국내 유통 중인 친환경농산물 중 과채류와 과실류의 잔류농약 모니터링을 통해 친환경인증 농산물의 잔류농약 실태조사 및 안전성을 평가하기 위하여 서울을 포함한 전국 8개 도시 9개 지점의 대형마트와 친환경농산물 전문판매점에서 25종의 과채류와 과실류를 555점 채취한 후 acetamiprid를 포함한 245종 농약을 대상으로 GC-ECD/NPD와 HPLC-DAD/FLD를 이용한 다성분동시분석법으로 잔류농약을 분석하였으며, 분석결과 농약으로 추정되는 peak는 GC-MSD를 이용하여 재확인하였다. 잔류농약 분석결과 555점의 시료 중 사과를 포함한 4점의 시료에서 bifenthrin, EPN 및 chlorpyrifos가 검출되었으며, 검출율은 0.72%이었다. 농약이 검출된 4점의 시료 중 잔류량은 모두 잔류허용기준(maximum residue limit, MRL) 이내였으나 EPN이 검출된 배는 잔류량이 허용수준인 MRL의 1/20을 초과하였다. 일일최대섭취허용량(maximum permissible intake, MPI) 대비 일일섭취추정량(estimated daily intake, EDI)은 0.76% 미만이었다.
BACKGROUND: The pesticide residue in rotational crop is one of the main concerns to agricultural products because it has the potentiality of violating positive list system (PLS). Thus, the crops used for the rotational cultivation should be considered the pesticide residue patterns to meet the PLS guideline. In this study, we evaluated the residue patterns of fungicide azoxystrobin in radish based on plant back interval (PBI) experiment. METHODS AND RESULTS: Azoxystrobin was treated onto greenhouse soil at 217 g a.i./10a in two different regions. Radishes were sown onto the soil 30 and 60 days after azoxystrobin treatment. The soil and plant samples were subjected to a modified QuEChERS method and LC/MS/MS analyses to determine the residues of azoxystrobin. The methods were validated to meet the guidelines of the pesticide residue analysis recommended by the Rural Development Administration, Republic of Korea. Azoxystrobin was dissipated significantly in soil during the experimental period and found as a level less than 0.01 mg/kg in radish 30 and 60 days after treatment. Azoxystrobin residues in radish samples were lower than the maximum residue limit (MRL) for root vegetables. CONCLUSION(S): This study suggests 30 days as a PBI for rotational cultivation of radish in greenhouse soil that had been treated with azoxystrobin at a level of 217 g a.i./10a.
본 연구에서는 분석대상 농약의 선정, 분석대상 식품의 선정, 분석대상 식품의 수집, 추출방법의 최적화를 통해 잔류농약 섭취 수준 평가를 위한 한국형 총식이섭취조사(Total Diet Study, TDS) 모델을 확립하였다. 또한 총식이섭취조사 모델 확립을 위해 필요한 각각의 항목에, 기준을 설정하여 확립된 모델에 의한 잔류농약 수준을 모니터링 하였다. 모니터링은 1단계에서는 총 102종의 대표식품, 2단계에서는 총 70종의 대표식품, 3단계에서는 12종의 대표식단과 109종의 대표식품을 대상으로 98종 농약에 대해 $GC-{\mu}ECD$, GC-MSD, 그리고 LC-MS/MS를 이용하여 분석을 실시하였다. 그 결과 검출된 농약들은 모두 잔류허용기준(Maximum Residue Limit, MRL) 이하의 잔류량을 보였으나 검출된 잔류농약이 해당 작물에 대해 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 경우도 있었다. 한국형 총식이섭취조사 모델을 확립함은 소비자들에게 안전한 먹거리 제공, 농산물의 안전성 확보 및 농산물 생산자들의 농약 사용에 대한 지속적인 정보 제공의 역할을 할 수 있는 자료를 제공하게 될 것이다.
