2전극계를 구성하여 이용하였다. 이 전해계를 이용하여 얻은 미세구조물은 템플레이트의 동공 크기와 같은 크기로 성장하였고 형태는 튜브나 막대기 형태를 보였다. 특히 상대전극의 위치를 조정하여 원하는 위치에 튜브형태의 미세구조물을 합성하였다. 최종 합성조건으로는 $250{\mu}m$ 전극은 인가전위 4V로 100초간 중합시간, 그리고 $10{\mu}m$전극의 경우는 인가 전위 6V에 시간은 30초 동안 중합할 때 고분자가 멤브레인 동공 밖으로 넘쳐나지 않는 만큼 성장함을 알았다.
바나듐 레독스 흐름 전지는 황산 바탕용액 내 바나듐 이온을 함유하는 전해질을 활용하여 충전과 방전을 번갈아 운전하는 에너지 저장 장치 중 하나이다. 양극액엔 $V^{5+}$와 $V^{4+}$가 음극액엔 $V^{2+}$와 $V^{3+}$가 충전 또는 방전 모드에 따라 주로 존재하게 된다. 두 종류의 바나듐 용액이 혼액되는 것을 방지하기 위해 주로 수소이온교환막을 활용하여 전체 셀을 완성하게 된다. $V^{5+}$의 높은 산화력으로 현재 듀퐁사의 Nafion 117이 유력하나 바나듐 이온의 높은 크로스오버라는 단점을 극복해야 한다. 본 연구에서는 상기 단점을 극복할 뿐만 아니라 고가의 Nafion계 막의 가격을 저감하고 화학적 안정성을 지속적으로 유지하기 위해 다공성 폴리에틸렌 필름에 나피온 고분자를 함침하여 바나듐 레독스 흐름 전지용 복합막을 제조하였으며, 상용막인 Nafion 117과 성능을 비교 분석하였다. 복합막의 두께가 두꺼워질수록 함수율과 이온전도도가 증가 하였으나 Nafion 117에 비해 다소 낮은 성능을 확인하였으며, 바나듐 이온의 투과성은 현저히 줄어드는 것을 확인할 수 있었다. 충 방전 실험 결과, $190{\mu}m$ 두께의 나피온 복합막이 가장 좋은 성능을 보였으며, Nafion 117과 비교하여 전압효율은 낮아졌지만, 충 방전 효율이 높아져 전체적인 에너지 효율은 비슷하게 측정되었다. 또한 6.4% 중량비에 해당하는 지지체만큼의 과불소화 술폰산 고분자의 중량이 감소함에 따라 비용을 절감할 수 있었으며, 성능면에서는 바나듐 이온의 투과도를 낮추어 자가 방전 속도를 저하시키면서 충 방전 용량의 감소가 느려지는 것을 알 수 있었다.
Sol-gel 공정에 의해 제조된 세라믹 분리 막은 보다 순수한 재료를 이용할 수 있고, 균일성을 향상시킬 수 있을 뿐 아니라 다양한 복합체도 넓은 범위에서 반응을 유도할 수 있다는 장점을 가지고 있어 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 sc,1-gel 공정을 이용하여 Tetraethyl ortho-silicate(TEOS)-Polyethylene glycol(PEG)계 organically modified silicate(ORMOSt)sol을 합성하였다. Polymer분자량을 변수로 하여 sol 합성 후 특성 변화를 점도와 겔화 시간을 측정함으로써 관찰하였다. 합성된 sol을 다공성 담체 위에 dip-coating법을 이용하여 막을 제조하였으며, SEM관찰을 통해 분리 막의 미세구조를 확인하였다. 합성 복합 막의 Oil/water 에멀젼의 처리효율을 cross-flow 타입의 막 분리 장치를 이용하여 확인하였다. Ormosilsol은 유기물의 분자량이 증가될수록 보다 쉽게 코팅 층을 형성 시킬 수 있었고, 담체를 용매에 담지 시켜 코팅 물질이 담체의 기공내로 침투될 때의 모세관력을 줄임으로써 크랙이 방지된 얇은 막을 얻을 수 있었다. Colloidal sol 코팅 막에 비해 ormosil sol코팅 막은 분리효율 뿐 아니라 flux 특설이 시험 5분경과 시점에서 약 $200\;l/m^2h$이상 향상되었음을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 술폰화된 sodium 5,5'-carbonylbis(2-fluorobenzene sulfonate) 단량체를 이용하여 친수성 올리고머를 합성한 뒤 소수성 올리고머와 1:1로 공중합반응을 시켜 sulfonated poly(arylene ether ketone) (SPAEK) 공중합체를 합성하였다. 제조한 공중합체의 구조 분석은 $^1H$-NMR, FT-IR, GPC를 사용하여 실시하였고, GPC에서 공중합체의 평균분자량은 $209,700g\;mol^{-1}$, 다분산지수(PDI)는 1.25이었다. 열적 안정성을 확인하기 위하여 TGA 분석을 실시하였고, $200^{\circ}C$이상에서의 열 안정성을 확인하였다. 고분자 전해질 막의 양이온 전도도는 상대습도 100%, $80^{\circ}C$의 온도에서 약 $9.0mS\;cm^{-1}$이었다. 측정된 결과로부터 본 연구에서 제조한 탄화수소계 전해질 막은 술폰화 정도를 증가시키거나 약간의 구조적 변형을 통해 연료전지용 고분자 전해질 막으로 적용 가능할 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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