A column-switching high performance liquid chromatographic method has been developed for the determination of a fluconazole in human plasma. Each plasma sample was centrifuged for 10 min at 5000 g. After an aliqout of the supernatant was taken to nylon microcentrifuge filter, these samples were centrifuged for 10 min at 5000 g. An aliqout of the supernatant was injected directly onto the HPLC column. Deionized water was run for 2 min at a flow rate of 1.0 ml/min to retain fluconazole in an extration column, while proteins and endogenous interferences were eluted to the waste. The analyte was then back-flushed onto an analytical column, $C_{18}$ reversed-phase column. The mobile phase for analytical column, 0.01 M sodium acetate (pH 5.0)-methanol (65:35, v/v), was run at a flow rate of 1.0 ml/min. The column effluent was monitored by ultraviolet detection at 261 nm. The retention time for fluconazole was 11.76 min in human plasma. The detection limit for fluconazole in human plasma was $0.2\;{\mu}g/ml$. No interference from endogenous substances was observed.
Kim, Ji Seong;Jang, Yong Jin;Kim, Jin Hee;Kim, Jin Hwan;Seo, Jae Hee;Park, Il-Ho;Kang, Myung Joo;Choi, Yong Seok
Mass Spectrometry Letters
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v.13
no.4
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pp.146-151
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2022
Rotigotine (RTG) is a non-ergot dopamine agonist used to manage the early stage of Parkinson's disease (PD) as transdermal patch. However, the poor medication compliance of PD patients and skin issues related with repeated applications of RTG patches lead to the search for alternative formulations and it also requires appropriate analytical methods for their in vivo evaluation. Thus, here, a sensitive, efficient, and cost-effective method to determine RTG in rat plasma using liquid-liquid extraction (LLE) and multiple reaction monitoring was developed. The use of 20 µL of rat plasma for sample treatment, 8-OH-DPAT as the internal standard, and methyl tert-butyl ether as the LLE solvent in the present method gives it advantages over previous methods for the analysis of RTG in biological samples. The good analytical performance of the developed method was confirmed in specificity, linearity (the coefficient of determination ≥0.999 within 0.1-100 ng/mL), sensitivity (the lower limit of quantitation at 0.1 ng/mL), accuracy (81.00-115.05%), precision (≤10.75%), and recovery (81.00-104.48%) by following the FDA guidelines. Finally, the applicability test of the validated method to the in vivo evaluation of a RTG formulation showed that the present method is the only method which can be accurately applied to that longer than 24 hours, critical for the development of formulations with reduced dosing frequencies. Therefore, the present method could contribute to the development of new RTG formulations helpful to people suffering from PD.
A new column-switching high performance liquid chromatographic method was developed for the determination of lonazolac in plasma. This method was based on the on-line trace enrichment of lonazolac using a precolumn packed with Amberlite XAD-2. The analysis was complete in 20 min. between injections and the limit of detection was $0.1{\mu}g/ml$ using $100{\mu}l$ of plasma. The method was linear in range of $0.1-10{\mu}g/ml$ with a correlation coefficient of 0.9991. Absolute recovery of lonazolac from the spiked plasma samples ranged from 95.6% to 97.1%. The method was shown to be reproducible over the concentration range studied.
A rapid and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of piroxicam in the rabbit plasma. After a treatment of plasma sample by liquid-liquid extraction, the drug was analyzed on an HPLC system with ultraviolet detection at 330 nm. HPLC was carried out using reversed-phase isocratic elution with a C18 column, a mobile phase of a mixture of acetonitril, doubly deionized water and acetic acid 43.74:56.00:0.26 v/v%) at a flow rate of 1.1 mL/min. The chromatograms showed good resolution and sensitivity and no interference of plasma. The calibration curve for the drug in plasma sample was linear over the concentration range of 0.01-2.0 ${\mu}$g/mL. The intra- and inter-day assay accuracies of this method ranged from 86.82% to 108.33% of normal values and the precision did not exceed 13% of relative standard deviation. The plasma concentration of piroxicam decreased to below the quantifiable limit at 12 hr after the i.v. bolus administration to rabbits following dose of 0.375 mg/kg yielding a apparen t plasma half life of 1.38 hr. The transdermal route prolongs plasma levels of piroxicam. The bioavailability, calculated from the dose-adjusted ratio of the $AUC_{transdermal}$ to the $AUC_{i.v.}$, was 7.44%. The plasma concentration of piroxicam was detected by 48 hr after the transdermal administration of patch at a dose of 32 mg/kg. This method was suitable for cutaneous absorption studies of piroxicam in the rabbit after transdermal administration of different types of dosages of the drug.
The alignment of liquid crystal (LC) is one of the key issues of liquid crystal display (LCD) technologies. In this study, we aligned polyimide (as the LC alignment layer) by ALT plasma beam and to realize the stability and characteristics of this technology. The characteristics such as anchoring energy, pre-tilt angle, voltage holding ratio(VHR) and residual direct current(Rdc) were discussed. Besides, we applied it to the in plane switch (IPS) mode 23" WXGA real panel, the performance parameters and electrical properties were measured and compared with those of rubbing alignment. From the result, we demonstrated a successful LC alignment treatment process in real panel by ALT plasma beam.
