We have synthesized a water-soluble polyimide precursor, poly(amic acid) amine salt (PAD), from pyromellitic dianhydride (PMDA), 4,4'-oxydianiline, and N,N -dimethylethanolamine (DMEA) and have investigated in detail its properties with respect to the degree of salt formation (D$\_$sf/). The maximum value of D$\_$sf/ we obtained upon precipitation of the precursor solution into acetone was 79%. We synthesized a PAD having a D$\_$sf/ of 100% (PAD100) by the solid state drying of an organic solution. The precursors showed different solubility depending on the D$\_$sf/ to make up to 4 wt% solutions in water containing a small amount of DMEA. PAD100 is completely soluble in pure water. We investigated the imidization behavior of PAD in aqueous solution using various spectroscopic methods, which revealed that PAD 100 has faster imidization kinetics relative to that of the poly(amic acid)-type precursors. The resulting polyimide films prepared from an aqueous precursor solution possess almost similar physical and thermal properties as those prepared from N-methyl-2-pyrrolidone(NMP) solution. Therefore, we have demonstrated that PAD can be used as a water-based precursor of polyimide; this procedure avoids the use of toxic organic solvents, such as NMP.
한국정보디스플레이학회 2007년도 7th International Meeting on Information Display 제7권1호
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pp.972-973
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2007
Relationships between field effect mobility and grain size on pentacene thin-film transistors with $polyimide/SiO_2$ gate dielectrics have been studied. 6 kinds of polyimide were used as surface treatment gate dielectric layer. Grain size of the pentacene thin film were between 5 and $30\;{\mu}m$ and depended on the polyimide. The field effect mobility were also depended on the polyimide and the those values were from 0.027 to $0.69\;cm^2/(Vs)$. The field effect mobility tends to increase with increasing the grain size. Precursor type polyimide containing polyamic acid show better mobility of $0.69\;cm^2/(Vs)$ than soluble type polyimide. Bias stress characteristics in air are discussed in the basis of the grain size.
We have prepared and investigated the properties of photoinitiator-free photosensitive polyimide gate insulatos for organic thin-film transistors (OTFTs). The precursor was prepared from a dianhydride, 3,3',4,4'-Benzophenone tetracarboxylic dianhydride (BTDA) and novel aromatic diamine, 7-(3,5-diaminobenzoyloxy) coumarine (DA-CM). Photo-patternability of the polyimide precursor film and surface morphology of the films before and after photo-patterning process were investigated and negative pattern with a resolution of 50 ${\mu}m$ was obtained nicely. In addition, we have fabricated OTFTs with pentacene and photosensitive polyimide as a semiconductor and a gate insulator; respectively. According to the device geometry, the ${\mu}$, current modulation ratio and subthreshold swing of the devices were around 0.2${\sim}$0.4 $cm^2$/Vs, more than $10^5$ and around 3${\sim}$5 V/dec, respectively.
특성이 서로 다른 polyimide (PI) 전구체와 polyamideimide (PAI) 블렌드물을 solvent casting법으로 제조한 후 열처리하여 다양한 조성의 PI/PAI 복합체를 제조하였다. Poly(amic acid) (PAA)를 전구체로 사용한 PAA/PAI 복합체의 경우 산-염기에 의한 ionic force 또는 수소 결합에 의한 분자간력으로 인하여 좋은 혼화성을 나타냈지만, poly(amic dimethyl ester) (PAME)를 전구체로 사용한 PAME/PAI 복합체는 약화된 분자간력으로 인하여 상분리가 뚜렷하게 발생함을 편광 현미경을 통해 관찰하였다. 전구체의 종류에 관계없이 이미드화된 복합체의 인장 탄성 계수는 선형치보나 증가하였으나 PAI 매트릭스 영역에서의 인장강도 및 전 혼합 조성에서의 파단 변형률은 감소하였다 상대적으로 낮은 유리 전이 온도를 가진 PAI에 의한 가소화 때문에 열적 이미드화 과정 중에 PI 분자쇄의 재정렬이 촉진됨을 편광현미경 및 X-선 회절 결과로부터 확인하였다.
Polyimides (PIs) exhibit excellent thermal stability, mechanical, dielectric, and chemical resistance properties due to their heterocyclic imide rings and aromatic rings on the backbone. Due to these advantageous properties, PIs have found diverse applications in industry. Most PIs are insoluble because of the nature of the high chemical resistance. Thus, they are generally used as a soluble precursor polymer, which forms complexes with solvent molecules, and then finally converts to the corresponding polyimides via imidization reaction. This complexation with solvent has caused severe difficulty in the characterization of the precursor polymers. However, significant progress has recently been made on the detailed characterization of PI precursors and their imidization reaction. On the other hand, much research effort has been exerted to reduce the dielectric constant of PIs, as demanded in the microelectronics industry, through chemical modifications, as well as to develop high performance, light-emitting PIs and liquid crystal (LC) alignment layer PIs with both rubbing and rubbing-free processibility, which are desired in the flat-panel display industry. This article reviews this recent research progresses in characterizing PIs and their precursors and in developing low dielectric constant, light-emitting, and LC alignment layer PIs.
