• 한국식품위생안전성학회지
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• 제33권4호
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• pp.296-305
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• 2018

본 연구는 농산물 중 2017년 기준신설예정농약 spiroxamine에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Spiroxamine은 모화합물만이 잔류물로 정의되므로 이를 분석하기 위한 시험법을 개발하였고, 확립된 시험법은 실험실 내 및 실험실 간 검증을 통해 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. Spiroxamine의 물리화학적 특성을 고려하여 분석을 위해 LC-MS/MS를 분석기기로 사용하였으며, acetonitrile으로 추출 후 유기용매를 이용하여 액액분배조건 및 florisil cartridge를 이용한 SPE 정제조건을 확립하여 시료의 불순물을 효과적으로 정제하는 시험법을 개발하였다. 개발된 Spiroxamine 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.0005, 0.001 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대한 시험법 검증결과 평균 회수율(5 반복)은 71.9~98.8%였고, 분석오차는 10.0% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 광주지방식약청과의 실험실 간 검증 결과에서 평균 회수율은 70.6~104.6%를 나타내어 모두 Codex 가이드라인 및 식약처 가이드라인의 기준에 부합하는 것으로 확인되었다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 Spiroxamine의 분석을 위한 식품공전 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제11권2호
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• pp.106-116
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• 2007

들깻잎의 재배 중에 사용되는 살충제인 chlorfluazuron의 잔류량을 포장시험 하여 생물학적 분해반감기를 구하고 출하 10 일전까지의 각 일자별 농약잔류허용량을 설정하였다. 본 실험은 Benzoylurea계 계통인 chlorfluazuron의 본 GC/ECD 분석 시 2005년 반감기와 2006년의 반감기를 조사 비교하고, 열에 안정된 LC분석법으로도 잔류농약을 분석 비교하였다. 그 결과 GC/ECD 분석 시 1 년차에 기준량으로 살포하였을 때 살포 2 일차에는 최초(0 일차) 농도의 32.3%가 감소하였고, 10 일차에는 78.0%가 감소하였다. 2 년차에 기준량으로 살포하였을 때 살포 2 일차에는 최초 농도의 33.1%가 감소하였고, 10 일차에는 77.9%가 감소하였다. 잔류량 감소 양상으로부터 회귀방정식을 구하고 생물학적 분해반감기(Biological half-life)를 도출한 결과, 기준량 살포하여 GC/ECD 분석 시 1 년차에는 4.7 일, 2 년차에는 5.1 일로 나타났다. HPLC/UVD 분석 시 기준량으로 살포하였을 때 살포 2 일차에는 최초(0 일차) 농도의 34.0%가 감소하였고, 10 일차에는 78.4 %가 감소하였으며, 반감기는 4.7 일이었다. 잔류량 변화 반복실험간 표준편차의 95% 신뢰구간에서도 회귀방정식을 구한 후, 산출된 반감기를 근거로 생산단계의 농약잔류허용량을 설정한 결과 출하일의 2.0 mg $kg^{-1}$을 기준(KFDA, MRL)으로 2 일전에 2.5 mg $kg^{-1}$에서 출하 10 일전에는 7.1 mg $kg^{-1}$으로 설정하였다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권1호
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• pp.52-59
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• 2011

본 연구는 취나물 재배 중 chlorfenapyr와 fenarimol을 살포 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일에 취나물 시료를 채취하고 각각의 농약을 분석하고 그것의 생물학적 반감기를 산출한 다음에 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRLs)을 설정하였다. 취나물 중 chlorfenapyr와 fenarimol은 acetonitrile과 dichloromethane으로 추출과 분배를 거쳐 GC-ECD를 이용하여 분석하였다. Chlorfenapyr와 fenarimol의 정량분석한계(MQL)은 chlorfenapyr는 0.10 mg/kg이었고, fenarimol은 0.02 mg/kg이었다. 그리고 chlorfenapyr의 회수율은 1.0과 5.0 mg/kg의 두 처리수준에서 각각 $94.2{\pm}1.70%$과 $99.0{\pm}1.61%$이었다. Fenarimol의 회수율은 0.2과 1.0 mg/kg에서 각각 $92.1{\pm}2.14%$과 $83.1{\pm}1.98%$이었다. 취나물에서 chlorfenapyr의 생물학적 반감기는 기준량 살포시 3.5일, 배량 살포시에는 3.4일이었다. Fenarimol의 생물학적 반감기는 기준량 살포시 6.0일, 배량 살포시에는 5.9일이었다. 잔류감소 회귀식을 이용하여 계산한 생산단계 농약 잔류허용기준(PHRLs)은 chlorfenapyr가 각각 수확 10일전 13.02 mg/kg이었고, 수확 5일 전에는 6.25 mg/kg으로 제안하였다. 그리고 fenarimol은 각각 수확 10일전에 2.80 mg/kg으로, 수확 5일전에는 1.67 mg/kg으로 제안하였다.