A column switching HPLC assay was developed to allow the separation and quantitation of cetirizine in human plasma by ultraviolet (UV) detection. Plasma samples were prepared by liquid-liquid extraction. After drying, the residue was reconstituted in 20 mM phosphate buffer (pH 2.8) containing 15% acetonitrile. The samples were initially injected onto a clean-up Capcell Pak MF C18 column. (50 mm $\times$ 4.6 mm I.D.), and the chromatographic region containing the peaks of interest was followed in an analytical C18 microcolumn (250 mm$\times$1.5 mm I. D.) via column switching device. (omitted)
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.34
no.7
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pp.459-466
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2012
In order to improved treatment performance of dielectric barrier discharge (DBD) plasma, plasm + UV process and gas-liquid mixing method has been investigated. This study investigated the degradation of N, N-Dimethyl-4-nitrosoaniline (RNO, indicator of the generation of OH radical). The basic DBD plasma reactor of this study consisted of a plasma reactor (consist of quartz dielectric tube, titanium discharge (inner) and ground (outer) electrode), air and power supply system. Improvement of plasma reactor was done by the combined basic plasma reactor with the UV process, adapt of gas-liquid mixer. The effect of UV power of plasma + UV process (0~10 W), gas-liquid mixing existence and type of mixer, air flow rate (1~6 L/min), range of diffuser pore size (16~$160{\mu}m$), water circulation rate (2.8~9.4 L/min) and UV power of improved plasma + UV process (0~10 W) were evaluated. The experimental results showed that RNO degradation of optimum plasma + UV process was 7.36% higher than that of the basic plasma reactor. It was observed that the RNO decomposition of gas-liquid mixing method was higher than that of the plasma + UV process. Performance for RNO degradation with gas-liquid mixing method lie in: gas-liquid mixing type > pump type > basic reactor. RNO degradation of improved reactor which is adapted gas-liquid mixer of diffuser type showed increase of 17.42% removal efficiency. The optimum air flow rate, range of diffuser pore size and water circulation rate for the RNO degradation at improved reactor system were 4 L/min, 40~$100{\mu}m$ and 6.9 L/min, respectively. Synergistic effect of gas-liquid mixing plasma + UV process was found to be insignificant.
Kang, Bitna;Yoon, Jeong A;Song, Im-Sook;Han, Young Taek;Choi, Min-Koo
Mass Spectrometry Letters
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v.10
no.3
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pp.88-92
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2019
A sensitive analytical method of rhodanthpyrone A in rat plasma was developed using a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Rhodanthpyrone A and rhodanthpyrone B (internal standard) in rat plasma were extracted by a liquid-liquid extraction method with ethyl acetate. This extraction method gave results in high and reproducible extraction recovery in the range of 73.75-79.90% with no interfering peaks around the peak elution time of rhodanthpyrone A and B. The standard calibration curves for rhodanthpyrone A ranged from 0.5 to 2000 ng/mL were linear with $r^2$ > 0.994 and the inter- and intra-day accuracy and precision and the stability were within acceptance criteria. Using this validated analytical method, pharmacokinetics of rhodanthpyrone A following intravenous and oral administration of rhodanthpyrone A at doses of 2 mg/kg and 30 mg/kg, respectively, were investigated. Rhodanthpyrone A in rat plasma showed multi-exponential elimination pattern with high clearance and volume of distribution values. The absolute oral bioavailability of this compound was calculated as 3.7%. Collectively, the newly developed sensitive LC-MS/MS analytical method of rhodanthpyrone A could be successfully applied to investigate the pharmacokinetic properties of this compound and would be useful for the further studies on the efficacy, toxicity, and biopharmaceutics of rhodanthpyrone A.
Riboflavin is a water-soluble vitamin, which serves as a precursor to flavin mononucleotide and flavin adenine dinucleotide. This study aimed to develop a simple and rapid liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) analysis for the quantification of riboflavin in the Beagle dog plasma. This method utilized simple protein precipitation with acetonitrile and 13C4, 15N2-riboflavin was used as an internal standard (IS). For chromatographic separation, a hydrophilic interaction liquid chromatography (HILIC) column was used with gradient elution. The mobile phase consisted of 0.1% (v/v) aqueous formic acid with 10 mM ammonium formate and acetonitrile with 0.1% (v/v) formic acid. Since riboflavin is an endogenous compound, 4% bovine serum albumin in phosphate buffered saline was used as a surrogate matrix to prepare the calibration curve. The quantification limit for riboflavin in the Beagle dog plasma was 5 ng/mL. The method was fully validated for its specificity, sensitivity, accuracy and precision, recovery, and stability according to the US FDA guidance. The developed LC-MS/MS method may be useful for the in vivo pharmacokinetic studies of riboflavin.
Kang, Myung Joo;Cho, Ha Ra;Lee, Dong Hoon;Yeom, Dong Woo;Choi, Young Wook;Choi, Yong Seok
Mass Spectrometry Letters
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v.5
no.3
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pp.79-83
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2014
Three different dutasteride extraction methods were compared and a method based on liquid-liquid extraction (LLE) using methyl tert-butyl ether and methylene chloride was proved to be more effective than others for the extraction of dutasteride and finasteride, the internal standard (IS), from rat plasma. Additionally, a method composed of the LLE extraction, liquid chromatography, and multiple reaction monitoring (MRM) to target dutasteride and IS was validated by assessing specificity, linearity ($r^2$ = 0.9993, 5 - 400 ng/mL), sensitivity (the limit of detection: 4.03 ng/mL; the limit of quantitation: 12.10 ng/mL), accuracy (intra-day: 89.4 - 105.9%; inter-day: 84.9 - 100.9%), precision (intra-day: 0.8 - 6.9%; inter-day: 2.9 - 15.9%), and recovery (84.7 - 107.8%). Since the validated method was successfully applied to a pharmacokinetic study of dutasteride, it can be useful for the pharmacokinetic evaluation of newly developed dutasteride formulations.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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