Maxwell displacement current(MDC) was generated when the area per molecule was about 140${\AA}$$^2$and 100${\AA}$$^2$. MDC were investigated in connection with monolayer compression cycles. It was found that the maximum of MDC appeared at the molecular area just before the initial rise of surface pressure in compression cycles. The absorption spectra of polyamic acid containing p-methoxyazobenzene in a mixture of N,N-dimethylacetamide(DMAc) and benzene(1:1 by volume) solution was induced photoisomerization by UV and visible light irradiation. The precursor LB film was heated in a vacuum dry oven at 120$^{\circ}C$ in order to convert it into the LB film of polyimide. The absorption spectra of LB films were also induced photoisomerization by UV and visible light irradiation.
In this study, five representative, commercially available polymers, Ultem 1000 polyetherimide, Kapton polyimide, phenolic resin, polyacrylonitrile and cellulose acetate, were used to prepare pyrolyzed polymer membranes coated on a porous {\alpha}-alumina$ tube via inert pyrolysis for gas separation. Pyrolysis conditions (i.e., final temperature and thermal dwell time) of each polymer were determined using a thermogravimetric method coupled with real-time mass spectroscopy. The surface area and pore size distribution of the pyrolyzed materials derived from the polymers were estimated from the nitrogen adsorption/desorption isotherms. Pyrolyzed membranes from polymer precursors exhibited type I sorption behavior except cellulose acetate (type IV). The gas permeation of the carbon/{\alpha}-alumina$ tubular membranes was characterized using four gases: helium, carbon dioxide, oxygen and nitrogen. The polyetherimide, polyimide, and phenolic resin pyrolyzed polymer membranes showed typical molecular sieving gas permeation behavior, while membranes from polyacrylonitrile and cellulose acetate exhibited intermediate behavior between Knudsen diffusion and molecular sieving. Pyrolyzed membranes with molecular sieving behavior (e.g., polyetherimide, polyimide, and phenolic resin) had a $CO_2/N_2$ selectivity of greater than 15; however, the membranes from polyacrylonitrile and cellulose acetate with intermediate gas transport behavior had a selectivity slightly greater than unity due to their large pore size.
Polyimide와 silica에 물리적 또는 화학적으로 결합된 Polyimide/silica(PI/silica) 혼성체들을 졸-겔법을 통하여 Polyamic Acid(PAA) 또는 end-capped PAA 용액에 tetraethoxysilane을 가수 분해 및 축 중합시켜서 제조하였다. PAA 용액은 dimethylacetamide 용액 내에서 pyromellitic dianhydride와 oxydianiline 단량체들을 개환 반응으로 합성하였다. End-capped PAA 용액은 PAA 용액에 3-aminopropyltriethoxysilane을 첨가하여 제조하였다. 적외선 분광기, 시차 열분석기, X-선 회절 분석기, 주사 전자현미경 및 인장 강도 시험기를 통하여 PI/silica 혼성체 시편들의 특성을 분석하였다. 혼성체 시편들의 물성은 PI와 silica간의 결합형 및 silica의 함량에 의해 영향을 받는다는 것을 확인하였다.
유기금속 화학기상증착기술에 의해 폴리이미드 기판과 질화티탄 기판 위에 구리박막을 형성하였다. 구리박막을 화학기상증착기술에 의해 형성하면 종래의 물리적증착기술에 비하여 증착속도가 빠르고 층덮힘 성질이 좋아 산업체의 제품생산 응용에서 많은 장점이 있다. 이 장점은 제품의 생산성과 신뢰성에 영향을 미친다. 기판의 온도와 구리전구체 증기압력 조건을 변화시키며 반복실험을 실시하였으며, 시편에 따라서는 전기적 성질 향상을 위하여 후속 열처리를 수행하였다. 형성된 구리박막의 미세구조는 전자현미경으로 관찰하였으며, 전기비저항은 4점 프로브를 이용하여 측정하였다. 질화티탄을 기판으로 사용한 경우 구리박막에서는 섭씨 180도의 기판온도에서 만들어진 시편에서 가장 좋은 전기적 성질이 측정되었다. 한편, 폴리이미드 기판을 사용한 경우, 기상과 액상의 혼합상태 전구체를 이용하여 250 nm/min의 매우 높은 증착속도를 얻을 수 있었다.
Polyimide is a well-known organic dielectric material, which has not only high chemical and thermal stability but also good electrical insulating and mechanical properties. In this research, we have synthesized a polyamic acid(PAA), which is a precursor of the polyimide. To obtain the optimum conditions of polyamic acid alkylamine salt(PAAS) Langmuir-Blodgett(LB) film deposition, the ${\pi}-A$ isotherms were examined by varying subphase temperature, barrier moving speed and spreading amount of solution. Film formation was verified by measuring transfer ratio, absorption of UV/vis spectra and scanning electron microscope(SEM) images.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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