Zafar, Zafar Iqbal;Malana, M.A.;Pervez, H.;Shad, M.A.;Momma, K.
폴리머
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제32권3호
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pp.219-229
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2008
A pH sensitive ternary copolymer gel was synthesized in the presence of ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as a crosslinking agent through radical polymerization of vinyl acetate (VA), acrylic acid (AA) and methyl acrylate(MA) with a weight ratio of 1 : 1.3 : 1. A number of experiments were carried out to determine the swelling behavior of the gel under a variety of pH conditions of the swelling medium. As the pH of the swelling medium was changed from 1.0 to 8.0 at $37^{\circ}C$, the gel showed a shift in the pH-dependent swelling behavior from Fickian (n=0.3447) to non-Fickian (n=0.9125). The resulting swelling parameters were analyzed using graphical and statistical methods. The results showed that the swelling of the gel was controlled by the pH of the medium, i.e. $n=n_o{\exp}(S_{C}pH)$, where n is the diffusion exponent, $n_o(=28.9645{\times}10^{-2})$ is the pre-exponential factor and $S_C$(=0.1417) is pH sensitivity coefficient. The swelling behavior of the gel was also examined in aliphatic alcohols. The results showed that the rate of swelling increased with increasing number of carbon atoms in the alcoholic molecular chain.
온도 및 pH에 동시에 민감한 하이드로젤 poly(N-isopropyl lacrylamide-co-N,N-dimethylaminopropy Imethacrylamide)을 온도 (13, 15.5, 18, 20.5 및 $23^{\circ}C$)와 pH (10.3, 11.3 및 12.3)를 달리 하여 합성하고 이 젤들의 외형, 기계적 강도, 젤 표면모양, LCST, 수축 pH 및 젤의 팽윤 특성을 연구하였다. 합성온도 및 합성 pH가 낮을수록 젤의 외형은 투명하였 고 기계적 강도는 높았다. SEM 관찰 결과 단백질 보다 더 큰 pore들 때문에 분리효율이 감소되는 것으로 사료된다. 합 성온도나 합성 pH의 증가는 LCST를 낮추었다. 외부온도가 LCST보다 낮은 $25^{\circ}C$ 에 서는 모든 합성온도와 합성 pH에 대 하여 젤은 전 pH에 걸쳐 팽윤된 상태에 있었다. $40^{\circ}C$에서는 LCST보다 높은 온도임에도 불구하고 poly (NIPAAm-coD DMAPMAAm) 하이드로젤은 pH가 중성 및 산성 영역에서 팽윤되었다. 합성온도가 증가함에 따라 젤 부피가 가장 큰 폭으로 변하는 수축 pH가 더 높아졌다.
한국고분자학회 2006년도 IUPAC International Symposium on Advanced Polymers for Emerging Technologies
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pp.263-263
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2006
Poly (ethylene glycol)(PEG) - Poly (${\varepsilon}-caprolactone(CL)$) - Poly (D,L lactide(LA) (PCLA-PEG-PCLA) was synthesized by ring-opening polymerization to form temperature sensitive hydrogel triblock copolymer. The triblock copolymer was acrylated by acryloyl chloride. ${\beta}-amino$ ester was used as a pH sensitive moiety, in this study ${\beta}$- amino ester obtained from 1,4-butandiol diacrylate, and 4, 4' trimethylene dipiperidine, it have pKb around 6.6. pH/temperature sensitive penta-block copolymer (PAE-PCL-PEG-PCL-PAE) was synthesized by addition polymerization from acrylated triblock copolymer, 1,4-butandiol diacrylate, and 4, 4' trimethylene dipiperidine. Their physicochemical properties of triblock and penta-block copolymers were characterized by $^1H-NMR$ spectroscopy and gel permeation spectroscopy. Sol-gel phase transition behavior of PAE-PCL-PEG-PCL-PAE block copolymers were investigated by remains stable method. Aqueous media of the penta-block copolymer (at 20 wt%) changed from a sol phase at pH 6.4 and $10^{\circ}C$ to a gel phase at pH 7.4 and $37^{\circ}C$. The sol-gel transition properties of these block copolymers are influenced by the hydrophobic/hydrophilic balance of the copolymers, block length, hydrophobicity, stereo-regularity of the hydrophobic of the block copolymer, and the ionization of the pH function groups in the copolymer depended on the changing of environmental pH, respectively. The degradation and the stabilization at pH 7.4 and $37^{\circ}C$, and the stabilization at pH 6.4 and $10^{\circ}C,\;5^{\circ}C,\;0^{\circ}C$, of the gel were determined. The results of toxicity experiment show that the penta block copolymer can be used for injection drug delivery system. The sol?gel transition of this block copolymer also study by in vitro test ($200{\mu}l$ aqueous solution at 20wt% polymer was injected to mouse). Insulin loading and releasing by in vitro test was investigated, the results showed that insulin can loading easily into polymer matrix and release time is around 14-16days. The PAE-PCL-PEG-PCL-PAE can be used as biomaterial for drug, protein, gene loading and delivery.