BACKGROUND: The residue dissipation pattern of pesticides for agricultural products during the pre-harvest period after the final application is important to prevent the maximum residue limit (MRL) violations in domestic and export markets. The MRL violations of carbendazim are observed more often in chamnamul by pesticide residue management surveys by the Ministry of Food and Drug Safety. The residue level at the pre-harvest interval (PHI) and the residue dissipation constant from the critical good agricultural practice (cGAP) trials could be estimated to meet the MRL and pose a health risk to consumers. METHODS AND RESULTS: Chamnamuls were harvested at 0, 1, 3, 5, 7, 10, and 14 days after application of carbendazim in accordance with critical GAP. The residue analysis in chamnanul was performed by HPLC-DAD with the C18 column. The limit of quantitation of carbendazim was 0.04 mg/kg, and the recoveries were 74.4 - 95.8% at the two spiked levels (LOQ and 10LOQ) of carbendazim. The dissipation rates in chamnamul were calculated from the residues at the sampling days by statistical method at a 95% confidence level. The biological half-lives of residual carbendazim in the field trials 1 and 2 were 4.9 and 4.4 days, respectively. CONCLUSION(S): In this dissipation study, the residue concentrations at the recommended PHI were higher than the established MRL in Korea. Therefore, the MRL is proposed based on the residue data sets from the trials conducted at the same cGAP and the dietary exposure assessment.
This study was carried out with the detection for multiresidue of the carbamate pesticide such as carbaryl and cabofuran by enzyme-inhibition method. The check time for determination of acetylcholinesterase(AChE) activity was selected at 60 sec. The AChE activity in chicken brain determined by the Ellman's method was $162{\mu}$mol/min/g protein. $I_{50}$ for AChE by carbamate pesticide with wet kit was 0.169mg/L of carbaryl and 0.089mg/L of cabofuran, respectively. The incubation time for enzyme kit with substrate kit was 30min for determination of AChE activity. Enzyme kit with substrate kit was stable at $4^{\circ}C\;and\;25^{\circ}C$ for 5 days. Limit detection concentration of carbaryl with dry kit for AChE was 0.05mg/L. The dry kit such as wet kit applied Enzyme-Inhibition(EI) method with AChE was confirmed the multi residue method to detect the carbamate pesticides.
BACKGROUND: Dissipation of acetamiprid and thiamethoxam in greenhouse grown chard samples was evaluated at 5 intervals including the pre-harvest interval after application. This study was conducted to determine the residue levels, the biological half-lives and dissipation rate of acetamiprid and thiamethoxam in chard under controlled conditions. METHODS AND RESULTS: Acetamiprid and thiamethoxam were applied in accordance with good agricultural practices for chard. Chard samples were collected at 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10 and 14 days after application. Quantitaion was performed by HPLC-DAD system with C18 column. Limit of quantification (LOQ) of acetamiprid and thiamethoxam were both 0.02 mg/kg for chard. The recovery of acetamiprid and thiamethoxam were 77.8~107.5% and 94.3~108.6% at two concentration levels. The half-lives of pesticide dissipation in chard for two fields were 11.9 and 8.2 days for acetamiprid and 3.6 and 3.3 days for thiamethoxam respectively. The dissipation rate of acetamiprid and thiamethoxam were estimated according to the statistics method with a 95% confidence. CONCLUSION: Dissipation of acetamiprid and thiamethoxam in chard were determined under greenhouse. The concentration of acetamiprid and thiamethoxam in chards at 0 days after application were below specified by Korean MRL. Dissipation rate constant will be useful to set the pre-harvest residue limit for public health and consumer protection.
우리나라 인삼의 대표적 재배지인 금산군에서 GAP인삼 생산을 희망하는 10농가를 선발하여, GAP인삼의 안전성에 영향을 미칠 수 있는 농약 및 중금속의 잔류 그리고 미생물 등의 위해요소가 오염되었는지 여부를 검토하였다. 검토 대상은 경작되고 있는 인삼을 비롯하여 인삼밭의 토양, 수질 등 3종류로 하였다. 토양에서의 농약잔류를 검사한 결과, 인삼농가 및 일반농가 토양에서 자주 사용되는 Carbendazim등 81개의 농약을 선발하여 분석하였으나, 인삼에 등록된 농약별 최대잔류허용수준을 초과하지 않고 모두 적합판정의 결과로 나타났다. 또한 인삼재배 토양에 중금속의 오염우려가 되는 비소 등8종류의 조사 하였으나 기준치 보다 적게나와 전부 적합 판정을 받았다. 한편 관개수 및 농약희석 살포 등으로 사용되는 수질을 조사한 결과도 조사된 10농가가 모두 안전하였다. 참여농가 밭에서 직접 채취한 인삼에서 24종의 농약을 분석한 결과도 적합 판정으로 나타났다. 조사농가 수삼에 존재하는 위해성 미생물 검사에서 Pantoea spp등 2종의 Gram 음성균과 1종의 그람양성균(Staphylococcus sciuri)이 동정되었으며, 일반세균 수는 $1.5{\times}10^3$ cfu/ml 로 다른 농산물보다 적은 수로 발견되었다. 따라서 이번 조사한 금산 지역에서는 GAP 인산재배 생산에 적합한 토양, 수질을 보였으며, 기존 생산한 인삼에서도 GAP 농산물 생산 기준에 적합하였다.