• 농약과학회지
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• 제4권4호
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• pp.48-55
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• 2000

도시민과 농민의 농약 독성에 대한 인지도를 설문을 통하여 조사한 결과는 다음과 같다. 응답 도시민의 60%는 우리나라의 식량 자급률이 50% 이상 되는 것으로 생각하고 있었다. 또 농업에서 농약이 필요하다고 답한 도시민은 응답자의 60% 정도로 나타났다. 도시민은 농민이 농약을 과다하게 사용하고 있으며 또 농작물에 농약이 잔류된다고 생각하고 있었다. 잔류농약이 만성독성을 유발시키거나 암의 원인이 된다고 대답하였다. 상당수의 도시민은 유기 농산물을 선호하는 편이었으나 완전한 무농약 재배라고는 믿지 않았다. 농민에 대한 설문 조사 결과 농민은 농약이 농업에 절대적으로 필요한 것으로 나타났다. 응답 농민의 반 정도는 추천 사용량의 2배 정도의 농도로 농약을 처리하는 것으로 나타났다. 농민들 역시 농작물에 농약이 어느 정도는 잔류되는 것으로 생각하고 있으나 농약이 잔류허용량 이상으로 잔류된 농작물을 유통시켰을 때 처벌되는 것에 대하여는 모르고 있는 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권1호
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• pp.70-77
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• 2013

우리나라는 2007년부터 원료축산물에 대한 동물용의약품 잔류허용기준 설정을 강화하면서 관련 시험법을 식품공전에 등재하여 활용하고 있다. 더불어 국외에서는 국제식품규격위원회와 유럽연합의 규제 강화 추이에 따라 불검출기준 물질에 대한 MRL 설정 등 낮은 농도의 정량한계를 가지는 검증된 분석법 개발 등이 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구는 가금류 중 잔류허용기준은 아직 설정되어 있지 않으나, 식품안전성 조사 및 연구 등을 위해서는 시험법의 확립이 필요한 nitroxoline의 닭고기 근육 중 잔류시험법을 개발하고자 하였다. 분석에 사용된 검체는 닭고기의 근육을 이용하였다. 검체에 아세트로니트릴을 가하여 추출한 후, 이를 감압 농축하여 메탄올로 녹인 다음 MCX 카트리지로 정제한 후 HPLC-PDA에 주입하였다. 기기분석은 C18 컬럼을 사용하였고, 0.1 % TBAOH-인산용액과 메탄올을 기울기 조건으로 하여 360 nm에서 측정하였다. 또한, 액체크로마토그래프-질량분석기를 통해 확인시험을 수행하였으며, 모든 검증은 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 따라 실시하였다. 그 결과, nitroxoline의 LOQ는 0.02 mg/kg 수준이었고, 회수율은 72.9~88.1 %로 나타났다. 또한, 변동계수는 2.5~11.7 %로 CAC 가이드라인(CAC/GL 16, 1993; CAC/GL 71, 2009) 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 분석법은 잔류동물용의약품의 분석에 있어 보다 신속하고 경제적인 분석 및 모니터링에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제37권2호
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• pp.117-124
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• 2018

본 연구에서는 HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 oxanthiin 살균제인 oxycarboxin의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 현미, 콩, 배추, 고추 및 사과를 선정하였고 acetone을 가하여 추출된 oxycarboxin 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 Florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 사용하였다. Oxycarboxin의 정량적 분석을 위한 최적 분석 조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과 모든 처리농도에서 78.3~96.1% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 4.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였으며, LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 oxycarboxin의 HPLC-UVD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.

• Journal of Applied Biological Chemistry
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• 제65권3호
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• pp.173-181
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• 2022