온도 및 pH에 동시에 민감한 하이드로젤 Poly(N-isopropy-lacrylamide-co-N,N'-dmerhylaminopropyl methacrylamide)을 합성하고, 그 팽윤 특성을 연구하였다. pH 민감성분인 N,N'-dmerhylaminopropyl methacrylamide (DMAPMAAn)의 물분율이 5%인 하이드로젤이 팽윤정도는 lower critucal solution temperature(LCST) 이상의 온도($37^{\circ}C$ 및 $40^{\circ}C$)에서 pH가 낮은 범위(pH 1-8)일 때 크게 증가하였다. 이는 온도민감성 하이드로젤이 같은 pH범위에서 전혀 팽윤이 일어나지 않는 것과 대조되었다. DMAPMAAm의 물분울이 20%인 경우에는 높은 pH(pH 12)에서도 젤이 상당히 팽창하였다. $40^{\circ}C$에서 pH가 12에서 2로 감소할 때 젤의 수분함량은 5mol%젤의 경우 38.8 wt%에서 84.7wt%로 증가하였고, 20mol%젤의 경우 60.6 wt%에서 90.8wt%로 증가하였다. 온도 및 pH에 동시에 민감한 하이드로젤의 부피 변화에 대해 이와 같이 pH는 온도 및 젤 조성의 영향을 받아 $37^{\circ}C$에서 pH 8보다 $40^\circC$에서 (pH 7) 더 낮아졌고, 5 mol%에서 (pH 7)보다 20 mol%일때 (pH 9) 증가하였다 LCST 이하의 온도 ($25^{\circ}C$)에서는 젤의 팽윤정도가 pH에 의해 크게 영향받지 않았다. 젤의 투명도와 LCST는 DMAPMAAm의 물분율에 따라 증가하였다.
Kim Min Sang;Lee Doo Sung;Choi Eun-Kyung;Park Heon-Joo;Kim Jin-Seok
Macromolecular Research
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제13권2호
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pp.147-151
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2005
The main objective of this study was to modulate pH-sensitive polymers (poly($\beta-amino esters$)) by controlling their molecular weight during their synthesis. These pH-sensitive and biodegradable polymers were synthesized by Michael-type step polymerization. 1,4-Butane diol diacrylate was used as the unsaturated carbonyl compound and piperazine as the nucleophilic compound. Various molecular weight polymers were obtained by varying the mol ratio of piperazine/1,4-butane diol diacrylate. The synthesized polymers were characterized by $^{1}H-NMR$ and their molecular weights were measured by gel permeation chromatography(GPC). The dependence of the molecular weight on the mol ratio was evaluated by the titration method. Also, the pH dependent turbidity of the polymers was determined by UV-Vis spectrophotometry. This pH dependent property of the polymers could be very useful for preparing drug carriers that are sensitive to pH.
