In this studying, we investigated the basic properties of N-doped plasma polymer. The N-doped ethylcyclohexane plasma polymer thin films were deposited by radio frequency (13.56 MHz) plasma-enhanced chemical vapor deposition method. Ethylcyclohexenewas used as organic precursor (carbon source) with hydrogen gas as the precursor bubbler gas. Additionally, ammonia gas [NH3] was used as nitrogen dopant. The as-grown polymerized thin films were analyzed using ellipsometry, Fourier-transform infrared [FT-IR] spectroscopy, Raman spectroscopy, FE-SEM, and water contact angle measurement. The ellipsometry results showed the refractive index change of the N-doped ethylcyclohexene plasma polymer film. The FT-IR spectrashowed that the N-doped ethylcyclohexene plasma polymer films were completely fragmented and polymerized from ethylcyclohexane.
Lee, Jin Young;Lee, Geon Joon;Kim, In Tae;Choi, Eun Ha
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.522-522
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2013
Plasma can be used to various applications such as sterilization, inactivation/removal of microorganisms, wound healing, tooth bleaching, cancer treatment, surface modification and plasma polymerization. In this research, we studied the effect of plasma irradiation on the structural, optical, and biological properties of the polymer films. Several polymers were synthesized and then deposited on the glass substrates. The polymer films were treated by oxygen and nitrogen plasmas. Plasma-treated films were investigated by contact angle, infrared absorption spectroscopy, cathodoluminescence spectroscopy, and scanning electron microscopy. Functional materials were prepared on plasma-treated surface, and their performances were investigated using various techniques. Next, we discuss relationship between the performance of functional materials and the structural properties of plasma-treated polymer films.
Ar-O2 분위기의 Plasma 표면 처리된 OPP 의 polymer 위에 약 400$\AA$ 정도로 sputter 코팅된 Al의 부착력에 관하여 연구를 하였다. 금속과 polymer와 같이 성질이 서로 다른 물질이 서로 결합할 때 접착력은 제품의 성능과 신뢰도를 결정하는데 매우 중요한 인자이다. 최근 고분자재료의 표면을 플라즈마 처리 (plasma surface treatment)에 의해 고분자와 금속도포(coating) 층간의 접착력향상에 따라, 증착필름 및 인쇄용 필름 등의 기능도 향상시킬 수 있다. 저온 plasma를 이용한 표면처리는 plastic 재료가 가지고 있는 기본적인 특성을 저해하지 않고, 그 표면 층만을 개량하는 plasma 또는 sputter etching 갚은 electrical discharge 방법은 진공 증착 방식에서 많이 사용되고 있다. 7$\mu\textrm{m}$의 두께 OPP polymer를 10m/min의 속도로 OPP의 표면을 연속 plasma pretreatment를 하였다. 5$\times$10-2torr에서, PEM(Plasma Emission Monitor)를 이용하여 plasma intensity에 따른 Ar/O2비를 변화시키면서 test를 하였다. AFM과 XPS를 이용하여 OPP의 표면분석을 하였다. 이 plasma처리는 기존의 D.C plasma 처리 방식과는 달리 Midium frequency AC voltage hollow cathod 방식으로 plasma를 발생된 high energy plasma 분위기를 만들 수 있다. 이러한 방식은 -cycle일 때 plasma로부터 발생된 전자가 polymer 표면을 bombard 하게 되고, +cycle 일 때 polymer 표면이 cathod 가 되어 active ion에 의해 sputtering 이 된다. 이때 plasma 처리기의 polymer 기판 후면에 magnet를 설치하여 높은 ionization을 발생시켜 처리 효과를 한층 높여 주었다. 이 plasma 처리는 표면 청정화, 표면 etching 이 동시에 행하는 것과 함께 장시간 처리에 의해 표면에서는 미세한 과, C=C기, -C-O-의 극성기의 도입에 의한 표면 개량이 된다는 것을 관찰할 수 있다. OPP polymer 표면을 Ar 100%로 plasma 처리한 경우 C-O, C=O 등의 carbonyl가 발생됨을 알 수 있었다. C-O, C=O 등의 carbynyl polor group이 도입됨에 따라 sputter된 Al의 접착력이 향상됨을 알 수 있으며, TEM 관찰 결과 grain size도 상당히 작아짐을 알 수 있었다.
플라즈마화학기상증착 장치를 이용하여 플라즈마 폴리머와 다이아몬드상 탄소(diamond-like carbon, DLC) 박막을 합성하였다. 플라즈마 폴리머 박막 위에 패시베이션 층으로 DLC 박막을 두께에 따라 합성하였고, DLC/플라즈마 폴리머 박막의 구조적, 물리적, 전기적 특성들을 고찰하였다. 기존 플라즈마 폴리머는 누설 전류 특성이 좋고 낮은 유전상수 값을 가지고 있다. 그러나 실제 반도체 공정에 적용되기 위해서는 물리적 특성도 만족되어야 하기 때문에 플라즈마 폴리머 박막 위에 DLC 패시베이션을 적용하여 플라즈마 폴리머의 물리적, 전기적 특성들을 향상시키고자 하였다. DLC 박막의 두께가 증가함에 따라 플라즈마 폴리머의 경도와 탄성계수 값은 증가하였고, root-mean-square 표면거칠기 값은 감소하고 접촉각은 증가하였다. DLC 패시베이션 되어진 플라즈마 폴리머의 경우 패시베이션이 없는 폴리머보다 유전상수 값이 증가하였지만 전기적 누설전류 특성은 향상되었다.