본 연구는 케일 중 flubendiamide의 잔류 특성을 조사하여 생산단계 잔류허용기준(PHRL, Pre-Harvest Residue Limit)을 설정하고자 하였으며, 세척용매 및 세척방법에 따른 제거효율을 알아보기 위해 수행되었다. 포장 시험은 포장 1 (경기도 안성시)과 포장 2(경기도 이천시)의 시설재배 하우스 두 곳에서 실시하였다. 농약의 안전사용기준에 따라 10일간격 2회 살포하고 0 (2시간 후), 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 수확하였다. Flubendiamide의 생물학적 반감기는 액체 크로마토그래피와 탠덤 질량분석기(LC-MS/MS)를 결합하여 분석한 시료 중 농약의 소실곡선으로부터 산출되었다. 분석법상의 정량한계(MLOQ)는 0.01 mg/kg 이었으며, 10 MLOQ 및 MRL (0.7 mg/kg) 두 수준에서 회수율 시험을 한 결과 각각 104.2±3.6, 101.9±10.2%의 회수율을 나타냈다. 케일 중 flubendiamide의 감소상수는 포장 1에서 0.2437, 포장 2에서 0.1981이었다. 감소상수를 사용하여 얻은 PHRL 계산식은 다음과 같이 추정되었다: 수확 10일전 잔류농도가 8.0 mg/kg 미만이라면 수확일의 잔류농도는 MRL 수준 이하일 것으로 판단된다. 세척에 의한 flubendiamide의 평균 제거율은 식초(39.8%)로 세척하였을 때 가장 높았고, 베이킹소다(31.7%), 칼슘파우더(30.2%), 중성세제(27.2%), 수돗물(15.9%) 순이었다. 본 연구의 결과는 농민과 소비자 모두에게 안전한 농산물을 생산하거나 소비하는데 유용할 것 이다.

• 농업생명과학연구
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• 제45권5호
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• pp.73-80
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• 2011

국내의 친환경농산물과 토양에서 자주 검출되는 농약 50성분을 선정하고, 경남지역의 친환경농산물 재배농지의 토양시료 40점을 대상으로, 가속용매추출법(accelerated solvent extraction)과 고상추출법(solid-phase extraction)의 복합처리법으로 정제하고 GC/ECD/NPD, HPLC/UV/FL, GC/MSD 및 HPLC/MSD를 이용한 분석법을 적용하여 잔류농약의 잔류실태를 조사하였다. 적용한 분석법에 의한 농약 회수율은 72~118%의 범위로 평균 95.5%이었고, CV(%)값 평균은 3.0%로 나타났다. 토양 40점 중 잔류농약 검출은 21점에서 20성분이 검출되었으며 검출토양의 농약별평균 검출량은 endosulfan 0.035, ethoprophos 0.043, chlorpyrifos 0.020, chlorfenapyr 0.023, flufenoxuron 0.047, fenvalerate 0.070, cypermethrin 0.266, lufenuron 0.016, bifenthrin 0.022, fenobucarb/BPMC 0.025, difenoconazole 0.043, fenarimol 0.059, kresoxim-methyl 0.020, tetraconazole 0.026, isoprothiolane 0.039, iprobenfos 0.017, nuarimol 0.014, fluquinconazole 0.156, tebuconazole 0.047 및 oxadiazon이 0.045 mg/kg으로 나타나서 친환경재배농지의 토양환경기준에 잔류농약의 설정이 시급하다고 판단되었다.

• 한국환경농학회지
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• 제32권2호
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• pp.142-147
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• 2013

국내 유통 농산물의 잔류농약 안전성을 평가하고자 2012년 전국 6개 도시에서 유통되고 있는 과실류인 사과와 복숭아에 대하여 123점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLCUVD을 이용한 다성분분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 총 농약이 검출된 시료는 관행농산물에서 38점, 저농약농산물에서 6점, GAP농산물에서 1점으로 시료에서 16종의 농약이 검출되어 33.6% 검출률을 나타내었다. 농약 성분별 검출 빈도는 cypermethrin, lufenuron, fenvalerate, bifenthrin, chlorfenapyr, iprodione 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과하는 시료는 18점으로 14.6% 검출되었으며, 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어있지 않은 농약은 2점의 시료에서 2종의 농약이 검출되어 1.6% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 농산물의 섭취로 인체에 유입될 잔류농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 최저 0.033%에서 최고 2.748%로 농산물 섭취에 의한 위해성은 낮은 것으로 나타났다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.13-18
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• 2013

약용식물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 2012년 전국 9개 도시에서 유통되고 있는 인삼과 도라지에 대하여 전체 112점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 12점의 시료에서 7종의 농약이 검출되어 10.7% 검출률을 보였다. 농약 성분별 검출 빈도는 procymidone, kresoxim-methyl, endosulfan, cypermethrin, tralomethrin, tetraconazole, chlorfluazuron 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 2점으로 1.8% 검출률을 보였으며, 도라지 1점에서 tetraconazole, 인삼 1점에서 cypermethrin이 검출되었다. 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어 있지 않은 시료는 10점에서 5종의 농약이 검출되어 8.9% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 약용 식물의 섭취로 인체에 유입될 일일섭취허용량 대비 일일 섭취추정량은 최저 0.006%에서 최고 0.333%로 낮은 %ADI 값을 보여 인체 위해도는 낮은 것으로 판단되었다.