In this study, a fiber-optic pH sensor based on a pH sol-gel film is fabricated. The sol-gel film is made by co-polymerizing tetramethoxysilane, trimethoxymethylsilane, ethanol and distilled water. As a pH indicator, a neutral red is immobilized in a thin porous film formed by the sol-gel process. The pH change in a sensing probe gives rise to a change in the color of the pH sol-gel film, and the absorbance of reflected light through the pH sol-gel film is also changed. By using a spectrometer, therefore, the spectra of reflected lights in the sensing probe with different pH values are measured. Also, the relationships between the pH values and the absorbance are analyzed on the basis of the color variations of the pH sol-gel films. In repeated experiments, the fiber-optic pH sensor shows that it has reversibility, a high reproducibility and a wide absorbance change in a pH range from pH 5 to 9. Also, we confirmed that the fabricated pH sol-gel film exhibits a fast response time, little or no pH indicator leaching and a dynamic range of 2.04 dB from pH 5 to 9. Based on the results of this study, a fiber-optic pH sensor can be developed for the pH monitoring in the harsh environments.
Poly(ethylene glycol) methyl ether (PEG)-poly(${\beta}$-amino ester) (PAE) block copolymers were synthesized using a Michael-type step polymerization, and the construction of pH-sensitive polymeric micelles (PM) investigated. The ${\beta}$-amino ester block of the block copolymers functioned as a pH-sensitive moiety as well as a hydrophobic block in relation to the ionization of PAE, while PEG acted as a hydrophilic block, regardless of ionization. The synthesized polymers were characterized using $^1H-NMR$, with their molecular weights measured using gel permeation chromatography. The $pK_b$ values of the pH-sensitive polymers were measured using a titration method. The pH-sensitivity and critical micelle concentration (CMC) of the block copolymers in PBS solution were estimated using fluorescence spectroscopy. The pH dependent micellization behaviors with various bisacrylate esters varied within a narrow pH range. The critical micelle concentration at pH 7.4 decreased from 0.032 to 0.004 mg/mL on increasing the number of methyl group in the bisacrylate from 4 to 10. Also, the particle size of the block copolymer micelles was determined using dynamic light scattering (DLS). The DLS results revealed the micelles had an average size below 100 nm. These pH-sensitive polymeric micelles may be good carriers for the delivery of an anticancer drug.
The optical characteristics of cresol red, phenol red, and neutral red immobilized in the thin film were investigated with absorbance measurement in order to find a sensing part of a fiber-optic pH sensor. Sol-Gel method with tetramethyl orthosilicate as a precursor was used to immobilize the pH indicators in the thin film. The absorbance spectra were measured when pH indicators were immobilized in the film and were dissolved in the buffer solution. Experimental results showed that the absorbance spectra could be changed when the pH indicator is immobilized in the thin film. As compared with other pH indicators, the neutral red exhibited similar absorbance spectra regardless of physical conditions and was sensitive over whole pH range between 4 and 11. In addition, the absorbance ratio of base peak to acid peak tended to increase in proportion to the increase in pH. Experimental results indicate that the neutral red is a good pH indicator for fabrication of a sensing part of the fiber-optic pH sensor.
Saccharomycopsis lipolytica ATCC 44601 과 MX9-11RX8 온도감수성 변이균주의 isocitrate lyase는 조추출액을 ammonium sulfate 분획, Toyo Peal HW-55F gel filtration, DEAE-Cellulose ion exchange chromatography 등의 방법에 의하여 각각 54배, 87배 분리 정제되었다. 정제효소의 subunit 분자량은 59,000이고 Sephadex G-200 gel filtration에 의한 native enzyme 은 230,000이므로 이 효모의 isocitrate lyase는 같거나 비슷한 subunit 4개로 구성된 tetramer이며, 최적 pH는 6.9이었다.
형광 염료와 레이저 겔스캐너 장비를 이용하여 변성아크릴 아마이드 겔에서 전기 영동된 DNA를 신속하고 간편한 방법으로 기존의 은염색법과 비슷한 감도로 검출하고자 하였다. 변성아크릴아마이드 겔을 형광 염료인 SYBR Green (Molecular Probes)이나 Vistra Green (Amersham Bioscience) 0.01 X 희석액 (pH 8)으로 염색한 후 480nm 레이져, 520nm filer 옵션으로 스캔하여 DNA를 검출하였으며, 검출감도는 기존의 은염색법과 비슷하면서 염색 단계를 한 단계로 줄일 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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