Polymer thin films were prepared by capacitively coupled plasma polymerization process for application of gate insulator. The polymer thin films revealed to form polymer layers with original properties of the monomer. Among the plasma polymer thin films, the styrene polymer having large number of phenyl sites revealed higher dielectric constant of k=3.7 than that of conventional polymer. The plasma polymerized styrene thin film revealed no hysteresis characteristics and low leakage current density of $1{\times}10^{-8}[Acm^{-2}]$ at field strength of $1[MVcm^{-1}]$, which measured by I-V and C-V measurements using MIM and MIS devices.
플라스마 표면처리는 접착력, 친수성, 소수성 등과 같은 고분자의 표면 특성을 개질시키기 위하여 사용되고 있다. 플라스마를 이용하여 표면을 처리하게 되면 고분자의 전체적인 물성은 유지한 채 표면의 특성만을 변화시키는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 다양한 가스를 사용한 플라스마를 이용하여 상업용 Polyarlide66 (PA66) /polyphenylene(PPE) 고분자의 표면의 접착력 향상을 위해 표면 유기물 제거와 친수성으로 개질을 시도하였다. 플라스마 처리 공정 변수인 공정 파워, 처리 시간, 가스 종 들을 변화시키면서 표면을 개질하였으며 PASS/ PPE 고분자의 친수성 개질을 확인하기 위하여 접촉각 및 표면 자유에너지 변화를 측정하였다. 또한 유기물 제거를 FTIR 분석을 통하여 확인하였다. 플라스마를 이용한 표면처리 결과, 공정 파워 100 W, 처리 시간 2분, 아르곤/산소 공정가스에서 가장 낮은 접촉각(73도에서 14도)과 가장 높은 표면 자유에너지 ($44.20 mJ/m^2$에서 $50.03 mJ/m^2$)를 나타내었다.
Unsized AS-4 carbon fibers were etched by RF plasma and then coated via plasma polymerization in order to enhance adhesion to vinyl ester resin. The gases utilized for the plasma etching were Ar, $N_2 and O_2$, while the monomers used for the plasma polymerization coating were acetylene, butadiene and acrylonitrile. The conditions for the plasma etching and the plasma polymerization were optimized by measuring interfacial adhesion with vinyl ester resin via micro-droplet tests. Among the treatment conditions, the combination of Ar plasma etching and acetylene plasma polymerization provided greatly improved interfacial shear strength (IFSS) of 69MPa compared to 43MPa with as-received carbon fiber. Based on the SEM analysis of failure surface and load-displacement curve, it was assume that the failure might be occurred at the carbon fiber and plasma polymer coating. The plasma etched and plasma polymer coated carbon fibers were subjected to analysis with SEM, XPS, FT-IR or Alpha-Step, and dynamic contact angles and tensile strengths were also evaluated. Plasma polymer coatings did not change tensile strength and surface roughness of fibers, but decreased water contact angle except butadiene plasma polymer coating, possibly owing to the functional groups introduced, as evidenced by FT-IR and XPS.
Silica fillers were coated by plasma polymer coatings of 1,3-diaminopropane, allylamine, pyrrole, 1,2-epoxy-5-hexene, allyl mercaptan and allyl alcohol using RF plasma (13.56 MHz). The coated fillers were then mixed with biphenyl epoxy, phenol novolac (curing agent) and/or triphenylphosphine (catalyst), and subjected to DSC analyses in order to elucidate the chemical reaction between functional moieties in the plasma polymer coatings and the epoxy resin. Only the samples with 1,3-diaminopropane and allylamine plasma polymer coated silica fillers showed heat of reaction peaks when they were mixed with biphenyl epoxy resin only, while these samples as well as the samples with 1,3-diaminopropane, allylamine and pyrrole plasma polymer coated silica fillers exhibited heat of reaction peaks when mixed with both biphenyl epoxy and phenol novolac (curing agent).
The plasma, ionized gas state, is generally composed as the 4th state in the universe. Generating the plasma artificially has been studied by spending energy and it has been applied so much in human's life. There are several merits to modify the surface of polymer using plasma. Above all, plasma maintains the properties of polymer itself, but changes the properly of polymer surface only. Also, it is the environmentally fraternized because there are no waste processing from organic solvent. Furthermore, it is possible that continuous automated-processing in case of high-pressure plasma. Therefore, we have tried the reforming of surface to rise the adhesive strength between the material of polymer, and have experimented rising the adhesive strength through peel strength by virtue of processing time and using gas, of course, confirmed the change of polymer surface through measuring the contact angle analysis and scanning electron microscopy(SEM).
In this study, we investigated the basic properties of N-doped ethylcyclohexene plasma polymer thin films that deposited by radio frequency (13.56 MHz) plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) method with controlled ammonia flow rate. Ethylcyclohexene was used as organic precursor with hydrogen gas as the precursor bubbler gas. Additionally, ammonia ($NH_3$) gas was used as nitrogen dopant. The as-grown polymerized thin films were analyzed using ellipsometry, Fourier-transform infrared [FT-IR] spectroscopy, UV-Visible spectroscopy, and water contact angle measurement. We found that with increasing plasma power, film thickness is gradually increased while optical transmittance is drastically decreased. However, under the same plasma condition, water contact angle is decreased with increasing $NH_3$ flow rate. The FT-IR spectra showed that the N-doped ethylcyclohexene plasma polymer films were completely fragmented and polymerized from ethylcyclohexane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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