Kim, Joohye;Shin, Dasom;Kang, Hui-Seung;Lee, Eunhye;Choi, Soo Yeon;Lee, Hee-Seok;Cho, Byung-Hoon;Lee, Kang-Bong;Jeong, Jiyoon
Mass Spectrometry Letters
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제10권2호
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pp.43-49
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2019
The aim of this study was conducted to develop an analytical method to determine the concentration of ceftiofur residue in eel, flatfish, and shrimp. For derivatization and extraction, the sample was hydrolyzed with dithioerythritol to produce desfuroylceftiofur, which was then derivatized by iodoacetamide to obtain desfuroylceftiofur acetamide. For purification, the process of solid phase extraction (Oasis HLB) was used. The target analytes were confirmed and quantified in $C_{18}$ column using liquid chromatography-tandem mass spectrometry with 0.1% formic acid in water (A) and 0.1% formic acid in acetonitrile (B) as the mobile phase. The linearity of the standard calibration curve was confirmed by a correlation coefficient, $r^2>0.99$. The limit of quantification for ceftiofur was 0.002 mg/kg; the accuracy (expressed as the average recoveries) was 80.6-105%; the precision (expressed as the coefficient of variation) was below 6.3% at 0.015, 0.03, and 0.06 mg/kg. The validated method demonstrated high accuracy and acceptable sensitivity to meet the Codex guideline requirements. The developed method was tested using market samples. As a results, ceftiofur was detected in one sample. Therefore, it can be applied to the analysis of ceftiofur residues in fishery products.
본 연구는 딸기 중 flubendiamide 및 pyriofenone의 경시적 잔류변화를 조사하여 반감기를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준을 설정하고자 수행하였다. Flubendiamide 및 pyriofenone 농약을 안전사용기준에 준하여 포장 1, 2에 각각 살포한 후 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 딸기 시료를 채취하여 각각의 농약을 HPLC/UVD를 이용하여 분석하였다. 두 농약의 정량한계는 모두 $0.01mg\;kg^{-1}$이었고 $0.2mg\;kg^{-1}$와 $2mg\;kg^{-1}$ 수준에서 회수율은 각각 flubendiamide의 경우 $90.9{\pm}2.2%$와 $81.9{\pm}0.8%$이었으며, pyriofenone은 $87.7{\pm}2.1%$와 $85.3{\pm}1.1%$이었다. 딸기 중 flubendiamide의 생물학적 반감기는 포장 1, 2에서 각각 8.1일과 7.2일이었으며, pyriofenone의 경우 7.0일과 6.9일이었다. Flubendiamide 및 pyriofenone에 대하여 딸기 수확 10일 전 잔류량이 각각 $1.87mg\;kg^{-1}$와 $3.67mg\;kg^{-1}$으로 나타난다면 최종 잔류량은 MRL 수준 이하의 안전한 농산물을 생산할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구는 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 잔류특성을 조사하여 약제별 잔류량 감소추이와 생물학적 반감기를 바탕으로 생산단계 잔류허용기준(pre-harvest residue limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행되었다. 온실 재배 중인 엇갈이배추에 안전사용기준 농도로 희석한 bistrifluron과 fluopicolide를 다른 두 지역의 포장에 각각 살포 후 0 (2시간), 1, 2, 4, 6, 8, 10일에 시료를 채취하여 분석하였다. 엇갈이배추 중 두 성분의 잔류농약은 acetonitrile을 이용하여 추출하고 Florisil SPE cartridge로 정제한 후 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였다. 두 시험농약의 정량한계는 $0.03mg\;kg^{-1}$이었고, 시험분석법의 회수율은 0.1 및 $0.5mg\;kg^{-1}$ 두 수준에서 87.2%~110.6%이었으며 상대표준편차는 모두 5% 미만이었다. 두 지역의 시험포장에서 엇갈이배추 중 각 시험농약의 생물학적 반감기는 bistrifluron의 경우 3.9일과 4.2일이었으며, fluopicolide의 경우 4.9일과 4.2일로 나타났다. 잔류회귀감소식을 이용하여 엇갈이배추 중 bistrifluron과 fluopicolide의 생산단계 잔류허용기준은 수확 10일 전 $3.83mg\;kg^{-1}$과 $3.23mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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